SU99802A2 - Способ получени в - феиилэтиламина и его замещенных - Google Patents
Способ получени в - феиилэтиламина и его замещенныхInfo
- Publication number
- SU99802A2 SU99802A2 SU449124A SU449124A SU99802A2 SU 99802 A2 SU99802 A2 SU 99802A2 SU 449124 A SU449124 A SU 449124A SU 449124 A SU449124 A SU 449124A SU 99802 A2 SU99802 A2 SU 99802A2
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- substituted
- obtaining
- chlorobenzene
- feiylethylamine
- benzene
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
В ОСНОВНОМ авт. св. N° 98522 описан способ получени ,б-фенилэтиламина и его замещенных, состо щий в том, что бензол и его алкил- или алкоксизамещениые подвергают взаимодействию с 1,2-алкилениминами в присутствииконденсирующих
средств: хлористого алюмини или хлористого цинка.
Предлагаетс видоизменение этого способа, особенность которого заключаетс в том, что дл получени замещенных |3-фенилэтиламина во взаимодействии с 1,2-алкилениминами приводитс не -бензол, а хлорбензолПример . Получение S- (4-хлорфенил ) -этиламина и ,S- 12-хлорфенил ) -этиламина.
К 60 ли хлорбензола постепенно присыпают 40,8 г порошкообразного безводного хлористого алюмини и затем при температуре к непрерывно перемешиваемой суспензии: медленно приливают раствор 8,4 мл этиленимина в 48 мл хлорбензола, после чего, не прекраща перемешивани , выдерживают при температуре около 130° в течение 6,5 час.
Полученную реакпионную смесь iipi охлаждении и перемешивании
обрабатывают 150 г льда и затем 200 7ИЛ 40%-ного раствора едкого кали . После этого отфильтровывают выделившиес минеральные соли, отдел ют в фильтрате хлорбензольный слой, а водный слой извлекают несколько раз каким-либо подход щим растворителем, например, эфиром , или бензолом.
Объединив выт жки с хлорбензольным слоем, их высушивают безводным поташом, отгон ют растворители и разгон ют остаток в вак}уме собира фракцию с температурой кипени 111 -113° при 14 мм остаточного давлени . Выход составл ет 41 % от теории. .
Путем анализа най.а.ено % : N 8 ,78, С 1-22,61 и вычислено %: N-8,95, С 1-22,65.
При бензоилировании фракции с температурой кипени ill -113° при 14 мм остаточного давлени по Шоттен-Бауману в водно-диоксагювом растворе, получают два бензоильных производных, из которых одно после перекристаллизации из спирта плавитс при температуре 147--149°
Путем анализа найдено
/о
69,31, П -5.45 и
вычислено С-69.34. Н- 5,43.
На основании температуры плаj5J CHHH (см. J. Buck, JACS,55, 2593, 1933) и данных элементарного анализа это соединение представл ет собой бензоильное производное ;i (4-хлорфенил) -этиламина.
Второе бензоильное производное после перекристаллизации из водного спирта плавитс при 69-70°.
анализа ;гайдено % : С-69 ,44, Н-5,48.
Дл идентификации 4 г этого второго бензоильного нроизводного смешивают с 16 мл 98%-ной уксусной кислоты и 16 мл 48%-ной бромистоводородной кислоты и выдерживают в запа нной трубке при температуре 170-180° в течение 6 час., затем выпаривают в вакууме досуха , раствор ют полученный бромгидрат в абсолютном спирте и осаждают абсолютным эфиром, повтор эту операцию дважды.
Выход бромгидрата 2,8 г. Температура плавлени 185-194°. 1 г бромгидрата кип т т 30 мин. с бензольным раствором р-нитробензоилхлорида , отгон ют бензол, нагревают на бане около одного паса, раствор ют в небольшом капичестве
бензола и про.мьшают бензольный раствор 5%-ным раствором едкого кали и затем водой.
Выделившиес игольчатые кристаллы перекристаллизовывают из водного спирта Выход р-нитробензоильного производного 0,65 г. Температура плавлени 114,5-116°.
Путем анализа найдено % : С-59 ,24, Н-4,40, N-9,01 и вычислено % : С-59,11, Н-4.30, N-4 ),20.
На основании температуры плавлени (см. J. Buck, JAGS, 55, 2593, 1933) и данных элементарного анализа это соединение представл ет
собой
р-нитрооензоильное производное v- (2-хлорфенил) -этиламина. Таким образом, при реакции этиленимина с хлорбензолом в описанных выше зслови х получают смесь й- (4-хлорфенил) и Р-(2-хлорфенил)этиламина .
Предмет изобретени
Способ получени i-фенилэтиламина и его замещенных по авт. св. № 98522, отличающийс тем, что 1,2-ал«иленим.ины привод т во взаимодействие с хлорбензолом.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU449124A SU99802A2 (ru) | 1951-09-22 | 1951-09-22 | Способ получени в - феиилэтиламина и его замещенных |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU449124A SU99802A2 (ru) | 1951-09-22 | 1951-09-22 | Способ получени в - феиилэтиламина и его замещенных |
Related Parent Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU98522 Addition |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU99802A2 true SU99802A2 (ru) | 1954-11-30 |
Family
ID=48405957
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU449124A SU99802A2 (ru) | 1951-09-22 | 1951-09-22 | Способ получени в - феиилэтиламина и его замещенных |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU99802A2 (ru) |
-
1951
- 1951-09-22 SU SU449124A patent/SU99802A2/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US2769015A (en) | Process of preparing 3-methyl-chromone | |
SU99802A2 (ru) | Способ получени в - феиилэтиламина и его замещенных | |
JPS606332B2 (ja) | パ−フルオロアルキル基を有するカルボン酸又はスルフイン酸誘導体の製造法 | |
SCHUETZ et al. | Preparation of 3-Arylthianaphthenes1, 2 | |
US2010754A (en) | Sulphonated sulphones and their production | |
Hayes et al. | New Compound. 2, 5-Disubstituted Oxazoles and Thiazoles | |
SU619098A3 (ru) | Способ получени карбоновых кислот или их минеральных,или органических солей,или сложных эфиров | |
US3101345A (en) | 2-hydroxymethyl-8-hydroxy-1,4-benzodioxane | |
SU888818A3 (ru) | Способ получени (2,2-диметил-1,2-дигидрохинолин-4-ил)-метилусульфокислоты или ее солей | |
SU637086A3 (ru) | Способ получени производных пурина или их кислотноаддитивных солей,или солей щелочных металлов | |
US2451428A (en) | Dihydrothiophenes and method of preparing same | |
SU383373A1 (ru) | Способ получени динатриевой соли дисульфида 3,3-дипропандисульфокислоты | |
US2732379A (en) | ||
SMITH et al. | Convenient Syntheses of 1, 2, 3, 4-Tetrahydroquinoxalines | |
US2974152A (en) | Preparation and isolation of alkali metal and ammonium sulfonates of long chain carboxylic acids | |
Degani et al. | Pentatomie heteroaromatic cations. Note II. Chemical properties of 2‐phenyl‐1, 3‐benzoxathiolium perchlorate | |
SU445661A1 (ru) | Способ получени 5-метокси-или 5-бензилокси- -(4-арилвалерил)триптаминов | |
US4107179A (en) | Method for preparing ticrynafen | |
SU436493A3 (ru) | ||
KR810000198B1 (ko) | 티크리나펜((ticrynafen))의 제조방법 | |
NO149027B (no) | Innretning til aa paafoere et belegg paa en neddykket overflate | |
SU440836A1 (ru) | Способ получения 2-{фурилметил)- 6,7-бензоморфанов | |
Truce et al. | Sulfonation of β-Bromostyrene | |
JPS59176234A (ja) | p‐ニトロフエニル3−ブロモ−2,2−ジエトキシ−プロピオネート | |
SU396341A1 (ru) | Способ получения алкилвинилсульфида олова |