SU648093A3 - Способ получени литиевых солей 1,4бензодиазепина - Google Patents
Способ получени литиевых солей 1,4бензодиазепинаInfo
- Publication number
- SU648093A3 SU648093A3 SU772556947A SU2556947A SU648093A3 SU 648093 A3 SU648093 A3 SU 648093A3 SU 772556947 A SU772556947 A SU 772556947A SU 2556947 A SU2556947 A SU 2556947A SU 648093 A3 SU648093 A3 SU 648093A3
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- ethanol
- benzodiazepine
- compound
- mol
- lithium salts
- Prior art date
Links
Landscapes
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Description
нйтной температуре, интенсивно перемешива . Полученный продукт медленно вьтадает из реакционного раствора в виде светло-желтого кристаллического порошка, обладающего слабыми гигроскопическими свойствами. Полученный продукт содержит 1 или 2 моль этанола , который св зываетс во врем кристаллизации. Лишь при сушке и нагреве в высоком вакууме с применение п тиокиси фосфора получают продукт, содержащий лишь микроколичества этанола . Оба продукта имеют терапевтическое действие, так что отщепление спирта не оказываетс об зательным. При работе с применением Су - спирта, св зывани спирта во врем кристаллизации не происходит.
П р и.м е р 1. Дилитиева соль 7-ХЛОР-2,2-диокси-5-фениЛ-3-карбокси-2 ,З-дигидро-lH-l,4-бенэодиазепина {CRC 2010).
100 мл 20%-ного раствора.этилата лити (35 ммоль) перемешивают в безводном этаноле в атмосфере азота с помощью магнитной мешалки в колбе, отделенной от атмосферы (СО) посредством 40% КОН в промывной бутыли . В .этот раствор добавл ют 1,37 г (4 м,моль) 3-карбЭтокси-5-фенил-7-хлор-2Н-1 ,4-б.ензодиазепин-2-она, который получен перед этим в аналитически чистом виде путем многократной перекристаллизации из этанола (т.пл. 226-229 С) , Полученна взвесь вскоре становитс прозрачной (через 1-2 мин) и одновременно становитс темно-красной. Затем приблизительно 10 мин интенсивно перемешивают, происходит кристаллизаци , цвет переходит в светло-желтый. Взвесь еще 2 ч перемешивают, затем быстро отфильтровывают на нутче с применением абсолютного этанола (1x10 мл) и безводного эфира (3x10 мл) дл последующей промывки. Бесцветный мелкокристаллический продукт сушат в вакууме (0,ОГ мм рТоСТо) ПЯТИОКИСЬЮ
фосфора. Через 24 ч сушки при комнатной температуре получают 1,43 г (91,5%) чистого продукта с т.пл.ЗООЗОб С (с разложением).
Найдено,%: С 55,16; Н 4,49; N 7,47; bi 3,79. CfiN X CaHjOH (390,68)
Вычислено,%: С 55,34; Н 4,38; N 7,17; U 3,55.
Одну пробу еще в течение 5 ч сушат в вакууме при 90с (0,01 мм рт, ст.) PjOg, т.пл. 302-306°С (с разложением ) ,
Форма:желто-серые кристаллы.
Найдено,%: С 56,00; Н 3,49; N 8,01; Ui 4,14.
Н, (344,61) .
Вглчислено,%: С 55,77; Н 3,21; N а, 13; Ui 4,02.
ИК-спектр (в бромистом калии) 3400, 3300, 2973, 1680, 1610, 1S60,
1485, 1445, 1335,- 1223, 87, 838 и 695 см- .
ЯМН-спёктр показывает только одну группу ароматических протонов при 6,1-1,1 ч, на 1 млн.
Пример 2. Дилитиева соль 7-ХЛОР-2,2-ДИОКСИ-5-(2-хлорфенил)-З-карбокси-2 ,З-дигидро-lH-l,4-бензодиазепина (CRC 2011).
Поступают аналогично примеру 1, однако исход из З-карбэтокси-7-хлор-5- (2 -хлорфенил)-2Н-1,4-бензодиазепин-2-она .
Получают чистый продукт с т.пл. 292-295с (с разложением). Выход 90%.
Пример 3. Дилитиева соль 7-нитро-2,2-ДИОКСИ-5-(2-хлорфенил)-З-карбокси-2 ,З-дигидро-lH-l,4-бензодиазепина (CRC 2012).
Поступают аналогично примеру 1, однако исход из 3-ка1рбэТокси-5-(2 -хлорфенил )-7-НИТРО-2Н-1,4-бензодиазепин-2-она .
Получают чистый пррдукт с т.пл. 298-300°С. Выход 88%.
Пример 4. Дилитиева соль 7-НИТРО-2,2-диокси-5-фенил-3-карбокси-2 ,З-дигидро-1,4-бензодиазепина (CRC 2013).
Поступают аналогично примеру 1, однако исход из З-карбэтокси-5-феНИЛ-7-НИТРО-2Н-1 ,4-бензодиазепин-2-она ..
Получают чистый продукт с т1пл.305307 С . Выход 85%.
Вышеописанные чистые продукты содержат еще микроколичества этанола (около 0,1 моль), которые можно удалить только при значительном уменьшении выхода.
Claims (4)
- Формула изобретени Способ получени литиевьдх солей 0 1,4-бензодйазепина общей формулы I(1)COOLLгде R - атом водорода, галоида или нитрогруппа;Н- - атом водорода или галоида, отличающийс тем, что соединение общей формулы II(л)СОрКзгде R и Н имеют приведенные ДJJЯ фор65 мулы I гзначенн , л Rj - - ал5т 4кильный остаток, подвергают взаимодействию с алкогол том лити .
- 2.Способ ПОП.1, отличающийс тем, что в качестве алкогол та лити используют этилат лити и процесс ведут в безводном этаноле в атмосфере азота. .
- 3.Способ по п.2, о т л и ч а ющ и и с тем, что соединение структурной формулы I выкристаллизовывают из реакционной среды с 1 моль этанола
- 4. Способ по п. 2, отличающийс тем, что соединение структурной формулы Т выкристаллизовывают из реакционной средц с 2 моль этанола .Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе1. Патент СССР № 567406, кл. С 07 D 243/30, 1973.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU772556947A SU648093A3 (ru) | 1977-12-21 | 1977-12-21 | Способ получени литиевых солей 1,4бензодиазепина |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU772556947A SU648093A3 (ru) | 1977-12-21 | 1977-12-21 | Способ получени литиевых солей 1,4бензодиазепина |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU648093A3 true SU648093A3 (ru) | 1979-02-15 |
Family
ID=20738838
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU772556947A SU648093A3 (ru) | 1977-12-21 | 1977-12-21 | Способ получени литиевых солей 1,4бензодиазепина |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU648093A3 (ru) |
-
1977
- 1977-12-21 SU SU772556947A patent/SU648093A3/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Rogers et al. | Symmetrically trisubstituted triptycenes | |
SU648093A3 (ru) | Способ получени литиевых солей 1,4бензодиазепина | |
SU517257A3 (ru) | Способ получени производных бензодиазепина | |
JP4599169B2 (ja) | シクロオルガニルホスファンおよびジ(アルカリ金属/アルカリ土類金属)オリゴホスファンジイドの合成方法 | |
JPS6114146B2 (ru) | ||
JPH0217183A (ja) | 環式硫酸エステル類の製造方法 | |
SU439982A1 (ru) | Способ получени производных эрголена или эрголина | |
US4292431A (en) | Process for the production of hydroxymethylimidazoles | |
SU728718A3 (ru) | Способ получени триазоло-тиено- диазепин-1-онов | |
SU539038A1 (ru) | Способ получени замещенных 4-галоген2-алкокси-2-оксо-1,2-оксафосфол-3енов | |
SU673168A3 (ru) | Способ получени дигидрохлорида 2-оксиметил-3-окси-6-(1-окси-2-трет. бутиламиноэтил)пиридина | |
SU753360A3 (ru) | Способ получени 6,7-диметокси-4амино-2(4,/2-фуроил/-1-пиперазинил)хиназолина | |
CA2379030A1 (en) | Processes for the preparation of ipidacrine or ipidacrine hydrochloride hydrate | |
SU1694589A1 (ru) | Способ получени ди-(2-хлорэтиловых) эфиров алкенилфосфоновых кислот | |
SU1168562A1 (ru) | Способ получени 4-(9-акридинил)пиридилметана | |
EP0125887A1 (en) | Synthesis of thiazoles | |
JPS5980684A (ja) | ベンゾジアゼピン化合物の新規な製造方法 | |
JPH075554B2 (ja) | 5−ブロモピリドン−3−カルボキサミド化合物の製法 | |
SU482453A1 (ru) | Способ получени 2-фенацилхиноксалонов-3 | |
US2523621A (en) | alpha-phenylacetamido-beta, beta-dialkoxypropionic acid and method for preparing same | |
SU914559A1 (ru) | Способ получения производных 1, г, 2, 2^-тетратиафульваленов 1 | |
Smissman et al. | Conversion of hydroxamic acids to N, O-diacyl hydroxylamines | |
SU732264A1 (ru) | Способ получени 11-замещенных-5ндибензо 1,4 диазепинов | |
SU594894A3 (ru) | Способ получени производных диазепина или их 5-окисей,или их солей | |
SU536182A1 (ru) | Способ очистки гликолида |