SU64280A1 - Способ получени диэтилсульфата - Google Patents
Способ получени диэтилсульфатаInfo
- Publication number
- SU64280A1 SU64280A1 SU36681A SU36681A SU64280A1 SU 64280 A1 SU64280 A1 SU 64280A1 SU 36681 A SU36681 A SU 36681A SU 36681 A SU36681 A SU 36681A SU 64280 A1 SU64280 A1 SU 64280A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- diethyl sulfate
- distillation
- acid
- vacuum
- sulfuric
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
В литературе описан р д методов получени диэтилсульфата. Одни из них основаны на том, что серный эфир обрабатывают серным ангидридом или хлорсулъфоновой кислотой и диЗтилсульфат выдел ют в чистом виде обработкой реакционной смеси льдом с последующей экстракцией диэтилсульфата бензолом , упаркой бензольной выт жки и разгонкой остатка в вакууме. По другим предложенным методам диэтилсульфат получают из этилсерной кислоты разгонкой при температуре 140-160° С в высоком вакууме с добавкой водоотнимаюших средств (сульфаты щелочных и щелочно-земельных металлов и др.) или без них.
Диэтилсульфат может быть также получен из продуктов конденсации этилена с серной кислотой под давлением. При этом, как известно, получаетс смесь диэтилсульфата, этилсерной и серной кислот. При обработке этой смеси водой, кислоты раствор ютс , в нижнем же слое оказываетс диэтилсульфат-сы рец, загр знённый продуктами полимеризации этилена и требующий разгонки .
Таким образом все известные досих пор способы требуют дл выделени достаточно 4HCTtiro диэтилсульфата разгонку в высоком . вакууме пор дка 5 - 7 мм ртутного столба.
Процесс перегонки под вакуумом осложн етс еще разложением этилсерной кислоты и диэтилсульфата, в результате которого выдел ютс в больщом количестве кислью .
Согласно насто щему изобретению оказалось, что диэтилсульфат может быть легко и просто получен , если подвергнуть разгонке в токе индиферентного газа или в вакууме продукт обработки этилсерной кислоты сухим газообразным аммиаком.
Этилсерна кислота }oжeт быть получена любыми из известных способов , как ТО: конденсацией этилена с серной кислотой, взаимодействием серного эфира или абсолютного спирта с хлорсульфоновой кислотой и др.
Во всех случа х исходна этилсерна кислота может содержать в качестве примесей диэтилсульфат в любом количестве и серную кислоту в количестве не больше 15%
так как наличие этих двух веществ не оказывает отрицательного вли ни на перегонку. Так, например, лиэтилсульфат, присутству в перегон емой смеси, обработанной предварительно аммиаком, не разлагаетс , а лишь перегон етс , повыша соответственно выход конечного продукта.
Присутствие серной кислоты при перегонке (обычно вли ет отрицательно , но после обработки реакционной смеси сухим аммиаком отрицательный эффект её действи резкю снижаетс .
Присутствие в реакционной смеси заметных количеств влаги приводит к понижению выхода диэтилсульфата .
-Вакуумна разгонка может быть вполне заменена разгонкой в тюке любого индиферентного газа, в том числе и воздуха. В последнем случае получаютс такие же выхода, что и при вакуумной разгонке. Сам же процесс при этом становитс исключительно простым и удобным дл промышленности. Таким образом диэтилсульфат, вл юш;ийс ценным aлкилиJpyющим средством Дл синтеза тэтраэтилсвинца, этиль целлюлозы и др., может стать промышленным продуктом, причём наиболее перспективной представл етс следующа схема его производства: продукты конденсации этилена с серкюй кислотой обрабатываютс газообразным аммиаком и перегон ютс в токе воздуха. В (виде отхода получаетс (lei небольших количествах) кислый сульфат аммони .
Пример 1. Продукты конденсации этилена с серной кислотой (пример состава: диэтилсульфата - 30 %; этилсерной кислоты - 60 %, серной кислоты-10%) обрабатываютс сухим газообразным аммиаком в количестве от 2,5 до 3% от первоначального веса, после чего перегон ютс в токе воздуха при температуре 120-135° или, как обычно, под вакуумом.
П р и м е р 2. Этилсерна кислота, полученна любым из известных способов, с содержанием воды не выше 3% обрабатываетс газообразным аммиаком до 4--6% привеса и перегон етс , как в примере 1.
Предмет изобретени
Способ получени диэтилсульфата из этилсерной кислоты, отличающийс тем, что этилсерную кислоту обрабатывают газообразным аммиаком до 6% привеса от веса этилсерной кислоты, а затем подвергают разгонке в токе индиферентного газа или обычной разгонке поД вакуумом.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU36681A SU64280A1 (ru) | 1940-10-05 | 1940-10-05 | Способ получени диэтилсульфата |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU36681A SU64280A1 (ru) | 1940-10-05 | 1940-10-05 | Способ получени диэтилсульфата |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU64280A1 true SU64280A1 (ru) | 1944-11-30 |
Family
ID=48245040
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU36681A SU64280A1 (ru) | 1940-10-05 | 1940-10-05 | Способ получени диэтилсульфата |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU64280A1 (ru) |
-
1940
- 1940-10-05 SU SU36681A patent/SU64280A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
GB1463266A (en) | Preparation of hydroxypivaldehyde | |
US2922815A (en) | Concentration of aqueous acrylic acid | |
US2906676A (en) | Process for purifying crude acetone | |
SU64280A1 (ru) | Способ получени диэтилсульфата | |
GB666993A (en) | Process for preparing alpha-ionones | |
US1733721A (en) | Carnie b | |
JPS56134526A (en) | Recovery of cobalt catalyst | |
US2949427A (en) | Breaking of oxo alcohol emulsions | |
US3266933A (en) | Process for the extraction of aqueous sugar solution resulting from the hydrolysis of lignocellulosic material | |
DE1030827B (de) | Verfahren zur Herstellung von 4-[3-AEthyl-2, 6, 6-trimethyl-cyclohexen-(2)-yl]-buten-(3)-on-(2) | |
US2401335A (en) | Recovery of diketones and related products from technical liquors containing diketones | |
US1835700A (en) | Method of separating and recovering acetic and butyric acids | |
GB808101A (en) | Process for obtaining pure trimethylolpropane | |
US3214458A (en) | Nitrite esters | |
US3038945A (en) | Production of anethole from sulfate | |
GB670445A (en) | Recovery of by-products in the manufacture of phenol | |
US2208296A (en) | Process of obtaining vinyl methyl ketone | |
US1858150A (en) | Process for concentrating volatile aliphatic acids | |
US1961987A (en) | Production of ethers | |
DE2745873C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von 1-Cyan-1,3-butadien | |
US1990789A (en) | Process for the production of polymer-free alcohols | |
DE1643140C (ru) | ||
SU527416A1 (ru) | Способ получени нафтеновых кислот | |
US1844430A (en) | Enolic acetone derivatives and process of making same from alpha mixture of acetone and its enolic form | |
US1805127A (en) | Process for concentrating aqueous solutions of lower aliphatic acids |