SU737822A1 - Method and device for determining the type of flaws their quantity, activation energy, relaxation time, activation volumes of flaws of crystalline lattice of dielectrics and semiconductors - Google Patents

Description

малой точностью, а в иных случа х св зано с принципиальной невозможHoctbro вы влени  того или иного вида дефектов. Неточности данного способа обусловлены трудностью точного определени  давлени  и величины проводимости , особенно у высокоомных материалов , вследствие чего невозможно точное определение угла наклона иэоTispM проводимости. Определение параметров этим способом трудоемко, так как требуетс  провести, как минимум несколько измерений при различных давлени х, причем после каждого изменени  давлени  надо выждать установлени  прежней температуры. Применение данного способа, кроме того, требует специальных камер высокого давлени  и мощных гидравлических прессов .low accuracy, and in other cases it is connected with the principle impossibility of detecting one or another type of defect. The inaccuracies of this method are due to the difficulty of accurately determining the pressure and magnitude of the conductivity, especially for high-resistance materials, as a result of which it is impossible to accurately determine the angle of inclination of the conductivity and TispM. Determining the parameters in this way is laborious, since it requires at least several measurements at different pressures, and after each change in pressure it is necessary to wait for the previous temperature to be established. The application of this method also requires special high-pressure chambers and powerful hydraulic presses.

Известно устройство дл  измерени  электропроводности, состо щее из основани , укрепленного на нем нагревател , электродов и закрывающей их камеры с исследуемым веществом,A device for measuring electrical conductivity is known, consisting of a base, a heater mounted on it, electrodes and a chamber with an analyte that covers them,

Однако данное устройство не позвол ет исследовать токи ТСД при механическом напр жении и не обеспечивает однородного теплового потока.However, this device does not allow to study TSD currents under mechanical stress and does not provide a uniform heat flux.

Цель изобретени  - повышение тЪчности и экономичности измерений, снижение трудоемкости при определении параметров дефектов кристаллической решетки диэлектриков и полупроводников .The purpose of the invention is to increase the measurement capacity and economy of measurements, reducing the labor intensity in determining the parameters of the crystal lattice defects of dielectrics and semiconductors.

В диэлектрике или полупроводнике, нагретом и помещенном в посто нное электрическое поле, происходит ориентаци  пол рных дефектов, подвижных при данной температуре, В пол ризопанном состо нии вещество охлаждаетс  до температуры, при которой реориентаци  дефектов затруднена, и внешнее поле отключаетс . Исследуемый образе подсоедин етс  к иэмерителю токаIn a dielectric or semiconductor heated and placed in a constant electric field, polar defects moving at a given temperature are oriented. In the polarized state, the substance is cooled to a temperature at which reorientation of defects is difficult and the external field is turned off. The test image is connected to a current meter.

и изохронно нагреваетс , что вызывает термостимулированнуго депол ризацию ТСД и, следовательно, по вление электрического тока ТСД в измерительной цепи. Ток увеличиваетс , достигает максимума и спадает. Причем количество максимумов соответствует количеству различных видов дефектов в веществе, а так как каждый вид дефектъв имеет свою энергию активации, то по положению максимума на оси температур можйо определить вид дефектов. Площадь, ограниченна  кривой тока ТСД и осью температур, пропорциональна количеству дефектов и численное интегрирование кривой позвога1Т определить количество дефектов, внешнее механическое воздействие, измен   энергию решеткй, приводит ,к изменению тока ТСД, позвол  -тем самым определить параметры дефектов. and isochronously heated, which causes the thermally stimulated depolarization of the TSD and, consequently, the appearance of the electric current of the TSD in the measuring circuit. The current increases, reaches a maximum and decreases. Moreover, the number of maxima corresponds to the number of different types of defects in the substance, and since each type of defect has its own activation energy, then the type of maximum on the temperature axis can determine the type of defects. The area bounded by the TSD current curve and the temperature axis is proportional to the number of defects and the numerical integration of the T1 curve determines the number of defects, the external mechanical action, changing the lattice energy, leads to a change in the current of the TSD, thereby allowing the defect parameters to be determined.

Г цель йзобретени  дбстйгаё ё  двухкратным .измерением тока ТСД, Первое измерение тока ТСД провод т в пол ризованном до насыцени , свободном от напр жений веществе, нагреваемом с посто нной скоростью. При этом ток увеличиваетс , достигает максимума и спадает, причем каждый вид дефектов , характеризуетс  своей температурой максимума. Повторное измерение тока провод т, подвергнув исследуемый материал механическому сжатию, что вызывает сдвиг максимума тока в сторону более высоких температур, В отличие от прототипа параметры дефектов определ ют по напр жению сжати  -б температурам максимумов Т, и Tg то-ка ТСД соответственно ненапр женного и сжатого материала согласноThe purpose of the invention is to double the measurement of the current of the TSD. The first measurement of the current of the TSD is carried out in a polarized, saturate, stress-free substance, heated at a constant rate. In this case, the current increases, reaches a maximum and decreases, and each type of defect is characterized by its maximum temperature. The current is measured again by subjecting the material under test to mechanical compression, which causes the current maximum to shift towards higher temperatures. In contrast to the prototype, the defect parameters are determined by compressive stress — the temperatures of the maxima T, and Tg of the current TSD, respectively and compressed material according to

5 г5 g

Т,гT, g

т т.t t.

(3)(3)

enen

и Кand K

Tj- т, -т,Tj- t, -t,

() (4)() (four)

Оу -,г чOh -, gh

AV - U-K-TI- v-TJj-V(T,-T,)AV - U-K-TI-v-TJj-V (T, -T,)

(эТ, (КтГ+ЛП  (eT, (CTG + LP

(5)(five)

, где и - энерги  активации;where and is the activation energy;

Т - врем  релаксации;T is the relaxation time;

К - посто нна  Больцмана;K is the Boltzmann constant;

а - посто нна  решетки исследуемрго вещества, V - скорость звука в нем; ) - собственна  частота колебани  дефекта; V - активационный объем. Предлагаемое устройство дл  осуществлени  этого способа отличаетс  от известного тем, что электроды BJJ5 полнены равновеликой массы, укреплены на крестовинах, жестко скрепленных между собой, причем в нижнем электроде выполнены полости.a is the lattice constant of the substance under investigation, V is the speed of sound in it; ) is the natural frequency of oscillation of the defect; V is the activation volume. The proposed device for carrying out this method differs from the known one in that the BJJ5 electrodes are filled with an equal mass, fixed on crosses, rigidly fastened together, and the cavities are made in the lower electrode.

На чертеже изображено предлагае- The drawing shows the proposed

0 мое устройство.0 my device.

На стальном основании 1, в кото . .рое вмонтированы проходные изол торы 2 дл  электродов, расположены жестко скрепленные между собой нижн   3 и верхн   4 крестовины, обеспечивающие соосность нижнего 5 и верхнего б электродов, между которыми в герметизированном нагревателехолодильнике 7 располагаетс  исслеп дуемый образец 8, На закрывающей  чейку камере 9 расположены сильфон 10, микрометрический винт 11, а также измерительна  скоба 12, с наклеенными тензорезисторами, и механотронный преобразователь 13, обеспечивающие, соответственно, грубое и точное измерение усили  деформации.On a steel base 1, in which. The pass-through insulators 2 for the electrodes are mounted, the lower 3 and upper 4 crosses are rigidly connected to each other, ensuring the coaxiality of the lower 5 and upper 6 electrodes, between which in a sealed heater cooler 7 is located a sprayed specimen 8, the bellows chamber 9 10, micrometer screw 11, and also measuring clamp 12, with glued-on strain gauges, and mechatronic converter 13, providing, respectively, a rough and accurate measurement of the force of the deformers ation.

В качестве примера рассмотрим методику определени  параметров релаксаторов в кристалле NaCP. Из монокристалла NaC выколота плоскопараллельна  пластинка. После отжига в вакууме образец был прозрачен и не имел внутренних напр жений. После пол ризации в электрическом поле напр жен5 костью Е - 1,5 при Т - As an example, we consider the method for determining the parameters of relaxers in a NaCP crystal. A plate is punctured out of a single crystal of NaC. After annealing in vacuum, the sample was transparent and had no internal stresses. After polarization in an electric field, the stress is E - 1.5 with T -

в течение 30 мин и охлаждени  до комнатной температуры электроды 5 и 6 подсоедин лись к электрометру ИТН-6. Последующее нагревайй.ё с посто нной скоростью С - 0,05 К/с привело к по влению тока ТСД с максимумом при Т - . Затем образец был пол ризован при тех же услови х и подвергнут сжатию О,. Депол ризаци  с той же скоростью вы вила максимум тока при . По выражени м (3), (4), (5) определ ем энергию активации и - 1, 3610 Дж, врем  релаксации Т - 0,775 с. активационный объем д V - 7,21 10 м . Численное . интегрирование позволило опредейить зар д, и, следовательно, число релаксаторов П| - 1,06 10 м . Данное значение U позвол ет идентифицировать данный максимум с реориеитацией диполонов - комплексы анионна  ваканси  - катионна  ваканси  . Как видно из выражений (3), (4), (5) дл  данного способа несущественны размеры образца, напр женность пол ризующего пол , температуры пол ризаций, величина сжати  - эти параметры вли ют лишь на общую величину тока, но не на температуру, при которой про вл ютс  максимумы. Аналогичные значени  и, аУ, Т получаютс  и при других значени х Е, Т размеров образца.Within 30 minutes and cooling to room temperature, the electrodes 5 and 6 were connected to an ITN-6 electrometer. The subsequent heating at a constant rate of C — 0.05 K / s led to the appearance of the TSD current with a maximum at T -. The sample was then polarized under the same conditions and compressed with O ,. Depolarization at the same rate revealed the maximum current at. By expressions (3), (4), (5), we determine the activation energy and - 1, 3610 J, relaxation time T - 0.775 s. activation volume d V - 7.21 10 m. Numerical. integration allowed us to determine the charge, and, consequently, the number of relaxators P | - 1.06 10 m. This value of U makes it possible to identify this maximum with the reorheitization of dipolons — anion vacancy – cation vacancy complexes. As can be seen from the expressions (3), (4), (5) for this method, the sample dimensions are insignificant, the polarization intensity, polarization temperatures, and the amount of compression — these parameters affect only the total current, but not the temperature, where maxima appear. Similar values of and, aU, T are obtained for other values of E, T of the sample size.

Способ по сравнению с известным менее трудоемок, так как дл  определени  параметров дефектов достаточно двух последовательных измерений тока ТСД. Способ более экономичен, так как не требует аппаратуры высокого .давлени , более точен, потому чтоThe method is less time consuming as compared to the known one, since two consecutive measurements of the TSD current are sufficient to determine the parameters of defects. The method is more economical, since it does not require high pressure equipment, is more accurate, because

,в области максимума токи достаточно велики (10 - 10 А) и могут быть измерены с точностью i0,1%., in the region of maximum, the currents are sufficiently large (10–10 A) and can be measured with an accuracy of i0.1%.

Claims (2)

Формула изобретени Invention Formula Способ определени  вида дефек1 , тов. их количества, энергии активации , йрейени релаксации, активационных объемов дефектов кристаллической решетки диэлектриков и полупроводни0 ков, заключающийс  в пол ризации исследуемого вещества в посто нном электрическом поле при фиксированной температуре, охлаждении, последукицем нагревании с посто нной скоростью иThe method for determining the type of defect, comrade. their quantity, activation energy, relaxation time, activation volumes of defects in the crystal lattice of dielectrics and semiconductors, consisting in polarization of the test substance in a constant electric field at a fixed temperature, cooling, followed by heating at a constant speed and 5 измерении возникающего при этом тока термостимулированной депол ризации, отличающийс   тем, что, с целью повышени  точности, надежности и удешевлени  измерений, ток5 measuring the resulting thermally stimulated depolarization current, characterized in that, in order to improve the accuracy, reliability and cheaper measurements, the current 0 термостимулированной депол ризации измер ют дважды: в материале, свободном от напр жений и в сжатом материалу .0 thermally stimulated depolarization is measured twice: in a material free from stresses and in a compressed material. 2. Устройство дл  осуществлени  способа по п. 1, состо щее из основа5 ни , укрепленного на нем Нагревател , электродов и закрывающей их камеры , отличающеес  тем, что электроды выполнены равновеликой массы, укреплены на крестовинах, 2. A device for carrying out the method according to claim 1, consisting of a base 5, a Heater fixed on it, electrodes and a chamber closing them, characterized in that the electrodes are made of equal mass, fixed on crosses, 0 жестко скрепленных между собой, причем в нижнем электроду выполнены полости.0 rigidly bonded to each other, and in the lower electrode cavity is made. Источники информации, прий тые во внимание при экспертизеSources of information taken into account in the examination 5five 1. Физика твердого тела, 1973, т. 19, в. .1, с. 142-147. 1. Solid State Physics, 1973, v. 19, c. .1, p. 142-147.