3 .6362 Недостатком этого способа вл етс то, что применение указанных селективных растворителей не приводит к полному разделению смеси окиси пропилена с кислородсодержащими соединени ми. Цель изобретени - повышение степени разделени смеси окись пропилена-диэт ловый с)фир - достигаетс тем, что разделение смеси окись пропилена - диэтиловый эфир провод т путем экстрактивной ректификации с применением в качестве селективного растворител этиленгликол или эпихлоргидрииа при отношении раздел емой смеси к растворителю от 1:6 до 1:12, предпочтительно от 1:9 до 1:12. Сущность способа заключаетс в следующем . В нижнюю часть ректификационной колонны непрерывного действи эффективностью 25 т. т. подают пары смеси окиси пропилена и диэтилового эфира азеотропного состава. Одновременно в верхнюю часть колонны ввод т этиленгликоль (эпихлоргидрин ), подогретый до 4О С дл уве личени растворимости в нем окиси пропи лена. Соотношение между количеством по даваемой смеси окись пропилена - диэтиловый эфир Иколичеством этиленгликол {эпихлоргидрина) должно находитьс в пре делах от 1:6 до 1:12. Температура ку6а колонны 35°С, температура рубашки , При бесконечном флегмовом числе пары диэтилоБОГо эфира отбирают из верх ней части колонны через конденсатор в охлажденные змеевиковые ловушки. Одноременно из куба колонны через холодильик отбирают в приемник этнленгликоль эпихлоргидрин) с растворенной в нем кисью пропилена. Чистота выделенного диэтилового эфиа контролируетс хроматографически на приборе с плазменно-ионизациойпнм детектором , в частности ЛХА-8МД, с колонкой длиной 3 м, наполненной полиэтиленгликолем - 4ОО в количестве 15% на полихроме-1 . Ток детектора 140 А; температура колонки 40С; скорость .газа-носител (водород, гелий) 30 мл/ч; скорость диаграмной ленты 720 мм/ч. Пример 1. В нижнюю часть колонны непрерывного действи подают пары смеси окись пропилена-диэтиловый эфир (1:1) со скоростью 37 мл/ч. Одновременно в верхнюю часть колонны п дают этиленгликоль, подогретый до 40 С, со скоростью 240 мл/ч. Отношение раздел емой смеси к растворителю 1:6. Температура куба колонны , температура рубашки - 40°С. Пары диэтилового эфира при бесконечном флегмовом числе из верхней части колонны отбирают в охлажденные змеевиковые ловушки. Чистота выделенного диэтилового эфира 98,5%. Одновременно из куба колонны отбирают смесь этиленгликоль - окись пропилена. Примеры 2-6. Провод т разделение смеси окись пропилена - диэтилоаый эфир аналогично примеру 1. Полученные результаты приведены в таблице.3.6362 The disadvantage of this method is that the use of these selective solvents does not completely separate the mixture of propylene oxide with oxygen-containing compounds. The purpose of the invention is to increase the degree of separation of the propylene oxide-diethyl c) company mixture by separating the propylene oxide-diethyl ether mixture by extractive distillation using ethylene glycol or epichlorohydride as the selective solvent at a ratio of the mixture to the solvent from 1 : 6 to 1:12, preferably from 1: 9 to 1:12. The essence of the method is as follows. In the lower part of the distillation column of continuous action with an efficiency of 25 tons, pairs of a mixture of propylene oxide and diethyl ether of azeotropic composition are fed. At the same time, ethylene glycol (epichlorohydrin), heated to 4 ° C, is introduced into the upper part of the column to increase the solubility of propylene oxide in it. The ratio between the amount of the given mixture of propylene oxide and diethyl ether and the amount of ethylene glycol {epichlorohydrin) should be in the range of 1: 6 to 1:12. The temperature of the cu6a column is 35 ° C, the temperature of the jacket. At an infinite reflux number, diethyl ether pairs are taken from the upper part of the column through a condenser into cooled coil traps. At the same time, ethylene glycol epichlorohydrin with propylene oxide dissolved in it is taken from the cube of the column through the refrigerator to the receiver ethnlen glycol epichlorohydrin. The purity of the isolated diethyl ether is monitored chromatographically on a device with a plasma ionization detector, in particular an LCA-8MD, with a column 3 m long, filled with polyethylene glycol - 4OO in the amount of 15% on polychrome-1. Detector current 140 A; column temperature 40 ° C; velocity of carrier gas (hydrogen, helium) 30 ml / h; speed chart tape 720 mm / h. Example 1. In the lower part of the continuous column, propylene oxide-diethyl ether (1: 1) mixture vapor is fed at a rate of 37 ml / h. At the same time, ethylene glycol heated to 40 ° C is supplied to the top of the column at a rate of 240 ml / h. The ratio of the mixture to be separated to the solvent is 1: 6. The temperature of the cube of the column, the temperature of the jacket - 40 ° C. With an infinite reflux number, diethyl ether vapors from the upper part of the column are collected in cooled serpentine traps. The purity of the isolated diethyl ether is 98.5%. At the same time, a mixture of ethylene glycol - propylene oxide is taken from the cube of the column. Examples 2-6. A mixture of propylene oxide and diethyl ether is separated as in Example 1. The results are shown in the table.
Таким образом, способ позвол ет с большой полнотой раздел ть смесь окись пропилена-диэтиловый эфир и получать диэтиловый эфир с чистотой 99,9%. Смесь атиленгликол (эпихлоргидрина) с окисьюThus, the process makes it possible to separate the mixture of propylene oxide-diethyl ether with great completeness and to obtain diethyl ether with a purity of 99.9%. Mixture of attilenglycol (epichlorohydrin) with oxide
пропилена легко раздел ют обычной ректификацией .propylene is easily separated by conventional distillation.
Предлагаемый способ позвол ет возвращать в рецикл окись пропилена и диэтиловый эфир и не требует при этом и польэовани высокоэффективных колонн. Дл осуществлени предлагаемого способа достаточны колонны с эффективностью 25т.т,The proposed method allows recycling of propylene oxide and diethyl ether and does not require the use of highly efficient columns. For the implementation of the proposed method, columns with an efficiency of 25 tons.