SU690010A1

SU690010A1 - Способ получени динатриевой соли 1-карбокси-8-гептадецен-11-илсерной кислоты

Info

Publication number: SU690010A1
Application number: SU782569955A
Authority: SU
Inventors: Витаутас Эугеневич Дауйотис; Робертас Стасевич Мартинкус; Теофилис-Ионас Юргевич Янкаускас; Пранцишкус-Римгаудас Пранцишкович Добровольскис
Original assignee: Вильнюсский Ордена Трудового Красного Знамени Государственный Университет Им. В.Капсукаса
Priority date: 1978-01-18
Filing date: 1978-01-18
Publication date: 1979-10-05

Description

1

Изобретени.е .относитс к усовершенствованному способу получени динатриевой соли 1-карбокси-о-гептадецен-11 -илсерной кислоты, котора находит применение в качестве поверхностно-активного вещества.

Известны различные способы получени динатриевой соли 1-карбокси-8-гептадецен-11-илсерной кислоты, например путем сульфатировани рицинолевой кислоты или ее триглицерйда серным ангидридом 1, олеумом 2 или комплексом серного ангидрида с пиридином t3.

К предлагаемому способу наиболее близок способ получени динатриевой соли 1-карбокси-8-гептадецен-11-илсерной кислоты, заключающийс в том, что рицинолевую кислоту или ее триглицерид подвергают взаимодействию с концентрированной серной кислотой в присутствии уксусного ангидрида в качестве водоотнимающего средства при температуре от О до 5°С с последующей нейтрализацией щелочью 4.

Недостатком этого способа вл етс относительно невысокое качество целевого продукта; обусловленное присутствием в нем продуктов осмолени и ацетата натри .

Цель изобретени - повышение степени чистоты целевого продукта.

Цель достигаетс описываемым способом получени динатриевой соли 1-к .арбокси-8-гептадецен-11 -илсерной кислоты, заключающимс в том, что рицинолевую кислоту или ее триглицерид .подвергают взаимодействию с концентрированной серной кислотой в присутствии хлористого тионила в качестве водоотнимающего средства при температуре от О до 5°С с последующей нейтрализацией щелочью.

Отличительным признаком способа вл етс использование в качестве водоотнимающего средства хлористого тионила.

Процесс предпочтительно провод т при эквимол рном соотношении серной кислоты и хлористого тионила и соотношении объемных скоростей сернойкислоты и хлористого тионила 1:1,5.

Claims

Благодар применению в качестве дегидратирующего агента тионилхлорида в процессе сульфатировани исключаетс возможность местных перегревов , привод щих к осмолению реакционной смеси. Это объ сн етс эндотермическим характером реакции между вы целившейс при сульфатировании водой и тионилхлоридом (ДН 2,431 ккал/моль Кроме того, использование тионил х 1Орида приводит к исчерпывающег1у сульфатированию, та к как примен ема в качестве сульфатирующего агента серна кислота не разбавл етс выделившейс при сульфатировании водой и полностью расходуетс в экзотермичес кой реакции, а; побочные продукты реакции сульфатировани - SOg; НСб легко удал ютс . П ер 1, К 465 г охлажденного до касторового масла при интенсивном перемешивании прибавл ют nd капл м 180 г тионилхлорида и одновременно 147 г 100%-ной серной кис лоты так, чтобы скорость прикапыва-НИИтионйлхлорида превышала скорость прибавлени серной кислоты в 1,5 ра и температура смеси не превьниала 5° С Смесь перемешивают еще 2 ч, поддержива температуру смеси 10°С, проду ва воздухом дл более полного удале ни образовавшихс газообразных S02 и НСЕ, промывают насыщенным раствором поваренной соли, затем водой и нейтрализуют 15%-ным раствором едко го натра при 70°С. Полученный раст в ор фильтруют и упаривают досуха на вод ной бане, остаток размельчают и обрабатывают 1 л этилового спирта Спиртовый раствор фильтруют, упаривают досуха и получают 500 г белого вещества, т.пл. 200с (разл) , содер жание основного вещества 94%, йодно число 56., Найдено,% С 49,93; Н 7, 91 ; S 7,22. C gHggNa O S Вычислено,%: С «1,17; Н 7,63; S 7,59.. Пример 2. При взаимодействии 300 г рицинолевой кислоты со 120г тионилхлорида и 100 г 100%-ной серной кислоты получают 400 г белого вещества, т.пл. 200°С (разл) содержание основного вещества 96%, йодное число 58. Найдено,%: С 50,24; Н 7,67; S 7,35. . Вычислено,%: С 51,17; Н 7,63; S 7,59. Формула изобретени 1. Способ получени динатриевой соли 1-карбокси-8-гептадецен-11-илсерной , кислоты взаимодействием рицинолевой кислоты или ее триглицерида с концентрированной серной кислотой в присутствии водоотнимающего средства при температуре от О до 5с с последующей нейтрализацией щелочью, отличающийс тем, что, с целью повышени степени Чистоты целевого продукта, в качестве водоотнимающего средства использ .уют хлористый тионил. . Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.F.J. Cremers..Sulfonation of Castor Oil with Siilfur Trioxide. J. Am. Oil ChemistsSee. , 1971, 48, 314-317.
2.J.P. Sisley-, P.J. Wood Encyclopedia of -Surface Acfive Agenfs, Chemical Publishing Co, New-York, 1952.
3.Патент США № 2891963, кл. 260-307, опублик. 1953.
4.Патент США № 1801189, кл. 260-30., опублик. 1931.