SU686622A3 - Способ выделени оловоорганических галогенидов - Google Patents
Способ выделени оловоорганических галогенидовInfo
- Publication number
- SU686622A3 SU686622A3 SU752303153A SU2303153A SU686622A3 SU 686622 A3 SU686622 A3 SU 686622A3 SU 752303153 A SU752303153 A SU 752303153A SU 2303153 A SU2303153 A SU 2303153A SU 686622 A3 SU686622 A3 SU 686622A3
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- organotin
- aqueous solution
- salt
- isolating
- halide
- Prior art date
Links
Description
(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ОЛОВООРГАНИЧЕСКИХ ГАЛОГЕНИДОВ идом кальци , цинка или марганца, в количестве от 50 г на 100 мл количества, йеобходимого дл получени концентрации, эквивалентной насыщенному или перенасьощенному раствору соли, выдерживают водный раствор при 21-100с, с последующим выделением целевого продукта. Обычновьщел ют целевой продукт из водного раствора, содержащего более 2 вес.%, указанного выше оловоорганического галоида. Оловоорганические галоиды, которые могут бьоть выделены предлагаемым способом, включают диметилоловоди-. хлорид, триметилоловохлорид, бутилоловохлорид и соответствующие соединени , у которых атомы хлора в этих трех хлоридах заменены бромом или йодом. Неорганическа соль должна быть безводной, чтобы свести к минимуму количество соли, требующейс дл осаждени оловоорганического соединени . Некоторые гидратированньае соли, такие как хлорное железо-гекса гидрат, содержат примерно равное ко личество соли и воды. Такие гидратированные соли, следовательно, вл ютс слишком неэффективными дл исп зовани в насто щем способе из-за слишком .большого количества, требую щегос дл достижени желаемой концентрации соли в растворе. Предложенный способ вьаделени оловоорганического галоида из водно го раствора похож на известную технологию высаливани , при которо прибавл ют сильный электролит к вод ному раствору, содержащему солюбили зированный слабый электролит, дл осаждени последнего из раствора в виде не смешивающей с жидкости или твердого продукта. Одновременно вод ный раствор, содержащий оловооргани ческий галоид, объедин ют с неорганическим электролитом, выдел олов органический галоид как несмаиивающуюс жидкосСГь или твердьой продукт при комнатной или повышенной темпер туре в .зависимости от конкретного оловоорганического галоида. Галоид легко отдел ют известными методами, которые включают декантацию и фильт рование. Так как растворимость неор ганическЪго электролита обычно увеличиваетс с повышением температуры маловеро тно, чтобы какое-то количе стдо электролита осаждалось из раст вора вместе с оловоорганическим галойдом 2. Использу предлагаемый способ, можно выделить по крайней мере 65% оловоорганического галоида из водного раствора, содержащего 2% лоидов. Галоиды, содержащие 2 или 3 атома углерода, вл ютс более растворимыми и требуемый минимальный концентрационный уровень дл проведени вьщелени большей части присутствующего галоида, следовательно, должен быть соответственно увеличен. Все соединени могут быть вьщелены, когда они наход тс в концентрации выше примерно 55 вес.%. Если-раствор вл етс слишком разбавленнЕдм дл эффективного разделени , некотора часть воды должна быть удалена отгонкой , которую предпочтительно проводить при пониженном давлении, чтобы избежать или, по крайней мере, свести к минимуму разложение целевого продукта. Используемый способ вьщелени оловоорганических галоидов из водных растворов неорганических солей отличаетс от обычного высаливани слабых электролитов тем, что одновременно с вьщелением оловоорганического соединени из нагретого насыщенного раствора оно не может быть повторно растворено в нем при охлаждении электролита до комнатной температуры . Осаждение слабого электролита из водного раствора обычно вл етс обратимой реакцией, потому что втора образовавша с фаза может быть снова растворена при подгонке концентрации сильного электролита, температуры водной фазы или того и другого до такого уровн , при котором имеетс одна фаза. Пример 1. Растворимость в воде различных оловоорганических хлоридов и оловоорганического С -Сд-бромида исследуют при использовании 10 ч. или 55 ч. оловоорганического галоида, на каждые 100 ч. воды. Затем смесь нагревают до чтобы определить , будет Д1И растворимость галоида при отличатьс от этой величины при 2lC. Результаты суммированы в табл. 1 Растворимые соединени обозначены буквой р, нерастворимые н/р . Сделаны попытки осадить эти оловоорганические галоиды, которые растворены с использованием водных растворов хлористого кальци при каждой из трех температур. Концентрации различных растворов приведены в табл. 2. Порцию по 2 мл каждого из дев ти растворов оловоорганических галоидов, перечисленных в табл. 1, прибавл ют к порций из 8 мл каждого из дев ти растворов хлористого кальци , затем смесь нагревают до температуры, определенной в приведенной ниже табл. 3, и вццерживают при этой температуре в течение 5 мин. Весовой процент оловоорганического галоида, имеющегос в растворе, привод т под формулой оловоорганического соединени . Тип второй фазы, котора образуетс , если она имеетс , отмечен. Отсутствне какой-либо записи показывает, что имеетс только одна фаза,
о
Данные табл.- 3 показывают, что, хот метилоловотрихлорид и этилоловотрихлорид растворимы в воде, они не могут быть вБиелены с использованием предлагаемого способа, который дл всех практических целей ограничен оловоорганическими галоидами, содержащими 2 или 3 метильных радикала или один бутильный радикал, некоторые ассиметрические оловоорганйческие галоиды, такие как метилэтилоловодигалоиды и метилпропилоловогалоиды , могут быть выделены из водных растворов с использованием предлагаемой технологии, однако эти соединени вл ютс или очень токсичн ыми или настолько трудны получени , что они представл ют ограниченнь1й коммерческий интерес, Т.аблица 1
Т а
лица
Примечани е: ppt - твердый осадок.
Claims (2)
- Формула изобретени , 1.Способ выделени оловоорганических галогенидов формулы (СН,)„ ) или C HgSnXj, где п 2 или 3; X 1галоид ,-иэ водного раствора, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса, водный раствор оловоорганического галогенида обрабатывают химически инертной водорастворимой неорганической солью в количестве от 50 г на 100 мл воды до количества, неофсодимого дл получени концентрации, эквивале1}тной насыденному или перенасыщенному раствору соли, вьщерживают водный раствор при 21-100 С, с последующим выделением целевого продукта.
- 2. Способ по п. 1, отличающий с тем, что в качестве соли используют галоид кальци , цинка или .марганца.Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе1. Кетоды элементоорганической химии Наука, Д968, с. 330.2. Препаративна органическа хими , М., 1959, с. 47.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU752303153A SU686622A3 (ru) | 1975-12-29 | 1975-12-29 | Способ выделени оловоорганических галогенидов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU752303153A SU686622A3 (ru) | 1975-12-29 | 1975-12-29 | Способ выделени оловоорганических галогенидов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU686622A3 true SU686622A3 (ru) | 1979-09-15 |
Family
ID=20641894
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU752303153A SU686622A3 (ru) | 1975-12-29 | 1975-12-29 | Способ выделени оловоорганических галогенидов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU686622A3 (ru) |
-
1975
- 1975-12-29 SU SU752303153A patent/SU686622A3/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Tsujihara et al. | Sulfilimine. I. synthesis and formation mechanism | |
CA1190562A (en) | Process for the preparation of sulfonated aryl phosphines | |
Vallarino | 440. Carbonyl complexes of rhodium. Part I. Complexes with triarylphosphines, triarylarsines, and triarylstibines | |
US3779875A (en) | Preparation of glyoxylic acid | |
US3197392A (en) | Process for preparing organometal compounds | |
SU686622A3 (ru) | Способ выделени оловоорганических галогенидов | |
Anderson | 230. Complex compounds of the olefins with metallic salts. Part II. Homologues of Zeise's salt | |
Maynard | THE ACTION OF MERCURY ON ORGANIC IODIDES. I. THE FORMATION OF METHYLMERCURIC IODIDE AND BENZYLMERCURIC IODIDE1 | |
EP1070017A1 (en) | Process for removal of quaternary ammonium salt | |
Ashby et al. | Solution composition of the Normant reagent. Identification of new THF soluble magnesium methylcuprates CunMgmMe2m+ n | |
US3931264A (en) | Method for recovering solubilized organotin halides | |
US3969347A (en) | Process for the manufacture of the potassium salt of 6-methyl-3,4-dihydro-1,2,3-oxathiazin-4-one-2,2-dioxide | |
SU635869A3 (ru) | Способ получени производных триазина | |
ES8504693A1 (es) | Procedimiento para la preparacion de sales organicas de n-fosfonometilglicina | |
Burrows et al. | LIII.—Experiments on the production of compounds containing arsenic as a centre of optical activity | |
Bujake Jr et al. | Mechanisms of Exchange Reactions of t-Butyl Iodide with Elementary Iodine | |
Keefer et al. | The equilibration of iodobenzene dichlorides with their components in nitromethane | |
US3497428A (en) | Preparation of organo metallic compounds | |
US2909543A (en) | Complexes of sulfonium compounds | |
Morgan et al. | CLV.—Researches on residual affinity and co-ordination. Part XIX. Interactions of germanium tetrahalides and β-diketones | |
JPS6033399B2 (ja) | リゾホスフアチジルコリン類縁体の新規な製造法 | |
JPH0140818B2 (ru) | ||
US2944080A (en) | Pentachlorobenzenesulfenyl halides | |
US3177248A (en) | Halocarbonylsulfenyl halides | |
US5599983A (en) | Preparation of alkanesulfonamides with low residual ammonium impurities |