SU745903A1 - Способ получени -бутиролактона - Google Patents

Description

Таблица I

ЮТ раствором сульфата аммони  и серной кислоты дл  поглощени  непрореагировавшего аммиака при 40-85°С. Затем газ направл ют на поглощение нитрилов водой при 10-25°С. Насыщенный адсорбент идет далее на выделение продуктов методом азеотропно-экстракционной дистилл ции. Анализ исходных реагентов и продуктов реакции производ т хроматографически.

Катализаторы готов т осаждением из растворов смеси солей сурьмы, галли , никел  и фосфорной кислоты аммиаком 1 : 1 при рН 7,0±0,5 и температуре 70±5°С. В качестве исходных солей используют треххлористзю сурьму и нитраты остальных элементов. Исходным соединением вольфрама  вл етс  вольфрамат аммони . После осаждени  катализатор отмывают водой от ионов СЬ, NOs, добавл ют раствор соли одного элемента из группы вольфрам, лаптан , молибден, марганец, выпаривают, затем сушат при 110°С и ирокаливают при 650-750°С. Ёолее подробио способ приготовлени  катализаторов описан в прототипе .2.Испытаии  катализаторов провод т в проточной установке. Навеску катализатора фракции 0,25-0,50 мм помещают в пирексовый реактор. Объем катализатора выбирают так, чтобы при скорОсти гтодачи реакционной смеси 600-3000 мл/ч достигалось необходимое врем  контакта 9- 30 с. Состав реакционной смеси следз ю-щий , об. %: углеводород 5-9; NHs 6,0- 10,8; воздух 98,0-80,2. Дл  л)чшего теплообмена реактор помещают в печь с кии щим слоем песка. В реакционную смесь ввод т также бромистый -метил.

Использование данного изобретени  позвол ет повысить выход целевого продукта до 52% и расширить сырьевую базу за счет использовапи  в качестве сырь  промышленных пропанпропилеиовых фракций углеводородов.

Пример I. 7,2 г катализатора состава 20 мол. % СааОз; 20 мол. % Ы1з(РО4)2; 60 мол. % SbgOs фракции 0,25-0,50 мм рт. ст. помещают в реактор и нагревают в токе реакционной смеси до 550°С. Состав реакционной смеси, об. % пропаипропиленова  фракци  А-1 5, NHa 6, воздух 89. Объемиа  скорость смеси 1440 мл/ч, врем  контакта реакционной смеси с катализатором 9 с.

Примеры 2-5. Провод т процесс окислительного аммоиолиза фракций углеводородов при изменеиии состава используемых катализаторов, состава реакциоииой смеси , температуры реакции и времени контакта реакционной смеси с катализатором. Данные, полученные по примерам I-5, представлены в табл. 2.

Т а б л II ц а 2

Пример 6. Катализатор (2 мл) помещают с реактор и нагревают в токе реакционной смеси до 550°С. Состав смеси следующий , об. %: пропанпропиленова  А-1 фракци  углеводородов 5, ЫНз 6, воздух 89, в смесь ввод т СНзВг в количестве 0,00014 моль/моль углеводорода. Объемна  скорость смеси 240 мл/ч.

б

Примеры 7-9. Провод т реакций окислительного аммоиолиза проиаиовых фракций в присутствии катализаторов разного состава при изменении количества бромистого метила, времени контакта, температуры реакции и состава нропаипроннленовой фракции углеводородов. Данные представлены в табл. 3.

Таблица 3

Claims (3)

1. Формула изобретения

   1. Способ получения акрилонитрила окислительным аммонолизом пропансодержащего сырья в газовой фазе при 500—600°С и времени контакта 7—32 с в присутствии катализатора, состоящего из следующих компонентов, мол. %: окись галлия 20, окись сурьмы 50—60, остальное окись металла из группы, содержащей молибден, вольфрам, лантан, марганец и/или фосфат никеля, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и расширения сырьевой базы, в качестве пропансодержащего сырья используют пропавпропилеповые фракции углеводородов.
2. 2. Способ по π. 1, отличают. и й с я тем, что используют пропанпропиленовые фракции, содержащие следующие углеводороды, об. %: С₂ 2,0—4,0; С₃Н₈ 50,0—96,0; С₃Н₆ 0,001—40,0; С₄ 1,86—10,0; С₅ 0,01 —1,0; сероводород 0,002—0,003.
3. 3. Способ по π. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии бромистого метила.