SU979373A1 - Способ получени концентрата полиизобутилена - Google Patents

Description

эультате чего создаютс  потери после него и загр зн етс  отгон ема  бу тан-бутиленова  фракци  и аппаратура дл  ее конденсации и транспорта Загр знение же бутан-бутиленовой фра ции делает ее непригодной в дальнейшем , например в качестве компонента сырь  алкилировани  изобутана. Целью изобретени   вл етс  предотвращение потерь полиизобутилена, повьпаение чистогы отгон емой непрореагировавшей части сырь  и увеличегние межремонтного пробега полимериза ционной установки. Эта цель достигаетс  тем, что согласно спосоеЗу получени  концентра та полииэобутилена, заключающемус  в полимеризации углеводородного сырь  содержащего изобутилен, в присутствии хлористого алюмини  в качестве катализатора с последующим выщелачиванием полученного полимеризата, отстоем его от катализатора, смешением с минеральным маслом-разбавителем и отгоном из него непрореагировавшей части сырь , 90-100% масла-разбавител  перед стадией смешени  привод т в контакт с парами непрореагировавшей части сырь  со стадии отгона. Благодар  этому уноси1«ае частицы полиизобутилена абсорбируютс  маслом разбавителем и возвращаютс  в процесс . На чертежа показана схема реализа ции предлагаемого способа. На схеме обозначены исходное углеводородное сырье 1 полимерна сщии, катализатор 2, реактор полимеризации 3 , полимеризат (смесь продуктов реакции с непрореагировавшей частью сырь  )4, раствор щелочи 5, отстойник 6, остатки щелочи и катализатора 7, полимеризат после выщелачивани  и отсто  8, емкость смешени  9, емкость.масла-разбавител  10 поток масла-разбавител  на смешение 11, смесь полимеризата с маслом-раз бавителем 12, нагреватель 13, отгонна  колонка 14, готовый концентрат полиизобутилена в масле-разбавителе 15, поток отгон емой непроре агировавшей части исходного углеводородного сырь  16, например, бутанбутиленовой фракции, загр зненной уносимыми частичками концентрата по лиизобутилена, контактное устройство 17, поток масла-разбавител  на абсорцию 18, очищенный поток бутанбутиленовой фракции 19, насыщенный после абсорбции поток масла-разбавител  20. Способ осуществл етс  следующим образом. Исходное углеводородное сырье 1 и катализатор 2 подают в реактор пол меризации 3. Смесь продуктов реак: ЦИИ И непрореагировавшей части сырь ( бутан-бутиленовой фракции ), так наэываекалй полимеризат 4, состо щий з образовавшегос  в результате реакции полиизобутилена в среде непроеагировавшей бутан-бутиленовой фракции , направл ют на стадию выщелачивани  и отсто  дл  нейтрализации продуктов реакции .и удалени  из них катализатора. Дл  этого к ним сначаа добавл ют щелочь 5, а затем отстаивают в емкости 6 от остатков щелочи и катализатора- 7, После этого полимеризат 8 направл ют на стадию смешени  9, куда из емкости 10 подают часть масла- эазбавител  11 в количества 1-10% от его общего объема. Это коичество определ етс  абсорбирующей способностью масла-разбавител  относительно бутан-бутиленовойфракции и подбираетс  опытным путем. Образовавшуюс смесь 12 нагревают до 85-90°С в нагревателе 13 и поают в отгонную колонку 14, где из смеси 12 полностью отдел ют непрореагировавшую бутан-бутиленовую фракцию и снизу вывод т готовый продукт 15 - концентрат полиизобутилена в масле-разбавителе . Паровой поток отгон еглой бутан-бутиленовой фракции 16, содержащий частицы уносимого с ним концентр.ата полиизобутилена в масле, пропускают через контактное устройство 17 с развитой поверхностью контакта, на которое в качестве абсорбента подают из емкости 10 оставшуюс  часть (90 100 мае.% масла-разбавител  18. В результате контакта масло абсорбирует т желые частицы концентрата полиизобутилена и очищенный от них поток бутан-бутиленовой фракции направл ют на дальнейшее использование, например как компонент сырь  алкилировани  изобутана олефинами. Насыщенный частицами концентрата полиизобутилена поток масла 20 направл ют в исходный поток смеси 12, где после этого концентраци  масла, разбавител  достигает требуемой величины . Количество масла в потоке 12 составл ет 0-10%, а оставшеес  основное количество масла 18 циркулирует через абсорбционное устройство 17 и, возвраща сь в поток 12, доводит содержание в нем масла до тех же 40-50%, как и по известному способу . Предлагаемый способ прошел проверку на промышленной установке получени  концентрата полиизобутилеча и показал высокую эффективность очистки отгон емой бутан-бутиленовой фракции , потери полиизобутилена сокрагились на 80-90%, межремонтньтй npoffer установки увеличилс  до 1 года. Промышленна  установка получени  концентрата полиизобутилена включает четыре основные стадии: полимеризаци  углеводородного сырь  в присутствий гомогеннйго катализатора , выщелачивание и отстой продуктов реакции - полимеризата, смешение полимеризата с масломразбавителем , двухколонный отгон непрореагировавшей части сырь  (бутан-бутиленовой фракции ). Применительно к названной ленной установке ниже приводитс  дв примера по реалиэгщии известного и предлагаемого способов получени  концентрата полииэобутилена. Пример 1 (контрольный ), В качестве сырь берут 1,9 т/ч иэобутан-изобутиленовый фракции следующего состава, мас.%: , 0,1, CjHg 0,6, ИЗО-С4Н8 42,6,Н-С4Н80,7, изо-С. 54 , 3 , н-С4Н о 5,С4Нб 0,2 В качестве масла-разбавител  берут 0,85 т/ч индустриального масла И-12А. Стади  полимеризации. Сырье подвергают полимеризации в присутствии катализатора - хлорис того алюмини , растворенного в уайт спирите, соотношение хлористого алю мини  к уайт-спириту составл ет 1:1 Расход сырь  в реактор равен 1,9 т/ч. Расход катализатора 1,6 л/ч Температура в реакторе . Давле ние в реакторе 0,1 атм. Молекул рный вес полимера 9000-12000. Стади  выщелачивани  и отсто . Концентраци  щелочи 8,6%. Расход раствора щелочи 1,5 т/ч, Темпе ,ратура выщелачивани  28°С, Врем  отсто  1 ч. Стади  смешени . Полученный полимеризат (полиизобу . тилена ) с примес ми бутан-бутиленовой фракции в количестве 1,9 т/ч смешивают с индустриальным маслом И-12А в количестве 0,85 т/ч при 28°С Стади  отгона, Смесь полимеризата с маслом И-12Д направл ют на блок двухколонной отгонки в количестве 2,75 т/ч при Температура в первой колонке вверху 82°С, внизу - 91С. Давление вверху 2,4 атм, ВНИЗУ 2,6 атм. Температура во второй колонке вверху 78°С, внизу 176°С. Давление вверху 40 мм рт.ст, внизу 65 мм рт.ст. Температура сырь  второй колонны составл ет 152°С, Обе колонны работают без орс аени . Вынос полиизобутилена сверху колонны составл ет 70-80 кг/ч, что приводит к потер м полиизобутилена, забиванию трубопроводов, загр знению вод ной системы установки и частой остановки последней на ремонт-чистку. Пример 2, Берут то же самое сырье, что и в примере 1, изобутанизобутиленовую фракцию в количестве 1,9 т/ч и то же самое масло-разбавитель (индустриальное масло И-12А; в количестве 0,85 т/ч и осуществл ют получение концентрата полиизобутилен а согласно предлагаемому способу в следующей последовательности. Стади  полимеризации. Сырье подвергают полимеризации в присутствии катализатора - хлористого алюмини , растворенного в уайтспирите . Соотношение хлористого алюмини  к уайт-спириту поддерживают равным It 1,2, Расход сырь  в реактор 1,9 т/ч. Расход катализаторного комплекса 1,6 л/ч. Температура в реакторе -34°С, давление 0,1 атм. Молекул рный вес полимеризата 9000-12000. Стади  выщелачивани  и отсто . Полученный полимеризат подвергают выщелачиванию. Расход раствора щелочи составл ет 1,5 т/ч. Крепость щелочи 8,6%. Температура выщелачивани  28 С, Врем  отсто  1 ч. Стади  смешени . Очищенный полимеризат после выщелачивани  в количестве 1,9 т/ч смешивают с двум  потоками индустриального масла И-12А. Первый поток - это чистое масло И-12А в количестве 80 85 кг/ч (10 мас.%), а второй поток с блока отгонки, где остальное количество масла770-780 кг/ч (90 мас.%) было предварительно использовано дл  абсорбции выносимых- частиц полиизобутилена , т.е. уже прошло первую стадию смешени . Температура смешени  в. этом случае равна 70°С. Стади  отгона. Смесь полимеризата с маслом И-12А направл ют на блок двухколонной отгонки в количестве 2,75 т/ч при 85С, Температура в первой колонне наверху 82°С, внизу 91°С. Давление наверху 2,4 атм, внизу 2,6 атм. Температура во второй колонне наверху 78°С, внизу 7бс. Давление наверху 4CPNW рт.ст., внизу 60 мм рт.ст. Температура сырь  второй колонны 152°С. Вверху каждой колонны установлен отбойник на глухой по жидкости тарелке , на который в качестве орошени  подают индустриальное масло И-1.2А которое улавливает выносимые с парами частицы полиизобутилена. После насыщени  этими частицами масло И-12А вывод т с глухой тарелки и направл ют на стадию смешени . Количество масла И-12А, подаваемого на орс  ение , равно 770-780 кг/ч (90 мас.% При этом вынос частиц полиизобутиена сверху отгонных колонн практически отсутствует. Исключаютс  потери изобутилена йо этому пути, увеличиваетс  вреКш норальной работы установки и ее вод ной системы. Показатели работы установки по звестному и предложенному способагл риведены в таблице.

Количество изо&утан-изобутиленовой фракции, т/ч

Количество масла И-12А, т/ч

Температура реакции полимеризации , °С

Катализатор

Расход раствора щелочи, т/ч

Крепость щелочи, %

Температура выщелачива .°С ни ,

Температура смешени  полимеризата с маслом И-12А,С

Место смешени 

Температура отгонки,С

в первой стадии:сырье : верх низ

во второй стадии: сырье верх низ

Давление отгонки

в первой стадии, атм

во второй стадии,мм.рт.ст

Подача орошени  наверх колонны , т/ч

Потери полиизобутилеиа через верх колонны,кг/ч

Чистота бутан-изобутиленовой фракции, %

Количество часов нормальной работы установки между остановками на ремонт, ч

1,90

0,85

-34

Хлористый алюминий растворенный в уайт-спирите в соотношении 1:1,2

1,5 8,6

28

70

В колоннах отгонки

стадии перед стадией она отгона

100

8784

Показатели

Частота остановок установки из-за попадани  полиизобутилена в газовую и вод ную систему установки в год

Температура вспышки концентрата полиизобутилена,С

Как видно из примеров и таблицы, предложенный способ позвол ет за счет сокращени  потерь полиизобутилена и повышени  чистоты бутан-изобутиленовой фракции резко сократить частоту остановки полимеризационной установки.

Claims (2)

1.Гютербок Г. Полиизобутилен. Л., Госхимиздат. 1962, с. 102-178.

2.Мартынова А.В. и др. Разработка промышленного способа получени  полиизобутилена.- Нефтехими . Выпуск 1Х, М., 1963, с. 68-80 (прототип ).

VI

го

/N

.