SU998342A1 - Способ получени синтетического цеолита типа @ - Google Patents

Способ получени синтетического цеолита типа @ Download PDF

Info

Publication number
SU998342A1
SU998342A1 SU813364542A SU3364542A SU998342A1 SU 998342 A1 SU998342 A1 SU 998342A1 SU 813364542 A SU813364542 A SU 813364542A SU 3364542 A SU3364542 A SU 3364542A SU 998342 A1 SU998342 A1 SU 998342A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
sodium hydroxide
minutes
zeolite
proces
aluminum
Prior art date
Application number
SU813364542A
Other languages
English (en)
Inventor
Нина Васильевна Тимохина
Лидия Ивановна Киркач
Борис Алексеевич Шихов
Людмила Игнатьевна Кныш
Анатолий Александрович Чалый
Владимир Александрович Ющенко
Original Assignee
Предприятие П/Я А-3732
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Предприятие П/Я А-3732 filed Critical Предприятие П/Я А-3732
Priority to SU813364542A priority Critical patent/SU998342A1/ru
Application granted granted Critical
Publication of SU998342A1 publication Critical patent/SU998342A1/ru

Links

Landscapes

  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)

Description

Изобретение относитс  к способам получени  синтетических кристаллических цеолитов . типа NaA и может найти применение в химической промышленности, в частности в производстве синтетических моющих и чист щих средствах. Известен способ получени  цеолита NaA путем гидротермального синтеза из смеси, содержащей силикаты, глинозем и соли щелочных металлов 1. Недостатком этого способа  вл етс  иизка  комплексообразующа  способность (КОС) по СаО (50-70 мг на 1 г продукта), что преп тствует использованию его в моющих сред ствах, а также все еще длительный процесс кристаллизации (от 3 до 7,5 ч). Наиболее близким по технической сущност и достигаемому результату к предлагаемому   л етс  способ получени  синтетических кристал лических цеолитов с использованием осаждеиной двуокиси крем и . По зтому способу гктивиую кремнекислоту и водный раствор, содержащий гидроокись алюмини  и гидроокись натри , смещивают и образовавщийс  при зтом алюмосиликатный гидрогель кристаллизуют в течение ч при температуре 85°С и после фильтрашш осадок промывают водой 2Ь При этом в . реакционной смеси создают следующие мол рные соот ощени  компонентов NajO/AljOj2,5-3,5 SiOj/AljOj1,5-2,0 HjO/NajO20-50 Недостатками известного способа  вл етс  недостаточно высокое качество готового цеолита из-за наличи  в нем до 1,5% крупнокристаллической фракции (остатка на сите 004), тго затрудн ет возможность использовани  зтого цеолита , как заменител  триполифосфата натри , изза повышени  зольности и ухудшени  гигиентическИх свойств ткани, сло этость техиситогического процесса, св занна  с необходимостью предварительиого приготовлени  активной двуокиси кремни , и все еще длительный процесс кристаллитами. (2 ч). Целью изобретени   вл етс  улучшение , ачества продукта продукта за счет стабилизации размера кристаллов и интенсификаци  про цесса. Поставленна  цель достигаетс  тем, что ,, согласно способу получени  синтетического цео лита типа NaA, включающему смешение акти ной двуокиси кремни , гидроокиси натри  и гидроокиси алюмини  с о 6разованием алюмоси ликатного гидрогел , кристаллизацию при 60- 70° С в течение 30-60 мин фильтрацию, промы ку и сушку, смешение коМйонентов ведут до мол рного соотношени  HjO/MajO, равном 410 , в присутствии фторида алюмини  в количестве 0,2-5 мас.% в расчете на двуокись кремни , причем сначала ввод т 90-95% гидрюокиси натри  от ее общего количества с выдержкой реакциощ1бй слюси в течение 15- 30 мин, а затем ввод т оставшуюс  часть гидроокиси натри . Введение в процесс гидроокиси натри  происхоидт двум  потоками: сначала 90-95% в виде алюмината натри , который образуетс  при смешении компонентов, а Затем в свобод ном виде (5-10%) способствует более быстрому образованию большого числа силикатных ионов и более активному образованию алюмосиликатных зародышей кристаллов цеолитов , что приводит к получению мелкокрис таллического продукта однородного грануломе рического состава. Введение с первым потоком менее 90% гидроокиси натри  приводит к понижению ак тивности алюмината натри  и соответственно к снижению скорости растворени  аморфной дауокиси кремни  и к увеличению продолжительности всего процесса. При подаче более 95% гидроокиси натри  с первым потоком оставшегос  количества гидроокиси натри , вводимого в синтез в свободном виде недостаточно дл  сокращени  индукционного периода образовани  зародыше кристаллов, и увеличени  скорости кристаллизации цеолита. Введение в синтез остального количества гидроокиси натри  в свободном виде ранее, чем через 15 мин с момеита смешени  реагентов не приводит к резкому увеличению скорости кристаллизации в св зи с тем, «по еще не в полной мере образовалс алюмосиликатный гидрогель, а позже, чем через 30 мии увеличивает индукционный период зародышеобразовани , предшествующего процессу кристаллизации цеолита, и соответственно - к увеличению продолжительности всего процесса. Присутствие фторида алюмини  в реакци . ониой смеси в за вленных пределах способств ет ускорению процесса растворени  аморфной двуокиси кремни  и получению мелкокристал;лического продукта однородного гранулометрического состава. Заданное соотношение HjO/NajO 4-10 наиболее оптимально вли ет на скорость кристаллизации и на размер кристаллов цеолита. Выход за эти пределы в сторону уменьшени  нецелесообразен по технологическим соображени м (ухудшаютс  услови  перекачки суспензии двуокиси кремни  и очистки на виброситах), а выход за эти пределы в сторону увеличени  - приводит к замедлению процесса кристаллизации и увеличению доли крупной фракци  (остатка на сите). Процесс осуществл ют следующим образом: в смеситель помещают раствор гидроокиси натри , нагревают до 100° С и при перемешивании ввод т гидроокись алюмини . Полученный концентрированный раствор алюмината натри  разбавл ют ЕЮДОЙ и нагревают до 85-100° С. Количество гидроокиси натрн  составл ет 90 95% от необходимого. В алюминатный раствор ввод т при перемеивюании нейтрализованную суспензию активной двуокиси кремни , нагретую до температуры 85-100°С и содержащую 0,2-5,0 мас.% фторида алюмини . Через 15-30 мин с момента смешени  реагентов в реакционную массу добавл ют остальное количество гидроокиси натри  (5-10%) и снижают температуру процесса до 60-70° С. Мол рные соотношени  реагентов составл ют: Na O/AbO, 2,1 - 2,5; SiOj/AljO.a l,2 2 ,0 HjO/NajO 4-10. При этой температуре выдерживают смесь в 30- мин, затем полученный осадок отфильтровывают, промывают и сушат. Полученный таким способом цеолит состоит из частиц размером 1-4 мкм и отличаетс  однородностью гранулометрического состава ( остаток на сите (Ю4 не превышает 0,1%). Пример 1.В смеситель емкостью 25 дм заливают 8,4 дм, концентрированного алюминатного раствора, содержащего 460 г/л (95%) окиси натри  (), 226 г/л окиси алюмини  (AliOs), добавл ют 5,6 дм воды и нагревают раствор до 85°С. При перемешивании в алюминатный раствор ввод т в течение 5 мин 0,6 дм нейтрализованной и очищенной от механических примесей суспензии активной двуокиси кремни , содержашей 376 г/л двуокиси кремни  (SiOj) и 0,75 г/л (0,2%) фтористого алюмини  (А1Рз) в пересчете на окись алюмини  (А12Оз) с температурой 85 С. Через 15 мин после смешени  реагентов в реакционную массу ввод т -15 г (5%) окиси натри  (N32 О) и снижают температуру процесса до 60°С. Мол рные соотношени  компонентов в смеси составл ют: NaaO/AbOa 2,1; SiOj/Al203 1,2 H2O/Na20 4. При этой тематературе смесь выдерживают в течение 60 шн, затем осадок отфильтровы

Claims (3)

  1. Формула изобретения
    1. Способ получения синтетического· цеолита типа NaA, включающий смешение активной двуокиси кремния, гидроокиси натрия и гидроокиси алюминия с образованием алюмосиликатного гидрогеля, кристаллизацию его при повышенной температуре, фильтрацию, промывку и сушку, отличающийс я тем, что, с целью улучшения качества продукта за счет стабилизации размера кристаллов и интенсификации процесса, смешение компонентов ведут до молярного соотношения HjO/Na^O, равном 4-10, в присутствии фтори• да алюминия, причем сначала вводят 90-95% к гидроокиси натрия от ее общего количества с выдержкой реакционной смеси в течение 15—30 мин, а затем вводят оставшуюся часть гидроокиси натрия.
  2. 2. Способ по π. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что фторид алюминия. вводят в количестве 0,2-5 мас.% в расчете на кремния.
  3. 3. Способ поп. 1, о т л и ч а с я _ тем, что кристаллизацию ведут 70°С. в течение 30-60 мин.
SU813364542A 1981-12-11 1981-12-11 Способ получени синтетического цеолита типа @ SU998342A1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU813364542A SU998342A1 (ru) 1981-12-11 1981-12-11 Способ получени синтетического цеолита типа @

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU813364542A SU998342A1 (ru) 1981-12-11 1981-12-11 Способ получени синтетического цеолита типа @

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU998342A1 true SU998342A1 (ru) 1983-02-23

Family

ID=20986214

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU813364542A SU998342A1 (ru) 1981-12-11 1981-12-11 Способ получени синтетического цеолита типа @

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU998342A1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
LT4355B (lt) 1995-03-17 1998-06-25 Chiesi Farmaceutici S.P.A. Aminotetralino darinys širdies ir kraujagyslių susirgimų gydymui

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
LT4355B (lt) 1995-03-17 1998-06-25 Chiesi Farmaceutici S.P.A. Aminotetralino darinys širdies ir kraujagyslių susirgimų gydymui

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3310373A (en) Method for producing crystalline aluminosilicates
JPS6125652B2 (ru)
JPS631244B2 (ru)
CA1213872A (en) Process for preparation of zeolites
CS225107B2 (en) The continuous production of zeolite
US4587115A (en) Process for preparation of high-silica faujasite type zeolite
US4650654A (en) Process for preparation of ferrierite type zeolites
EP0109729B1 (en) Process for preparation of mordenite type zeolite
CA1249989A (en) Process for preparation of faujasite type zeolite
HU181898B (en) Semicontinuous industrial process for producing zeolite a
SU998342A1 (ru) Способ получени синтетического цеолита типа @
EP0614853B1 (en) Method of producing zeolite beta
LT3003B (lt) Milteliu pavidalo 4a tipo ceolito gavimo budas
JP2984764B2 (ja) 粒状メタケイ酸ナトリウム含水結晶の製造方法
JPH0244771B2 (ru)
JPH0353251B2 (ru)
JPH0559045B2 (ru)
JPS61155215A (ja) L型ゼオライトの撹拌合成法
KR100284159B1 (ko) 제올라이트 피의 제조방법
RU2017688C1 (ru) Способ получения аморфного алюмосиликатного наполнителя
JPS593019A (ja) 微細粒子のa型ゼオライトの製法
JPS6221725B2 (ru)
JPS61236610A (ja) 均質なx型ゼオライトを製造する方法
KR860001488B1 (ko) 미립자형 제올라이트의 제조방법
JPS6245168B2 (ru)