SU82150A1 - Способ получени пикриновой кислоты нитрованием динитрофенола - Google Patents

Description

При производстве пикриновой кислоты из дииитрохлорбензола твестиым способом процесс ведут таким образом, что после ирекращенп  дииитрохлорбензола в дииитрофепол, последний нитруют до иикриновой кислоты нитрующей смесью или азотной кислотой в среде серной кислоты. Практический выход продукта, счита  на дииитрофеиол, при этом не превышает 83%. Остающа с  иосле выделени  пикрииово; кислоты отработанна  кислота, содержаща , кроме сорной кислоты, азотпую кислоту, растворенную пикриновую кислоту, побочные нродукты нитровани  и тому подобное, подвергаетс  операци м депикрадии и деннтращш, что сильно усложн ет производство п требует добавочного оборудовани .

Оиисываемый способ но сравнению с известным повышает выхо  зфодукта. Это достигаетс  тем, что дл  нитрации 1римен ют азотную кислоту 50%-ной концентрацииПример 1. 20 г динитрофенола смешивают со 100 г 49%-ной i-;ncjroTi,r и при энергичном переменппшнии нагревают 3 час при 70-80 и 1 1.5 час при 100. Образовавшеес  вначале масло ностененно нереходит в кристаллическую массу. По охлаждении кристаллы иикриновот кислоты отфильтровывают, промывают па фильтре небольшим количеством холодной воды п в случае необходимости дополнительно нодвер -ают обработке острым паром, после чего сушат до посто пного веса при температуре около 60°. Получают 20,0 г /ттткриповой кислоты (80,3% от теоретического) с т. застыв. 121.3°.

фильтрат иодкрепл ют окисламтг азота до концентрации 49%-ной кислоты. При повторном нитровании 20 г динитрофеиола подкреилсниой азотной кислотой от первой нитрации иолучают 20,9 г никриновой кислоты (84,0% от теоретического) с т. застыв. 121.3°. Услови  повторного нитровани  и иоследуюн ей обработки те жо. что и дл  первого нитровани № 82150

Пример 2. 20 г динитрофенола смешивают с 200 г азотной кислоты. Реакцию осуществл ют, как в примере 1, но к концу онерации провод т дополнительно выдержку в течение 15 мин. при т. кип. около 100°. По охлаждении получают 19,1 г никрино1вой кислоты с т. застыв. 121,3°. Отработанную кислоту подкрепл ют до 30%-ной концентрации окислами азота и вновь провод т нитрование 20 г динитрофенола; нри использовании отработанной кислоты получают 21,0 г пикриновой кислоты с т. застыв. 121,2°.

Предмет изобретени 

Способ получени  пикриновой кислоты нитрованием динитрофенола азотной кислотой, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса, дл  нитрации нримен ют азотную кислоту ниже 50%-ной концентрации .