RU2399910C1

RU2399910C1 - Method for thermodynamic acoustic-emission standardisation and system for realising said method

Info

Publication number: RU2399910C1
Application number: RU2008150666/28A
Authority: RU
Inventors: Валерий Владимирович Белозеров (RU); Валерий Владимирович Белозеров; Сергей Иванович Босый (RU); Сергей Иванович Босый; Сергей Иванович Буйло (RU); Сергей Иванович Буйло; Юрий Витальевич Прус (RU); Юрий Витальевич Прус; Юрий Иванович Удовиченко (RU); Юрий Иванович Удовиченко
Original assignee: Общество с ограниченной ответственностью "Научный производственно-технологический центр ОКТАЭДР"
Priority date: 2008-12-23
Filing date: 2008-12-23
Publication date: 2010-09-20
Also published as: RU2008150666A

Abstract

FIELD: physics.

SUBSTANCE: signal simulator used is in form of at least micro-weighing chemically pure substances inside sealed cavities of a thermoacoustic waveguide rod (TAWR) with acoustic emission (AE) and temperature sensors, where the mass of said substances is determined with maximum accuracy and said substances have reversible anhysteretic temperature and energy of phase transitions (PT) of the first type (crystallisation/melting, evaporation/condensation), from which, in each cycle for heating and (or) cooling a sample in contact with the TAWR, by receiving AE signals of said PT and by simultaneously measuring contact temperature of the TAWR with the sample at PT points, temperature measurement channels and AE (sensors-amplifiers-converters) as a whole are checked and calibrated from temperature and energy characteristics of the PT of the first type of built-in thermodynamic acoustic-emission (TDAE) standards, by changing amplification coefficients or (and) threshold of sensitivity of measurement channels, or (and) amplitude-frequency characteristics (AFC) of temperature, electric and acoustic signal converters or (and) corresponding corrections when converting digital data to physical parameters. Possibility of TDAE standardisation is provided, which enables metrological support for thermal and (or) acoustic-emission analysis installations through dynamic and static inspection of their temperature and acoustic measurement channels.

EFFECT: increased reliability and accuracy of determining temperature and energy characteristics, stages for destruction of materials.

4 cl, 4 dwg

Description

Предлагаемое изобретение относится к области метрологии в термическом и акустико-эмиссионном анализе веществ, материалов и изделий из них, а также к разработке новых методов и средств нано-, микро- и макродиагностики твердых материалов.The present invention relates to the field of metrology in thermal and acoustic emission analysis of substances, materials and products from them, as well as to the development of new methods and means of nano-, micro- and macrodiagnostics of solid materials.

Развитие современной энергетики, авиационной и ракетно-космической техники, в том числе наноматериалов и нанотехнологий, предъявляет повышенные требования к обеспечению единства измерений нано-, микро- и макрохарактеристик материалов в условиях эксплуатации, определяющих точность и достоверность идентификации изменений их механических, электрических и термических параметров, характеризующих их свойства и структуру, влияющих на их долговечность и безопасность.The development of modern energy, aviation and rocket and space technology, including nanomaterials and nanotechnology, places great demands on ensuring the uniformity of measurements of nano-, micro- and macrocharacteristics of materials under operating conditions that determine the accuracy and reliability of identifying changes in their mechanical, electrical and thermal parameters characterizing their properties and structure, affecting their durability and safety.

Дело в том, что циклические изменения температуры, давления, влажности и других условий эксплуатации резко активизируют процессы старения и деградации физико-механических и химических свойств широкого класса материалов - полимеров, композитов, полупроводников и др. В основе всех этих деградационных процессов лежит ускоренное накопление дефектов структуры, т.е. нано-, микро- и макродеструкция, приводящее в итоге к функциональным отказам, а затем и к разрушению материала.The fact is that cyclical changes in temperature, pressure, humidity, and other operating conditions dramatically activate the aging and degradation of the physicomechanical and chemical properties of a wide class of materials - polymers, composites, semiconductors, and others. The basis for all these degradation processes is the accelerated accumulation of defects structures i.e. nano-, micro- and macrodegradation, leading eventually to functional failures, and then to the destruction of the material.

Таким образом, в настоящее время все более актуальной становится проблема диагностики и идентификации стадий нано-, микро- и макродеструкции веществ, материалов и изделий из них, которую невозможно решить без соответствующего метрологического обеспечения.Thus, at present, the problem of diagnostics and identification of the stages of nano-, micro- and macrodestruction of substances, materials and products from them, which cannot be solved without appropriate metrological support, is becoming increasingly urgent.

Известны способы практической оценки стадий деструкции материалов и фазовых переходов в них в процессе нагревания/охлаждения по изменению массы или линейного размера, механических или диэлектрических характеристик, а также некоторых термодинамических параметров - теплоемкости, энтальпии и др. [Уэндланд У. Термические методы анализа, М.: Мир, 1978, 526 с., Бубнова Р.С., Филатов С.К., Фотиев А.А. Термический анализ и фазовые равновесия, Пермь: Изд. ПГУ. 1988, 155 с.], т.е. методами термического анализа (ТА).Known methods for the practical assessment of the stages of destruction of materials and phase transitions in them during heating / cooling by changing the mass or linear size, mechanical or dielectric characteristics, as well as some thermodynamic parameters - heat capacity, enthalpy, etc. [Wendland U. Thermal analysis methods, M .: Mir, 1978, 526 p., Bubnova R.S., Filatov S.K., Fotiev A.A. Thermal analysis and phase equilibria, Perm: Ed. PSU. 1988, 155 pp.], I.e. thermal analysis methods (TA).

Многие ведущие фирмы мира, например Perkin Elmer, NETZSCH и др., выпускают различные установки ТА, реализующие по отдельности термогравиметрию, термодилатометрию (в т.ч. при изменении давления), термомеханический анализ, диэлектрический анализ и другие методы ТА [http://www.netzsch-thermal-analysis.com/ru/products/]. В то же время из-за «разрушающей природы» методов ТА и метрологических трудностей в аттестации установок, их реализующих, они имеют большие погрешности и служат, в основном, для качественных оценок. Тем не менее, за 100 лет своего существования методы ТА «захватили» область отрицательных температур, а также «оснастились» и современными «неразрушающими» способами: лазерной вспышки (LFA), динамического механического анализа (DMA) и др., которые расширили число определяемых и вычисляемых параметров (коэффициенты теплопроводности и температуропроводности, модули упругости и т.д.) с точностью, позволяющей аттестовать некоторые установки в качестве средств измерения. Однако методы и средства поверки и калибровки температурных и энергетических измерительных каналов осуществляются по старинке - периодически и индивидуально, как правило, с демонтажем датчиков, блоков и устройств, для проверки их на эталонных приборах и эталонных источниках.Many leading companies in the world, such as Perkin Elmer, NETZSCH and others, produce various TA devices that individually implement thermogravimetry, thermodilatometry (including when pressure changes), thermomechanical analysis, dielectric analysis and other TA methods [http: // www.netzsch-thermal-analysis.com/en/products/]. At the same time, due to the "destructive nature" of TA methods and metrological difficulties in the certification of installations that implement them, they have large errors and serve mainly for qualitative assessments. Nevertheless, over 100 years of its existence, TA methods “captured” the region of negative temperatures, and also “equipped” with modern “non-destructive” methods: laser flash (LFA), dynamic mechanical analysis (DMA), etc., which expanded the number of detected and calculated parameters (coefficients of thermal conductivity and thermal diffusivity, elastic moduli, etc.) with an accuracy that makes it possible to certify some installations as measuring instruments. However, the methods and means of verification and calibration of temperature and energy measuring channels are carried out in the old fashion - periodically and individually, as a rule, with the dismantling of sensors, blocks and devices, to test them on reference devices and reference sources.

В последние годы получили развитие исследования материалов и изделий методом акустической эмиссии (АЭ), который основан на регистрации и анализе акустического излучения, возникающего в ходе изменения структуры и физико-химических свойств веществ и материалов. Метод АЭ позволяет регистрировать температуры и гистерезисы фазовых переходов (ФП) в веществах и материалах, определить некоторые их термодинамические и кинетические характеристики, в том числе в условиях многократного термического и механического нагружения в области низких и высоких температур. Отличительной особенностью метода АЭ является его «неразрушающий характер», что в свете исследования диссипативных процессов, приводящих к деградации материалов и их «старению», является определяющим, в том числе с точки зрения прогнозирования изменения их структуры и свойств в реальных условиях эксплуатации [Грешников В.А., Дробот Ю.Б. Акустическая эмиссия. М.: Изд-во стандартов, 1976, 272 с., Трипалин А.С., Буйло С.И. Акустическая эмиссия. Физико-механические аспекты. Ростов н/Д: Изд-во Ростовского университета, 1986, 160 с.].In recent years, research on materials and products by the method of acoustic emission (AE) has been developed, which is based on the registration and analysis of acoustic radiation arising from changes in the structure and physicochemical properties of substances and materials. The AE method allows one to record the temperatures and hysteresis of phase transitions (FP) in substances and materials, to determine some of their thermodynamic and kinetic characteristics, including under conditions of multiple thermal and mechanical loading in the low and high temperature range. A distinctive feature of the AE method is its "non-destructive nature", which in the light of studies of dissipative processes leading to degradation of materials and their "aging" is decisive, including from the point of view of predicting changes in their structure and properties under real operating conditions [Greshnikov V .A., Drobot Yu.B. Acoustic emission. M .: Publishing house of standards, 1976, 272 p., Tripalin A.S., Buylo S.I. Acoustic emission. Physico-mechanical aspects. Rostov n / a: Publishing house of the Rostov University, 1986, 160 pp.].

В то же время в аспекте достоверности результатов, получаемых методом АЭ, положение, аналогичное методам ТА: метод АЭ и установки, его реализующие, используют, в основном, для качественных оценок. Появившиеся в последнее время методы и средства проверки датчиков АЭ и имитаторы сигналов АЭ [Патент РФ № 2267122 от 27.12.2005 «Многоканальная акустико-эмиссионная система для диагностики промышленных объектов и устройство регистрации и обработки акустико-эмиссионных сигналов»; Харебов В.Г., Жуков А.В., Кузьмин А.Н. Практическая оценка метода акустической эмиссии на технологических газопроводах - в ж. "В МИРЕ НЕРАЗРУШАЮЩЕГО КОНТРОЛЯ" № 3 (41), сентябрь, 2008] не позволяют в процессе испытаний материалов прокалибровать измерительные каналы АЭ-установок, т.к. требуют применения специальных имитаторов и переключения на них датчиков АЭ [Сертификат ТСИ RU.C.28.036.A № 15512 от 08.08.2008 «Комплекс акустико-эмиссионный измерительный A-Line 32D»] или демонтажа и выполнения проверки датчиков, усилителей и блоков обработки сигналов по отдельности [ПБ 03-593-03, утв. постановлением Госгортехнадзора РФ от 9 июня 2003 г. N 77], что, во-первых, не позволяет автоматизировать указанные процессы, а во-вторых, и это - главное, не обеспечивает требуемую достоверность измерений при длительных испытаниях материалов, т.к. характеристики измерительных каналов (датчики, усилители, преобразователи и т.д.) «плывут» при длительной эксплуатации.At the same time, in terms of the reliability of the results obtained by the AE method, a situation similar to the TA methods: the AE method and the installations that implement it, are used mainly for qualitative assessments. Recent methods and means of checking AE sensors and AE signal simulators [RF Patent No. 2267122 of 12/27/2005, “Multichannel acoustic emission system for diagnosing industrial facilities and a device for recording and processing acoustic emission signals”; Kharebov V.G., Zhukov A.V., Kuzmin A.N. A practical evaluation of the method of acoustic emission in technological pipelines - in railway. "IN THE WORLD OF NON-DESTRUCTIVE TESTING" No. 3 (41), September, 2008], they do not allow the calibration of the measuring channels of AE installations during the testing of materials, because require the use of special simulators and switching AE sensors on them [TSI certificate RU.C.28.036.A No. 15512 dated 08.08.2008 “Acoustic-emission measuring complex A-Line 32D”] or dismantling and checking sensors, amplifiers and signal processing units individually [ПБ 03-593-03, approved. Decree of the Gosgortekhnadzor of the Russian Federation of June 9, 2003 N 77], which, firstly, does not allow automation of these processes, and secondly, and this is the main thing, does not provide the required reliability of measurements during long-term testing of materials, because characteristics of measuring channels (sensors, amplifiers, converters, etc.) “float” during long-term operation.

Предлагаемый способ и система, его реализующая, позволяют проводить динамическую и статическую проверку и необходимую калибровку измерительных трактов в целом как в установках ТА, так и в установках АЭ-анализа, т.е. без демонтажа и выполнения поверки датчиков, усилителей и блоков обработки их сигналов по отдельности.The proposed method and the system that implements it allow dynamic and static verification and the necessary calibration of the measuring paths as a whole both in TA units and in AE analysis units, i.e. without dismantling and performing verification of sensors, amplifiers and processing units of their signals separately.

В связи с бумом в области нанотехнологий и наноматериалов востребованность заявляемого способа и системы, по мнению авторов, усилится, т.к. отечественные или указанные зарубежные фирмы начнут выпускать установки, сопрягающие методы термического и акустико-эмиссионного анализа [Белозеров В.В., Буйло С.И., Прус Ю.В. Совмещенный термогравиметрический и акустико-эмиссионный способ определения стадий термодеструкции веществ и материалов и устройство для его осуществления - Патент РФ № 2324923 от 20.05.2008; Белозеров В.В., Босый С.И., Буйло С.И., Крыжановский В.М. ОКТАЭДР: Оптико-электронный тепло-акусто-электрометрический дериватограф - в сб. тр. V Российско-японского семинара «Оборудование, технологии и аналитические системы для материаловедения, микро- и наноэлектроники» / в 2-х томах, под ред. проф. Кожитова Л.В. /М.: МИСиС, 2007, т.2, с.860-874].Due to the boom in the field of nanotechnology and nanomaterials, the demand for the proposed method and system, according to the authors, will increase, because domestic or specified foreign firms will begin to produce plants that combine methods of thermal and acoustic emission analysis [Belozerov VV, Buylo SI, Prus Yu.V. Combined thermogravimetric and acoustic emission method for determining the stages of thermal degradation of substances and materials and a device for its implementation - RF Patent No. 2324923 of 05.20.2008; Belozerov V.V., Bosy S.I., Buylo S.I., Kryzhanovsky V.M. OCTAEDR: Optoelectronic heat-acousto-electrometric derivatograph. tr V Russian-Japanese seminar "Equipment, technologies and analytical systems for materials science, micro- and nanoelectronics" / in 2 volumes, ed. prof. Kozhitova L.V. / M .: MISiS, 2007, v.2, p. 860-874].

Наиболее близкими по технической сущности составных частей к заявляемому изобретению являются следующие.The closest in technical essence of the components to the claimed invention are as follows.

1. Ампула для воспроизведения температуры тройной точки воды АТТВ-1, предназначенная для поверки и калибровки эталонных термопреобразователей сопротивления в соответствии с Международной температурной шкалой 1990 года (МТШ-90), которая использует уникальное качество воды - температуру тройной точки воды 273,16 градусов Кельвина (0,01 градуса Цельсия), где существуют в равновесии все три фазы (кристаллическая, жидкая и парогазовая) и происходит ФП первого рода - плавление/кристаллизация льда.1. An ampule for reproducing the temperature of the ATTV-1 triple point of water, designed to verify and calibrate reference thermal resistance converters in accordance with the 1990 International Temperature Scale (ITS-90), which uses a unique water quality - the temperature of the triple point of water is 273.16 degrees Kelvin (0.01 degrees Celsius), where all three phases (crystalline, liquid, and gas-vapor) exist in equilibrium and a first-order phase transition occurs - melting / crystallization of ice.

2. Многоканальная акустико-эмиссионная система диагностики конструкций (патент РФ № 2217741 от 27.11.2003, авторы Степанова Л.Н., Серьезнов А.Н., Круглов В.М., Муравьев В.В., Кабанов С.И., Лебедев Е.Ю., Ельцов А.Е.), в которой устройство управления выполнено с возможностью подачи команды на увеличение порога срабатывания, который с помощью цифроаналогового преобразователя устанавливается на входе компаратора, и использован встроенный имитатор сигналов АЭ, что позволяет автоматически определять размеры зон локализации при контроле объектов сложной формы.2. Multichannel acoustic emission diagnostic system for structures (RF patent No. 2217741 dated 11/27/2003, authors Stepanova LN, Seriouszov AN, Kruglov VM, Muraviev VV, Kabanov SI, Lebedev E.Yu., Yeltsov A.E.), in which the control device is configured to send a command to increase the response threshold, which is set at the input of the comparator using a digital-to-analog converter, and the built-in AE signal simulator is used, which allows you to automatically determine the size of zones localization when monitoring objects of complex form we.

3. Акустико-эмиссионный дефектоскоп (патент РФ № 2078338 от 27.04.1997, авторы Шип В.В., Бигус Г.А., Дементьев А.Н., Чабуркин В.Ф.), в котором реализован способ идентификации типа дефекта и стадии его развития по спектральным составляющим сигнала АЭ при увеличении отношения сигнал-шум путем выделения максимума спектральной плотности анализируемого сигнала АЭ, по частоте которого определяют тип дефекта.3. Acoustic emission flaw detector (RF patent No. 2078338 dated 04/27/1997, authors Ship V.V., Bigus G.A., Dementiev A.N., Chaburkin V.F.), which implements a method for identifying the type of defect and stages of its development by the spectral components of the AE signal with increasing signal-to-noise ratio by highlighting the maximum spectral density of the analyzed AE signal, the frequency of which determines the type of defect.

4. Акусто-эмиссионный способ контроля качества материалов (АС № 1320739, опубл. 30.06.1987 в бюл. № 24, авторы Буйло С.И., Трипалин А.С.), в котором регистрируется спектральная плотность мощности сигналов АЭ и интенсивность потока актов АЭ в той же полосе частот, после чего по аппроксимации Пуассоновского потока определяется мощность во всей полосе частот, которая делится на интенсивность потока актов АЭ, и по полученным значениям энергии единичного акта АЭ судят о качестве материала.4. Acoustic-emission method for controlling the quality of materials (AS No. 1320739, published on 06/30/1987 in Bulletin No. 24, authors Buylo SI, Tripalin AS), in which the spectral power density of AE signals and the flux intensity are recorded AE acts in the same frequency band, after which the approximation of the Poisson stream determines the power in the entire frequency band, which is divided by the intensity of the flow of AE acts, and the quality of the material is judged by the energy values of a single AE act.

Указанные методы и средства можно принять за прототипы отдельных частей заявляемого способа и системы, его реализующей.These methods and means can be taken as prototypes of individual parts of the proposed method and system that implements it.

Целью и задачей настоящего изобретения является разработка способа и системы, термодинамического акустико-эмиссионного (ТДАЭ) эталонирования, позволяющих реализовать метрологическое обеспечение установок термического и (или) акустико-эмиссионного анализа, путем динамической и статической проверки их температурных и акустических измерительных каналов, чем повысить достоверность и точность определения температурных и энергетических характеристик, стадий деструкции веществ и материалов и т.д.The aim and objective of the present invention is to develop a method and system of thermodynamic acoustic emission (TDAE) standardization, which allows metrological support of thermal and (or) acoustic emission analysis units by dynamically and statically checking their temperature and acoustic measuring channels, thereby increasing the reliability and the accuracy of determining the temperature and energy characteristics, stages of the destruction of substances and materials, etc.

Указанная цель достигается тем, что в предлагаемом способе в качестве имитатора сигналов используются встроенные во внутренние герметизированные полости термоакустического шток-волновода (ТАШВ) с датчиками акустической эмиссии (АЭ) и температуры, по меньшей мере, две микронавески химически чистых веществ, масса которых определена с максимально возможной точностью, имеющие обратимые безгистерезисные температуры и энергии фазовых переходов (ФП) первого рода (кристаллизация/плавление, испарение/конденсация), по которым в каждом цикле нагревания и (или) охлаждения образца, контактирующего с ТАШВ, принимая сигналы АЭ указанных ФП и измеряя одновременно температуру контакта ТАШВ с образцом в точках ФП, проверяются и калибруются одновременно измерительные каналы температуры и АЭ в целом (датчики-усилители-преобразователи) по температурным и энергетическим характеристикам ФП первого рода встроенных ТДАЭ-эталонов, путем изменений коэффициентов усиления или (и) порогов чувствительности измерительных каналов или (и) амплитудно-частотных характеристик (АЧХ) преобразователей температурных, электрических и акустических сигналов или (и) соответствующих поправок, при преобразовании цифровой информации в физические параметры.This goal is achieved by the fact that in the proposed method, as a signal simulator, thermoacoustic rod-waveguide (TASH) embedded in the internal sealed cavity with acoustic emission (AE) and temperature sensors, at least two micro-particles of chemically pure substances, the mass of which is determined with as accurate as possible, having reversible hysteresis-free temperatures and phase transition (FP) energies of the first kind (crystallization / melting, evaporation / condensation), according to which, in each cycle, the cooling and (or) cooling of the sample in contact with TASW, receiving the AE signals of the indicated phase transitions and simultaneously measuring the temperature of the contact of the TASB with the sample at the points of the phase transition, the temperature measuring channels and the AE as a whole (sensors-amplifiers-converters) are checked and calibrated by temperature and energy characteristics of the first-order phase transition of built-in TDAE standards by changing the gain or (and) thresholds of sensitivity of the measuring channels or (and) the amplitude-frequency characteristics (AFC) of the converters emperaturnyh, electrical and acoustic signals, or (ii) the corresponding corrections, while converting digital information in the physical parameters.

При этом осуществляется определение коэффициентов диссипации энергии на ультразвуковое излучение путем отношений измеренных спектральных плотностей мощностей сигналов АЭ в ограниченных фактическими измерительными трактами и ТАШВ полосах частот к калиброванным энергиям ФП первого рода, а также отношений вычисляемых полных мощностей АЭ во всей полосе частот к указанным энергиям ФП первого рода, которые могут использоваться для оценки энергий и идентификации процессов нано-, микро- и макродеструкции в образце.In this case, the energy dissipation coefficients for ultrasonic radiation are determined by the ratios of the measured spectral power densities of the AE signals in the frequency bands bounded by the actual measuring paths and TASW to the calibrated first-order phase energies, as well as the ratios of the calculated total AE powers in the entire frequency band to the indicated first-order phase energies kind that can be used to estimate energies and identify processes of nano-, micro- and macrodestruction in the sample.

В качестве химически чистых материалов для ТДАЭ-эталонов могут быть выбраны любые вещества, рекомендуемые МПТШ-68 или МТШ-90 (ГОСТ 8.157-75). Авторами выбраны вода и ртуть, имеющие следующие характеристики ФП первого рода [Физический энциклопедический словарь / Гл. ред. А.М.Прохоров - М.: Сов. энциклопедия, 1984, с.749; ГОСТ 8.157-75, Приложение 7, табл.1 и 2]:As the chemically pure materials for TDAE standards, any substances recommended by MPTS-68 or MTS-90 (GOST 8.157-75) can be selected. The authors selected water and mercury having the following characteristics of first-order phase transitions [Physical Encyclopedic Dictionary / Ch. ed. A.M. Prokhorov - M .: Sov. Encyclopedia, 1984, p. 749; GOST 8.157-75, Appendix 7, tables 1 and 2]:

Н₂О: плавление/кристаллизация - Т_К=273,16К (0,01°С) и Е_К=334,0 кДж/кг (79,72 ккал/кг), а испарение - Т_И=373,15К (+100°С) и Е_И=2269,0 кДж/кг (539,0 ккал/кг);Н ₂ О: melting / crystallization - Т _К = 273.16 К (0.01 ° С) and Е _К = 334.0 kJ / kg (79.72 kcal / kg), and evaporation - Т _И = 373.15 К ( + 100 ° C) and Е _И = 2269.0 kJ / kg (539.0 kcal / kg);

Hg: плавление/кристаллизация - Т_К=234,28К (-38,862°С) и Е_К=11,9 кДж/кг (2,82 ккал/кг), а испарение - Т_И=629,81К (+356,66°С) и Е_И=282,0 кДж/кг (Е=69,7 ккал/кг).Hg: melting / crystallization - Т _К = 234.28К (-38.862 ° С) and Е _К = 11.9 kJ / kg (2.82 kcal / kg), and evaporation - Т _И = 629.81К (+356, 66 ° C) and Е _И = 282.0 kJ / kg (Е = 69.7 kcal / kg).

При необходимости высокотемпературной калибровки может быть введен третий ТДАЭ-эталон Sn: плавление/кристаллизация - Т_К=505,1181К (+231,9681°С) и Е_К=60,2 кДж/кг (14,4 ккал/кг), а испарение - Т_И=2543,15К (+2270,0°С) и Е_И=2520,0 кДж/кг (Е=601,53 ккал/кг).If necessary, high-temperature calibration can be introduced the third TDAE standard Sn: melting / crystallization - T _K = 505.1181K (+ 231.9681 ° C) and E _K = 60.2 kJ / kg (14.4 kcal / kg) and evaporation - Т _И = 2543.15К (+ 2270.0 ° С) and Е _И = 2520.0 kJ / kg (Е = 601.53 kcal / kg).

В частности, в качестве указанных микронавесок (измерения массы проводились на весах WZA-224 фирмы Sartorius) были использованы:In particular, as the indicated micro-weights (mass measurements were carried out on a Sartorius WZA-224 scale), the following were used:

«капля» воды - 0,501782 г. с энергиями ФП в указанных температурных точках Е_К=167,595 Дж и Е_И=1138,543 Дж соответственно;"Drop" of water - 0.501782, with the energies of the phase transition at the indicated temperature points Е _К = 167.595 J and Е _И = 1138.543 J, respectively;

«шарик» ртути - 1,12459 г, с энергиями ФП в указанных температурных точках Е_К=13,383 Дж и Е_И=317,134 Дж соответственно.The “ball" of mercury is 1.12459 g, with the energies of phase transitions at the indicated temperature points Е _К = 13.383 J and Е _И = 317.134 J, respectively.

Применение указанных выше ТДАЭ-эталонов в данном случае позволило получить три «реперные точки» в каждом термоцикле испытаний образца в термокриостате в условиях эксплуатации, т.е. при его термоциклировании в интервале температур от минус 65 до плюс 100 градусов Цельсия (-38,862°С; +0,01°С, +100,00°С), а также две «реперные точки» при испытании его на термостойкость и пожарную опасность (ГОСТ 12.1.044-90) в электропечи, т.е. до температуры плюс 835 градусов Цельсия (+100,00°С и +356,66°С).The application of the above TDAE standards in this case made it possible to obtain three “reference points” in each thermal cycle of testing a sample in a thermocryostat under operating conditions, i.e. when it is cycling in the temperature range from minus 65 to plus 100 degrees Celsius (-38.862 ° С; + 0.01 ° С, + 100.00 ° С), as well as two “reference points” when tested for heat resistance and fire hazard (GOST 12.1.044-90) in an electric furnace, i.e. to a temperature of plus 835 degrees Celsius (+ 100.00 ° C and + 356.66 ° C).

Способ основан на следующих положениях и соотношениях.The method is based on the following provisions and ratios.

1. «Температурные полочки» ФП стабильны в широком диапазоне скоростей нагрева ТАШВ с образцом или без него, пока все вещество ТДАЭ-эталона не преобразуется из одного агрегатного состояния в другое (фиг.1 и 2), что регистрируется временным интервалом потока АЭ, фиксирующего ФП, поэтому, в связи с применением в качестве встроенного датчика температуры платинового термометра-сопротивления (ТС), имеющего стандартную температурную характеристику, коррекция температуры проводится на выходе измерительного канала, путем изменения соответствующих поправок ΔWi к преобразованным электрическим параметрам в температуру по следующим формулам [ГОСТ 8.157-75 пп.2.5.1, 2.5.2, приложения 2-7]:1. "Temperature shelves" AF are stable in a wide range of heating rates of TASW with or without a sample, until all the substance of the TDAE standard is converted from one state of aggregation to another (Figs. 1 and 2), which is recorded by the time interval of the AE flow fixing FP, therefore, due to the use of a platinum resistance thermometer (TS) as a built-in temperature sensor, having a standard temperature characteristic, temperature correction is carried out at the output of the measuring channel, by changing the corresponding x amendments ΔWi to the converted electrical parameters to temperature according to the following formulas [GOST 8.157-75 clauses 2.5.1, 2.5.2, appendices 2-7]:

в области температур от 13,81 до 903,89 К -

in the temperature range from 13.81 to 903.89 K -

где W_T - относительное сопротивление платинового термометра сопротивления, R_T - сопротивление платинового термометра при температуре Т, R_273,15 - сопротивление термометра при температуре 273,15 К;where W _T is the relative resistance of the platinum resistance thermometer, R _T is the resistance of the platinum thermometer at temperature T, R _273.15 is the resistance of the thermometer at 273.15 K;

в области температур от 13,81 до 273,15 К -

in the temperature range from 13.81 to 273.15 K -

где W_CT - относительное сопротивление, соответствующее стандартной функции приложения 3 и таблице значений приложения 4, ΔWi(T) - поправки при температурах указанных реперных точек (Н₂О и Sn) получают из измеренных значений W_T(T) и соответствующих значений W_CT(T), приведенных в приложении 5, и их отличия в реперных точках рассчитывают по уравнениям, приведенным в приложении 6, а по вторичной реперной точке (Hg) - по интерполяционной формуле (в соответствии с приложением 7, таблица 2), при этом поправочная функция имеет вид:where W _CT is the relative resistance corresponding to the standard function of Appendix 3 and the table of values of Appendix 4, ΔWi (T) - corrections at the temperatures of the indicated reference points (Н ₂ О and Sn) are obtained from the measured values of W _T (T) and the corresponding values of W _CT (T) given in Appendix 5 and their differences in the reference points are calculated according to the equations given in Appendix 6, and for the secondary reference point (Hg) - according to the interpolation formula (in accordance with Appendix 7, Table 2), while the correction the function has the form:

на участке от 90,188 до 273,15 К -

in the area from 90.188 to 273.15 K -

где t=T-273,15 К; А₄ и C₄ - константы, определяемые из значений поправок (ΔWi=W-W_CT), измеренных в точках кипения воды и ртути;where t = T-273.15 K; A ₄ and C ₄ are constants determined from the correction values (ΔWi = WW _CT ) measured at the boiling points of water and mercury;

для области от 0 до 630,74°С -

for the region from 0 to 630.74 ° С -

где

;

Where

;

a R(t') и R(0°C) - сопротивления термометра при температурах t' и 0°С соответственно; α и δ - константы, определяемые измерением сопротивления в тройной точке воды, точке кипения воды и ртути.a R (t ') and R (0 ° C) - resistance of the thermometer at temperatures t' and 0 ° C, respectively; α and δ are constants determined by measuring the resistance at the triple point of water, the boiling point of water and mercury.

2. Спектр АЭ при ФП первого рода представляет собой спектр случайного Пуассоновского потока коротких акустических импульсов длительностью - 1/α. Это позволяет оценить полную мощность АЭ - W по всей (от 0 до ∞) полосе частот по измеренной спектральной плотности G*(f) в ограниченной от f₁ до f₂ полосе частот, которая аппроксимируется спектром непрерывного случайного процесса авторегрессии первого порядка [АС № 1320739, опубл. 30.06.1987 в Бюл. № 24, авторы Буйло С.И., Трипалин А.С.]:2. The AE spectrum for a first-order phase transition is the spectrum of a random Poisson stream of short acoustic pulses of 1 / α duration. This allows us to estimate the total AE - W power over the entire (from 0 to ∞) frequency band from the measured spectral density G * (f) in the frequency band bounded by f ₁ to f ₂ , which is approximated by the spectrum of a continuous random process of first-order autoregression [AS No. 1320739, publ. 06/30/1987 in Byul. No. 24, authors Buylo S.I., Tripalin A.S.]:

а мощность АЭ определяется интегрированием:and AE power is determined by integration:

Мощность W** аппроксимирующего процесса в ограниченной полосе частот равнаThe power W ** of the approximating process in a limited frequency band is

Считая, что мощность АЭ, полученная по экспериментальному спектру в ограниченной от f₁ до f₂ полосе частот, равна мощности аппроксимирующего процесса в той же полосе, т.е. W*=W**, получим:Assuming that the AE power obtained from the experimental spectrum in a frequency band limited from f ₁ to f ₂ is equal to the power of the approximating process in the same band, i.e. W * = W **, we get:

Откуда легко определить коэффициенты диссипации энергии на ультразвуковое излучение по формулам:From where it is easy to determine the energy dissipation coefficients for ultrasonic radiation by the formulas:

где Wi - мощность ультразвукового излучения ФП первого рода соответствующего ТДАЭ-эталона (i=Hg, H₂O), Е_ФПi - энергия ФП первого рода соответствующего ТДАЭ-эталона (i=Hg, H₂O).where Wi is the power of ultrasonic radiation of the first-order phase transition of the corresponding TDAE standard (i = Hg, H ₂ O), E _FPi is the first-order phase transition energy of the corresponding TDAE standard (i = Hg, H ₂ O).

3. Имея в качестве эталонов энергии ФП указанных микронавесок, можно применить для идентификации стадий деструкции акустико-эмиссионный термодинамический параметр повреждаемости (АЭТПП), определяющий структурно-временное состояние материала [Прус Ю.В. О стабильной акусто-эмиссионной характеристике степени поврежденности квазихрупких материалов - Изв. ВУЗов. Физика, М., 1994, с.123-129]. Суть АЭТПП заключается в том, что относительный вклад интенсивности накопления скрытой внутренней энергии разрушения в суммарную мощность диссипации W возрастает по мере развития процессов повреждаемости и однозначно определяется выражением:3. Having the indicated microarrays as the energy standards for the phase transition, it is possible to use the acoustic emission thermodynamic damage parameter (AETPP), which determines the structural-temporal state of the material, to identify the stages of destruction [Prus Yu.V. On a stable acoustic emission characteristic of the degree of damage of quasibrittle materials - Izv. Universities. Physics, M., 1994, p.123-129]. The essence of AETP is that the relative contribution of the accumulation rate of the latent internal fracture energy to the total dissipation power W increases with the development of damage processes and is uniquely determined by the expression:

где ΔE - энергия дискретной последовательности импульсов АЭ, ΔW - суммарная диссипация энергии во временном интервале Δt.where ΔE is the energy of the discrete sequence of AE pulses, ΔW is the total energy dissipation in the time interval Δt.

На фиг.1 по разным каналам A-Line 32D воспроизведены полученные спектры и импульсы АЭ от указанных выше ТДАЭ-эталонов при испарении воды (2 канал - 100°С) и ртути (1 канал - 356,66°С), из которых хорошо видно, что «импульсы воды» короче, а мощность излучения выше, чем у ртути, плотность которой выше, чем у воды. В то же время коэффициенты диссипации их испарения практически одинаковы и составляютIn Fig. 1, the obtained spectra and AE pulses from the above TDAE standards during the evaporation of water (channel 2 - 100 ° C) and mercury (channel 1 - 356.66 ° C) are reproduced on different channels of A-Line 32D, of which it is good it can be seen that the “water pulses” are shorter, and the radiation power is higher than that of mercury, whose density is higher than that of water. At the same time, the dissipation coefficients of their evaporation are almost identical and amount to

К_ДФПв=Wв/E_ФПв=103,47Дж/1138,543Дж=9,1% и k_ДФПв=Wв*/1138,543Дж=51,24/1138,543Дж=4,5%;K _DPPv = Wb / E _FPv = 103.47J / 1138.543J = 9.1% and k _DPPv = W * / 1138.543J = 51.24 / 1138.543J = 4.5%;

К_ДФПр=Wр/Е_ФПр=29,17Дж/317,134Дж=9,2% и k_ДФПp=Wp*/317,134Дж=14,59/317,134Дж=4,6%.K _DFPr = Wr / E _FPr = 29.17 J / 317.134 J = 9.2% and k _DFPp = Wp * / 317.134 J = 14.59 / 317.134 J = 4.6%.

На фиг.2 также по разным каналам A-Line 32D воспроизведены полученные спектры и импульсы АЭ от указанных выше ТДАЭ-эталонов при образовании льда из воды (2 канал - 0,01°С) и затвердевании ртути (1 канал - минус 38,862°С), из которых видна аналогичная картина за исключением того, что в спектре ртути преобладают высокочастотные процессы, а спектр воды - более низкочастотный. Коэффициенты диссипации их кристаллизации также одинаковы и составляютIn Fig. 2, the obtained spectra and AE pulses from the above TDAE standards during the formation of ice from water (channel 2 - 0.01 ° C) and solidification of mercury (channel 1 - minus 38.862 ° C) are also reproduced on different channels of A-Line 32D ), of which a similar picture is visible, except that high-frequency processes predominate in the mercury spectrum, and the lower-frequency spectrum dominates the water spectrum. The dissipation coefficients of their crystallization are also the same and amount to

К_ДФПв=Wв/Е_ФПв=103,47Дж/1138,543Дж=9,1% и k_ДФПв=Wв*/1138,543Дж=51,24/1138,543Дж=4,5%;K _DPPv = Wb / E _FPv = 103.47 J / 1138.543 J = 9.1% and k _DPPv = Wb * / 1138.543 J = 51.24 / 1138.543 J = 4.5%;

К_ДФПр=Wp/E_ФПр=29,17Дж/317,134Дж=9,2% и k_ДФПр=Wp*/317,134Дж=14,59/317,134Дж=4,6%.K _DFPr = Wp / E _DPR = 29.17 J / 317.134 J = 9.2% and k _DFPr = Wp * / 317.134 J = 14.59 / 317.134 J = 4.6%.

На фиг.3 дана блок-схема системы, реализующей заявляемый способ, а на фиг.4 -схема ТАШВ.Figure 3 is a block diagram of a system that implements the inventive method, and figure 4 is a TASH diagram.

Реализация изложенной методологии стала возможной благодаря созданию измерительной ячейки способа ТДАЭ эталонирования - термоакустического шток-волновода (ТАШВ), представляющего собой (фиг.4) помещенный в специальный керамический корпус (2) молибденовый волновод (1), в один из торцов которого, контактирующего с испытываемым материалом, встроены два загерметизированных ТДАЭ-эталона (5, 6) и термометр-сопротивление (4), соединенный соответствующими проводниками, проложенными в каналах керамического корпуса, с клеммами на нем, расположенными сбоку у противоположного торца ТАШВ, где также установлен датчик АЭ (3), прикрепленный к другому торцу указанного волновода, «концы» которого подключены к клеммной колодке, установленной на керамическом корпусе ТАШВ, рядом с клеммами термометра-сопротивления.Implementation of the described methodology became possible due to the creation of a measuring cell of the TDAE standardization method - a thermoacoustic rod-waveguide (TASH), which is (Fig. 4) a molybdenum waveguide (1) placed in a special ceramic case (2), in one of the ends of which is in contact with with the tested material, two sealed TDAE standards (5, 6) and a resistance thermometer (4) are connected, connected by the corresponding conductors laid in the channels of the ceramic case, with the terminals located on it at the opposite side end TASHV, which also set the AE sensor (3) attached to the other end of said waveguide, "ends" which are connected to the terminal block installed on a ceramic TASHV housing next to the terminals, a resistance thermometer.

Такая конструкция ТАШВ, как показали испытания, позволила измерять температуру поверхности образца с точностью до 0,01 градуса (из-за потерь на теплопроводность молибдена) и осуществить теплоизоляцию датчика АЭ от температур охлаждения/нагрева образца в интервале от минус 65 до плюс 835 градусов Цельсия.This design of TASW, as shown by tests, made it possible to measure the surface temperature of the sample with an accuracy of 0.01 degrees (due to losses in molybdenum thermal conductivity) and insulate the AE sensor from the sample cooling / heating temperatures in the range from minus 65 to plus 835 degrees Celsius .

При внедрении системы ТДАЭ-эталонирования в установку АЭ-анализа (фиг.3 «а») датчик температуры ТАШВ подключается к измерителю иммитанса (например, Е7-20), который соединяется с компьютером, а датчик АЭ подключается к «свободному» каналу установки АЭ-анализа, которая также подключается к компьютеру системы. В этом случае (фиг.5) для стационарной проверки и калибровки установки АЭ-анализа используется универсальный источник тепла/холода (термокриостат от комплекса «ОКТАЭДР» - Белозеров В.В., Босый С.И., Панченко Е.М., Удовиченко Ю.И. Способ синхронно-сопряженного термического анализа веществ и материалов и установка для его осуществления // Патент РФ № 2343467 от 10.01.2009 по заявке на изобретение № 2006125486 от 17.07.2006), а динамическая калибровка реализуется только в том случае, если температура испытываемого материала достигнет какой-нибудь из точек ФП ТДАЭ-эталонов.When implementing the TDAE-standardization system in the AE-analysis unit (Fig. 3 “a”), the TASH temperature sensor is connected to the immitance meter (for example, E7-20), which is connected to the computer, and the AE sensor is connected to the “free” channel of the AE installation -analysis, which also connects to the computer system. In this case (Fig. 5), a universal heat / cold source is used for stationary testing and calibration of the AE analysis unit (the thermocryostat from the OKTAEDR complex is VV Belozerov, SI Bosy, EM Panchenko, Udovichenko Yu.I. The method of synchronous conjugate thermal analysis of substances and materials and the installation for its implementation // RF Patent No. 2343467 dated January 10, 2009 according to the application for invention No. 2006125486 dated July 17, 2006), and dynamic calibration is implemented only if the temperature of the test material reaches one of the points of the FPA TDAE- standards.

При внедрении системы ТДАЭ-эталонирования в установку ТА (фиг.3 «б») ТАШВ устанавливается вместо держателя образца, и датчик температуры ТАШВ подключается к «свободному» каналу измерения температуры установки ТА, которая в свою очередь подключается к компьютеру системы, а датчик АЭ подключается к 8-канальной плате A-Line 32D PCI-8, установленной в компьютере. В этом случае для стационарной и динамической проверки и калибровки установки ТА используются источники тепла/холода самой установки ТА [например, http://www.netzsch-thermal-analysis.com/ru/products/]. Следует отметить, что в этом случае установка ТА «превращается» в комбинированную установку АЭ-ТА (например, АЭ-ТГ-ДТГ, или АЭ-ТД-ДТД, или АЭ-ДСК и т.д.).When introducing the TDAE-standardization system in the TA installation (Fig. 3 “b”), the TASV is installed instead of the sample holder, and the TASV temperature sensor is connected to the “free” channel for measuring the temperature of the TA installation, which in turn is connected to the system computer, and the AE sensor connects to the 8-channel A-Line 32D PCI-8 card installed in the computer. In this case, for stationary and dynamic verification and calibration of the TA installation, heat / cold sources of the TA installation itself are used [for example, http://www.netzsch-thermal-analysis.com/en/products/]. It should be noted that in this case, the TA installation "turns" into a combined AE-TA installation (for example, AE-TG-DTG, or AE-TD-DTD, or AE-DSC, etc.).

При внедрении системы ТДАЭ-эталонирования в комбинированную установку АЭ-ТА анализа (например, Белозеров В.В., Буйло С.И., Прус Ю.В. Совмещенный термогравиметрический и акустико-эмиссионный способ определения стадий термодеструкции веществ и материалов и устройство для его осуществления - Патент РФ № 2324923 от 20.05.2008; Белозеров В.В., Босый С.И., Буйло С.И., Крыжановский В.М. ОКТАЭДР: Оптико-электронный тепло-акусто-электрометрический дериватограф - в сб. тр. V Российско-японского семинара «Оборудование, технологии и аналитические системы для материаловедения, микро- и наноэлектроники» / в 2-х томах, под ред. проф. Кожитова Л.В. / М.: МИСиС, 2007, т.2, с.860-874), ТАШВ устанавливается вместо примененного ТАШВ под тигель-термоэлектродилатометр и не требует отдельного компьютера, а только инсталляции системы ТДАЭ в используемых контроллере и компьютере (фиг.3 «в»).When introducing a TDAE-standardization system into a combined AE-TA analysis unit (for example, Belozerov V.V., Buylo S.I., Prus Yu.V. Combined thermogravimetric and acoustic emission method for determining the stages of thermal decomposition of substances and materials and a device for it implementation - RF Patent No. 2324923 from 05.20.2008; Belozerov V.V., Bosy S.I., Buylo S.I., Kryzhanovsky V.M. OKTAEDR: Optoelectronic heat-acousto-electrometric derivatograph - in collection tr V Russian-Japanese seminar "Equipment, technologies and analytical systems for mothers Studies, Micro- and Nanoelectronics ”/ in 2 volumes, under the editorship of Prof. L. L. Kozhitov / M .: MISiS, 2007, v.2, p. 860-874), TASW is installed instead of the applied TASW under the crucible thermoelectrodilatometer and does not require a separate computer, but only the installation of the TDAE system used in the controller and computer (Fig.3 "c").

Заявляемые способ и система осуществляются и работают следующим образом:The inventive method and system are implemented and operate as follows:

этап стационарной проверки и калибровки - выполняется каждый раз перед испытаниями образцов материалов путем охлаждения ТАШВ без образца от комнатной температуры до температуры на 1 градус ниже затвердевания ртути (-38,862°С), а затем нагревания его до температуры на 1 градус выше кипения ртути (+356,66°С), в результате чего осуществляется сравнение «паспортных данных» ТАШВ при его изготовлении и приемо-сдаточных испытаниях с фактическими данными трактов «ТАШВ-измерительные каналы» температуры и АЭ используемой установки ТА или (и) АЭ и осуществляется их корректировка до совпадения с установленной погрешностью, после чего полученная калибровка сохраняется и используется до следующей статической проверки, при этом аналогично осуществляется проверка коэффициентов диссипации энергии;stationary testing and calibration stage — each time before testing samples of materials by cooling TASW without a sample from room temperature to a temperature 1 degree lower than solidification of mercury (-38.862 ° С), and then heating it to a temperature 1 degree higher than boiling mercury (+ 356.66 ° С), as a result of which the TASW “passport data” is compared during its manufacture and acceptance tests with the actual data of the “TASW-measuring channels” paths of temperature and AE of the used TA unit and / or AE and they are corrected to coincide with the established error, after which the resulting calibration is saved and used until the next static check, while the energy dissipation coefficients are checked in the same way;

этап динамической проверки и калибровки в термоцикле, если система используется в комбинированной установке АЭ и ТА - выполняется в каждом цикле нагревания/охлаждения образца, контактирующего с ТАШВ, путем синхронной регистрации потоков актов АЭ (интенсивностей, спектральных характеристик, амплитудных и временных параметров сигналов АЭ) и значений температур не только испытываемого материала, но и возникающих фазовых переходов первого рода в ТДАЭ-эталонах при изменении температуры ТАШВ, по параметрам которых и соответствующим алгоритмам контроллер корректирует или характеристики измерительных каналов АЭ и температуры с помощью модулей управления, или их результирующие значения с помощью соответствующих поправок, или то и другое вместе, а компьютер по программе формирует фактическую базу данных «нано- и микродеструкции» образца, т.е. его испытаний на «старение» и эксплуатационную устойчивость;the stage of dynamic verification and calibration in the thermal cycle, if the system is used in a combined AE and TA installation, is performed in each heating / cooling cycle of a sample in contact with TASW by simultaneously recording flows of AE events (intensities, spectral characteristics, amplitude and time parameters of AE signals) and temperature values not only of the test material, but also of the first-order phase transitions in the TDAE standards with a change in the TASW temperature, the parameters of which and the corresponding algorithm The controller adjusts either the characteristics of the AE measuring channels and temperature with the help of control modules, or their resulting values with the help of appropriate corrections, or both together, and the computer generates the actual database of “nano- and microdestruction” of the sample using the program, i.e. its aging tests and operational stability;

этап динамической проверки и калибровки при термонагружении, если система используется в комбинированной установке АЭ и ТА - выполняется при термонагружении образца, контактирующего с ТАШВ, до температуры плюс 835 градусов Цельсия для определения характеристик термостойкости и пожарной опасности путем синхронной регистрации потоков актов АЭ (интенсивностей, спектральных характеристик, амплитудных и временных параметров сигналов АЭ) и значений температур не только испытываемого материала, но и возникающих фазовых переходов первого рода в ТДАЭ-эталонах при изменении температуры ТАШВ, по параметрам которых и соответствующим алгоритмам контроллер корректирует или характеристики измерительных каналов АЭ и температуры с помощью модулей управления, или их результирующие значения с помощью соответствующих поправок, или то и другое вместе, а компьютер по программе формирует фактическую базу данных «макродеструкции» образца, т.е. его испытаний на термостойкость и пожарную опасность.stage of dynamic check and calibration during thermal loading, if the system is used in a combined AE and TA installation - it is performed during thermal loading of a sample in contact with TASH to a temperature of plus 835 degrees Celsius to determine the characteristics of heat resistance and fire hazard by simultaneously recording flows of AE acts (intensities, spectral characteristics, amplitude and time parameters of AE signals) and temperature values of not only the test material, but also the emerging phase transitions of the first and in the TDAE standards, when the temperature of the TASW is changed, according to the parameters of which and the corresponding algorithms, the controller corrects either the characteristics of the measuring channels of the AE and temperature using the control modules, or their resulting values using the appropriate corrections, or both together, and the computer generates the program the actual database of macrodestruction of the sample, i.e. its tests for heat resistance and fire hazard.

Заявителю и авторам неизвестны способы термодинамического акустико-эмиссионного эталонирования и их технические решения, в которых бы проводилась динамическая и статическая калибровка температурных и акустических измерительных каналов в целом по параметрам ФП первого рода встроенных в ТАШВ ТДАЭ-эталонов с целью повышения достоверности и точности измерений нано-, микро- и макрохарактеристик материалов.The applicant and the authors are not aware of the methods of thermodynamic acoustic emission standardization and their technical solutions, which would conduct dynamic and static calibration of temperature and acoustic measuring channels as a whole according to the parameters of the first-order phase transition integrated into the TASH TDAE standards in order to increase the reliability and accuracy of measurements of nano- , micro and macro characteristics of materials.

На основании изложенного можно счить, что предлагаемое изобретение обладает существенными отличиями от прототипов.Based on the foregoing, it can be considered that the present invention has significant differences from prototypes.

Заявляемое изобретение соответствуют условию патентоспособности "мировая новизна", так как из уровня техники не выявлены технические решения того же назначения с заявляемой совокупностью существенных признаков независимых признаков формулы изобретения.The claimed invention meets the condition of patentability "world novelty", since the prior art has not identified technical solutions of the same purpose with the claimed combination of essential features of independent features of the claims.

Заявляемое изобретение соответствуют условию патентоспособности "изобретательский уровень", так как из уровня техники не выявлены технические решения с признаками, совпадающими с признаками независимых признаков формулы изобретения.The claimed invention meets the condition of patentability "inventive step", since the prior art has not identified technical solutions with features that match the features of independent features of the claims.

Предлагаемые способ и установка, его реализующая, найдут применение в Испытательных пожарных лабораториях и Центрах метрологии и сертификации для испытаний веществ и материалов, а следовательно, и товаров из них, на предмет их безопасной эксплуатации у потребителей.The proposed method and installation, which implements it, will find application in Testing fire laboratories and the Metrology and Certification Centers for testing substances and materials, and therefore, goods from them, for their safe operation with consumers.

Предлагаемые способ и установка, его реализующая, найдут применение на объектах повышенной опасности (АЭС, ГРЭС и т.д.), где требования долговечности и безопасности используемых веществ, материалов и изделий из них являются периодически проверяемыми, в т.ч. органами государственного надзора (госатомнадзором, госпожнадзором).The proposed method and installation, which implements it, will find application at high-risk facilities (nuclear power plants, state district power plants, etc.), where the durability and safety requirements of the substances, materials and products made from them are periodically checked, including bodies of state supervision (state atomic supervision, state supervision).

Предлагаемые способ и установка, его реализующая, найдут применение на материаловедческих предприятиях для контроля за стабильностью свойств выпускаемых нано-, микро- и макроматериалов.The proposed method and installation, which implements it, will find application in materials science enterprises to control the stability of the properties of manufactured nano-, micro- and macromaterials.

Предлагаемые способ и установка, его реализующая, найдут применение в научно-исследовательских институтах и КБ для научных исследований и конструкторско-технологического обеспечения долговечности и безопасности изделий бытового, промышленного и оборонно-космического применения.The proposed method and installation, which implements it, will find application in research institutes and design bureaus for scientific research and design and technological support of the durability and safety of household, industrial and defense-space products.

Предлагаемые способ и установка, его реализующая, найдут применение в технических ВУЗах и университетах как для научных исследований, так и для учебных курсов по физике, физической химии, механике, пожарной безопасности и т.д.The proposed method and installation, which implements it, will find application in technical universities and universities both for scientific research and for training courses in physics, physical chemistry, mechanics, fire safety, etc.

Claims

1. Способ термодинамического акустико-эмиссионного (ТДАЭ) эталонирования, характеризующийся тем, что в качестве имитатора сигналов используются встроенные во внутренние герметизированные полости термоакустического шток-волновода (ТАШВ) с датчиками акустической эмиссии (АЭ) и температуры, по меньшей мере, две микронавески химически чистых веществ, масса которых определена с максимально возможной точностью, имеющие обратимые безгистерезисные температуры и энергии фазовых переходов (ФП) первого рода (кристаллизация/плавление, испарение/конденсация), по которым в каждом цикле нагревания и (или) охлаждения образца, контактирующего с ТАШВ, принимая сигналы АЭ указанных ФП и измеряя одновременно температуру контакта ТАШВ с образцом в точках ФП, проверяются и калибруются одновременно измерительные каналы температуры и АЭ в целом (датчики-усилители-преобразователи) по температурным и энергетическим характеристикам ФП первого рода встроенных ТДАЭ-эталонов путем изменений коэффициентов усиления, или (и) порогов чувствительности измерительных каналов, или (и) амплитудно-частотных характеристик (АЧХ) преобразователей температурных, электрических и акустических сигналов, или (и) соответствующих поправок при преобразовании цифровой информации в физические параметры.1. Method of thermodynamic acoustic emission (TDAE) standardization, characterized in that as a signal simulator, thermoacoustic rod-waveguide (TASH) embedded in the internal sealed cavity with sensors of acoustic emission (AE) and temperature, at least two micro-particles are chemically used pure substances, the mass of which is determined with the greatest possible accuracy, having reversible hysteresis-free temperatures and phase transition energies (FP) of the first kind (crystallization / melting, evaporation / condensation), according to which, in each cycle of heating and (or) cooling of the sample in contact with TASW, receiving AE signals of the indicated phase transitions and measuring simultaneously the contact temperature of the TASB with the sample at the FP points, the temperature measurement channels and the AE as a whole are checked and calibrated simultaneously (sensors -amplifiers-converters) according to the temperature and energy characteristics of the first-order phase converters of the built-in TDAE standards by changing the amplification factors, or (and) thresholds of sensitivity of the measuring channels, or (and) amplitude-often GOVERNMENTAL characteristics (AFC) converters thermal, electrical and acoustic signals, and (or) the corresponding corrections in converting digital information in the physical parameters.

2. Способ ТДАЭ эталонирования по п.1, характеризующийся тем, что осуществляется определение коэффициентов диссипации энергии на ультразвуковое излучение путем отношений измеренных спектральных плотностей мощностей сигналов АЭ в ограниченных фактическими измерительными трактами и ТАШВ полосах частот к калиброванным энергиям ФП первого рода, а также отношений вычисляемых полных мощностей АЭ во всей полосе частот к указанным энергиям ФП первого рода, которые могут использоваться для оценки энергий и идентификации процессов нано-, микро- и макродеструкции в образце.2. The TDAE standardization method according to claim 1, characterized in that the coefficients of energy dissipation by ultrasound are determined by the ratio of the measured spectral power densities of the AE signals in the frequency bands bounded by the actual measuring paths and TASW to the calibrated first-order phase energies, as well as the ratios calculated AE full powers in the entire frequency band to the indicated energies of first-order phase transitions, which can be used to estimate energies and identify processes of nano-, micro- and macro destruction in the sample.

3. Система термодинамического акустико-эмиссионного (ТДАЭ) эталонирования в установках термического анализа (ТА) и (или) акустико-эмиссионного (АЭ) анализа, реализующая автоматизированную динамическую и статическую проверку и калибровку температурных и акустических измерительных каналов установок (ТА) и (или) АЭ, характеризующаяся тем, что она состоит из термоакустического шток-волновода (ТАШВ), контактирующего с испытуемым образцом с одного торца, в который встроены датчик температуры и, по меньшей мере, два ТДАЭ-эталона, а с другого торца - с датчиком АЭ, подключенными к блокам измерения температуры и обработки сигналов АЭ соответственно в установке ТА и (или) АЭ, соединенных с контроллером и компьютером, на которых с помощью программного обеспечения реализуются алгоритмы управления указанными процессами и обработки данных, причем при нагревании/охлаждении ТАШВ с образцом блок обработки сигналов АЭ осуществляет синхронную регистрацию характеристик потоков актов АЭ (интенсивностей, спектральных характеристик, амплитудных и временных параметров сигналов АЭ), а блок измерения температуры - синхронную регистрацию значений температур не только испытуемого материала, но и возникающих фазовых переходов первого рода в ТДАЭ-эталонах при изменении температуры ТАШВ, по параметрам которых и соответствующим алгоритмам контроллер корректирует или характеристики измерительных каналов АЭ и температуры с помощью модулей управления, или их результирующие значения с помощью соответствующих поправок, или, то и другое вместе, а компьютер по программе формирует фактическую базу данных испытаний образца.3. The system of thermodynamic acoustic emission (TDAE) standardization in thermal analysis (TA) and (or) acoustic emission (AE) analysis, which implements automated dynamic and static verification and calibration of temperature and acoustic measuring channels of installations (TA) and (or AE, characterized in that it consists of a thermoacoustic rod-waveguide (TASW) in contact with the test sample from one end, into which a temperature sensor and at least two TDAE-standards are integrated, and from the other end - with an AE sensor connected to temperature measurement and AE signal processing units, respectively, in a TA and (or) AE installation, connected to a controller and a computer, on which algorithms for controlling these processes and data processing are implemented using software, moreover, during heating / cooling TASHV with a sample AE signal processing unit performs synchronous registration of characteristics of AE acts flows (intensities, spectral characteristics, amplitude and time parameters of AE signals), and temperature changes - synchronous recording of temperature values not only of the test material, but also of the first-order phase transitions in the TDAE standards when the TASW temperature changes, according to the parameters of which and the corresponding algorithms, the controller corrects the characteristics of the AE measuring channels and temperature using the control modules, or the resulting values using the appropriate amendments, or both together, and the computer program generates the actual sample test database.

4. Система ТДАЭ эталонирования по п.3, характеризующаяся тем, что компьютер по алгоритмам определяет полные мощности АЭ во всей полосе частот и вычисляет указанные коэффициенты диссипации энергии на ультразвуковое излучение, которые могут использоваться для оценки энергий и идентификации процессов нано-, микро- и макродеструкции в образце. 4. The TDAE standardization system according to claim 3, characterized in that the computer according to the algorithms determines the total AE powers in the entire frequency band and calculates the indicated energy dissipation coefficients for ultrasonic radiation, which can be used to estimate energies and identify processes of nano-, micro- and macrodestruction in the sample.