SU681031A1 - Способ получени 1,1-дициклопропилэтилена - Google Patents
Способ получени 1,1-дициклопропилэтиленаInfo
- Publication number
- SU681031A1 SU681031A1 SU782600311A SU2600311A SU681031A1 SU 681031 A1 SU681031 A1 SU 681031A1 SU 782600311 A SU782600311 A SU 782600311A SU 2600311 A SU2600311 A SU 2600311A SU 681031 A1 SU681031 A1 SU 681031A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- preparation
- dicycloylethylene
- dehydrating
- water
- dehydrating agent
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1-ДИЦИКЛОПРОПИЛЭТИЛЕНА
Изобретение относитс к способам получени непредельных соединений, содержащих циклопропановые кольид, и может найти применение в препаративной химии. Известен способ получени 1,1-дициклопропилзтилена из метилдициклопропилкарбинола дегидратацией в вакууме п-толуолсульфокисло той 1. Недостатком этого способа вл етс низкий выход целевого продукта (l8-20 ci Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ получени 1,1-ДИЦИКпопропилзтилена путем дегидратации метилдициклопропилкарбинола в присутствии дегидратирующего агента в кип щем бензоле с одновре менной отгонкой выдел ющейс воды 2. В качестве дегидратирующего агента используют карбоксильный катионит в Н-форме - амберит JRS-50. Выход целевого продукта согласно этому способу составл ет 50-60%. Однако процесс дегидратации указанным агентом идет медленно (около 90 «. В ходе ггроцесса через каждые 30 ч кип чени необходима замена катионита на свежий , что усложн ет проведение процесса. Кроме того, примен емый в известном способе дегидратирующий агент вл етс дорогим и труднодостутшым продуктом. Цель изобретени - повышенне эффективности процесса за счет сокращени длительности процесса и применени более доступного и дещевого дегщфатирующего агента. Это достигаетс способом получени 1,1-дициклопропилзтилена путем дегидратации метилдициклопропилкарбинола в присутствии дегидратирующего агента - гидросульфата кали в кип щем бензоле с одновременной отгонкой выдел ющейс воды. Отличительным признаком способа вл етс использование в качестве дегидратирующего агента гидросульфата кали . Пример. Смесь 47 г (0,37 г--моль) метилдицикпопропилкарбинола, 15 г безводного гидросульф.ата кали и 100 мл абсолютного бензола кип т т в круглодонной колбе с насадкой Дина-Старка (дл отделени выдел ющейс воды), соединенной с обратным холодильником, в течение 4 ч. В течение этого времени в результате дегидратации выдел етс 6,2 мл воды (теоретическое количество воды 6,7 мл). После прекращени выделени воды реакционную смесь отфильтровывают от гидросульфата кали и бензол отгон ют. Остаток перегон ют в вакууме, собира фракцию с т. кип. 42-44°С/20 мм рт.ст.
Получают 25,9 г (65% от теоретического выхода) nj. 1.4635, 0,8454.
В ИК-спектре имеютс полосы 890 (ел), 925 (cj, .1030. (ср.), 1050 (с.), 1100 (ср.), 1165 (ср.), T2IO (с), 1250 (с.), 1390 (с.), 1420 (с), 1450 (ср.), 1620 (с.), 2885 (с), 2950 (с.).
ПМР-спектр (6) 0,37-0,6 м.д. мультиплет, 1,0-1,5 м.д. мультиплет, 4,5 м.д. синглет (соотношение интегральных интенсивностей пиков 4:1:1).
Использование в данном способе получени 1,1-дищ клопропилэтилена деги атирующего агента - гищюсульфата кали позвол ет увеличить выход целевого продукта до 65%, сократить продолжительность процесса и снизить себестоимость продукта.
Кроме того, дл осуществлени предлагае- мого способа требуетс более простое аппаратурное оформление.
Claims (2)
1. Дь конов И. А. и др. К вощзосу о получении 1,1-дициклопропилэтилена. - Журнал общей химии, 1963, т.. 33, с. 4019. ,
2. Нефедов О. М. и др. Получение и некоторые карбенные реакции 1,1-дициклопропилэтилена . - Извести АН, сери химии, 1972, N 8, с. 1885.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU782600311A SU681031A1 (ru) | 1978-03-06 | 1978-03-06 | Способ получени 1,1-дициклопропилэтилена |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU782600311A SU681031A1 (ru) | 1978-03-06 | 1978-03-06 | Способ получени 1,1-дициклопропилэтилена |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU681031A1 true SU681031A1 (ru) | 1979-08-25 |
Family
ID=20757807
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU782600311A SU681031A1 (ru) | 1978-03-06 | 1978-03-06 | Способ получени 1,1-дициклопропилэтилена |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU681031A1 (ru) |
-
1978
- 1978-03-06 SU SU782600311A patent/SU681031A1/ru active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU795451A3 (ru) | Способ получени неопентилглико-л | |
| Morris et al. | Synthesis of lipoxin B | |
| Poppe et al. | Convenient synthetic route to (+)-faranal and (+)-13-norfaranal: The trail pheromone of pharaoh's ant and its congener 1 | |
| EP0043479A1 (en) | Novel cyclopentenone derivatives and methods for the preparation of the novel compounds | |
| SU681031A1 (ru) | Способ получени 1,1-дициклопропилэтилена | |
| HU180472B (en) | Process for the simultaneous production of fatty acid nitriles and glycerine from glycerides | |
| Sarmah et al. | Nitro alkanes in organic synthesis: An efficient stereoselective synthesis of (+)-trans whisky lactone and (+)-eldanolide from nitro alkane synthons and using bakers' yeast reduction as the key step | |
| Servi | Synthesis of the two enantiomeric forms of 5-hexadecanolide proposed pheromone component from Vespa orientalis | |
| Barclay et al. | ortho-DIQUATERNARY AROMATIC COMPOUNDS: I. THE SYNTHESIS OF ortho-DITERTIARYBUTYLBENZENE. SOME REACTIONS OF SIDE CHAIN SUBSTITUTED DERIVATIVES | |
| Matsui et al. | Studies on Chrysanthemic Acid: Part VII. Selective Synthesis of (±)-trans Chrysanthemic Acid from (±)-Pyrocin | |
| SU620487A1 (ru) | 4-Метил-2-гексилтетрагидропиранол -4,в качестве душистого вещества, дл парфюмерных композиций | |
| SU638597A1 (ru) | 4-Метил-2-пропенилтетрагидропиранол-4 в качестве душистого вещества дл парфюмерных композиций | |
| SU1759825A1 (ru) | Способ получени смеси 2-метил-и 4-метилпента-1,3-диенов | |
| Baker et al. | 802. Allenes. Part VII. The synthesis of iodoallenes and iodoacetylenes | |
| US4288642A (en) | Production of ω-alkene-1-ols | |
| US3238261A (en) | Piperitenone process | |
| SU910561A1 (ru) | Способ получени смеси душистых веществ дитерпеноидного р да | |
| SU857103A1 (ru) | Способ получени 2-метокси-2,6-диметилоктанола-7 | |
| Jacobs et al. | 2, 5-Dimethylcyclopentanecarboxylic Acids | |
| SU960158A1 (ru) | Способ получени диметил(изопропенилэтинил)карбинола | |
| SU810693A1 (ru) | Способ получени пентадеканолидов | |
| SU1735264A1 (ru) | Способ получени простых виниловых эфиров | |
| SU1307771A1 (ru) | Способ выделени 3-метил-(2Е)-алкенилхлорпроизводных из смеси с изомерными 2-метил-(2Е)-алкенил и (или) 3-метил-(2Z)-алкенилхлорпроизводными | |
| RU2063958C1 (ru) | Способ выделения кротонового альдегида | |
| SU1116033A1 (ru) | Способ получени эфиров метакриловой кислоты |