SU626891A1 - Method of obtaining metal powders - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к порошковой .металлургии , в частности к получению высокодисперсных металлических порошков, исполь зуемых в качестве наполн11те: ей полимеров, катализаторов и активных центров дл  получени  свободных радикалов в полимерах и растворах полимеров при обработке метал;ioB . дл  изготовлени  метал.чичсских изделий методом прессовани  и спекани .The invention relates to powder metallurgy, in particular to the preparation of highly dispersed metal powders used as fillers: polymers, catalysts and active sites for the production of free radicals in polymers and polymer solutions during metal processing; ioB. for the manufacture of metal goods by pressing and sintering.

Известен способ получени  тонкодисперсных металлических порошков свинца или меди путе.м сушки сублимацией, заключающийс  в том, что сушке подвергают водную среду, в которой гомогенно распределены в виде раствора, легковоестанавливающие соединени  металла, например Ме(ОН)., Me (NO,) 2, .Ме(СН,СОО) , высушенный про дукт подвергают термическому разложению и восстанавливают водородом 1.A known method for producing finely dispersed metal powders of lead or copper by means of freeze-drying involves the drying of an aqueous medium in which homogeneously distributed as a solution, light-reducing metal compounds, for example Me (OH)., Me (NO,) 2 , .Me (CH, COO), the dried product is subjected to thermal decomposition and reduced by hydrogen 1.

Недостатком этого способа получени  дисперсных порошков  вл етс  трудоемкость и пожароопасность термического разложени  соединений металлов в среде водорода. Контактирование кристаллов соединений металлов в процессе разложени  приводит к коагул ции частиц и снижению степени дисперсности , что не позвол ет получать высокой степени дисперсности.The disadvantage of this method for producing dispersed powders is the laboriousness and fire hazard of the thermal decomposition of metal compounds in a hydrogen medium. Contacting the crystals of metal compounds during the decomposition process leads to coagulation of the particles and a decrease in the degree of dispersion, which does not allow obtaining a high degree of dispersion.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению  вл етс  способ получени  высокодисперсных металлических порошков путем термического восстановлени  формиатов металлов, в органической среде, выполн ющей роль инертной жидкости, преп тствующей контакту выдел ющихс  коллоидных металлов с воздухом. Телтпература кипени  органической среды должна превышать температуру разложени  соответствующих формиатов на 40-50°. В качестве таких сред примен ют различные масла (например , силиконовое, вазелиновое). Дл  получени  необходимой диснерсности металлических порошков формиаты перед восстановлением просеивают через сито соответствующей величины  чейки 2.The closest to the technical essence of the invention is a method of obtaining highly dispersed metal powders by thermal reduction of metal formates in an organic medium, playing the role of an inert liquid, preventing the contact of released colloidal metals with air. The boiling temperature of the organic medium must exceed the decomposition temperature of the corresponding formate by 40-50 °. Different types of oils (e.g., silicone, petrolatum) are used as such media. In order to obtain the required dissolvability of metal powders, the formates are sieved through a sieve of the corresponding cell size 2 before restoration.

Недостатком известного способа  вл етс  то, что дл  получени  соответствующей дисперсности порощков необходимо просеивание формиатов металлов. Однако даже при небольщой концентрации частиц формиата в органической среде при отсутствии интенсивного перемещивани  может происходить коаг л ци  и снижение степени дисперсиости частиц. Подбор ор аничес1()й жилкости с температурой разложени  форл;иатов на 50° также усложн ет трудоемкость процесса.A disadvantage of the known method is that in order to obtain an appropriate dispersion of the powders, it is necessary to screen metal formate. However, even with a low concentration of formate particles in the organic medium, in the absence of intensive movement, coagulation and a decrease in the degree of dispersion of the particles can occur. The selection of optimal () living temperature with a decomposition temperature of formulas of 50 ° C also complicates the laboriousness of the process.

Цел:.К) изобретени   в.1 етс  повыпамше дисцерсности металличееки.х порошков и упрощение тех1 ологического процесса-.The purpose: .K) of the invention b.1 the greater the discerseness of metal-metal powders and the simplification of the technological process-.

Д.т  достижени  иоставлемиой цели ирс.чложеи способ получени  мета,.и. порошков 1К)сстанов..1еиием формиата соответствующего мета.1/ia в среде органических веществ , который от.:1ичаетс  от известного тем, что посстапов.1еиие (зормпата и|ювод т под действием -. ьтразвуко151)1 KO.ieGam-iiLDt achieve the ultimate goal and find a way to get meta, i. of 1K powders, the reduction of the formate.1.1 of the formate of the corresponding meta.1 / ia in the medium of organic substances, which is from.: It comes from the well-known fact that it is compatible with the 1 (3)

Пример 1. Дл  приготовлени  25 г высокодисперсного HopoiiiKa меди с удельной поверхиост1 )Ю необходимо приго:ч)В1-1ть смесь из 62 г муравьииокпслой Me;ui н 100 г масла .С-8. В иолуче1 ную смесь погружают мета/1.1ичес ий из.|учагель ул1)Тразвуковых колебани. Частотой 22 кгц облучают смееь до гю.пюго ра: ложеци  формиата . При этом через 15---20 мин ироиеходит разложение формиата с образованиех коллоидного металла активно диспергирук.инегос  под дейетвне.м механических колебаний из.чучател . Полученные порошки центрифугируют , отмывают оргапичеекую среду ацетоном ц Бысущнвают. Частпцы мета.тла имеют форму б.щзкую к сферической. .Example 1. In order to prepare 25 g of highly dispersed HopoiiiKa copper with a specific surface 1) S you need to: h) B1-1t a mixture of 62 g of the formic layer Me; ui n 100 g of oil. A meta / 1.1 of them | uchagel 1) terasonic oscillations are immersed in the radiation mixture. A frequency of 22 kHz is irradiated with a sweetener to gyu.pyugor: bed of formate. At the same time, after 15 --- 20 minutes, decomposition of formate with formations of a colloidal metal actively dispersing the substance under the mechanical oscillations of the recipient takes place. The resulting powders are centrifuged, washed with organic medium with acetone, and c. Chasptsy meta.tla have the form of b.shzkuyu to spherical. .

Пример 2. 65 г муравьпнокиелого железа смешивают с 100 г мас.та МС-20 и озвучивают ультр.-1звуком частотой 44 кгц коническим излучателем моп1ност1 ю 50ват/е.м2 в течение 30 мпн до по.лного раз.ложенп  формпата . По.-1ученные частицы железа весо.м 25 г имеют форму, близкую к сферической, и дна.метр менее 1 .мкм. Порощок отде.т ют от масла центриф тированием, промывают растворителем и высушивают.Example 2. 65 g of formic iron are mixed with 100 g of wt.ta MS-20 and are voiced by an ultra-1 sound at a frequency of 44 kHz by means of a conical radiator of 50 volts / e.m2 for 30 mpn to a further time. Po.-1 learned iron particles weighing 25 g have a shape close to spherical, and the bottom meter is less than 1 μm. The powder is separated from the oil by centrifugation, washed with a solvent and dried.

Пример 3. Д,1Я црнготовленп  25 г порошка металлического кад.ми  дисперсностью 0,5-1 мкм необходимо приготовить с.месь из 41 г муравьинокислого кадми  и 70 г силиконового масла. Провод т озвучивани  ультразвуком частотой 22кгц излучателе .м с коннчески.м наконечником мощностью 30 ват/см в течение 40 мин. При этом иронеходит нолное разложение формиата. Полученный норонюк отдел ют от мае.ча центриф тщрованием. Адсорбированное масло отмывают растворителем, например, ацетоно .м, и выеуншвают. Чаетииы металла фор.му близкую к сферической. Рентгеновский анализ показал отсутетвне окислов.Example 3. D, 1I tsprnopodlenp 25 g of metal cadmium powder with a dispersion of 0.5-1 μm, it is necessary to prepare a mixture of 41 g of cadmium formic acid and 70 g of silicone oil. Ultrasonic sounding with a frequency of 22 kHz emitter with a connective m tip with a power of 30 watts / cm for 40 minutes is carried out. At the same time, a complete decomposition of formate occurs. The obtained noronyuk is separated from the centrifugal centrifuge by scrubbing. The adsorbed oil is washed with a solvent, for example, acetone. M, and blend. Chain of metal of form. Close to spherical. X-ray analysis showed no oxides.

Пример 4. 63 г .мурав.ьинокислого кобальта смешивают с 120 г вазе,1ннового масла. По.чученную смесь подвергают облучению ультразвукдм частотой 44 кгц н мощностью 75ват/с.М в течение 30 мин. При этом происходит полное разложение фор.миата с образован1 ем выеокодиспереного кобальта. Полученный норопюк металл1-1ческого кобальта имеет диснереность частиц 0,5-1 мкм п форму близкую к сферической. .К) отмывают ))аство|1нтелем i высушивают. Вес нолучемHoio и()ро1Н1-;а --- 25 г.Example 4. 63 g. Of cobalt muravine acid are mixed with 120 g of a vase, 1n oil. The sculpted mixture is irradiated with ultrasound with a frequency of 44 kHz and a power of 75 volts / sM for 30 minutes. In this case, the formate produces a complete decomposition with the formation of exodon-dispersed cobalt. The resulting noper metal1–1 cobalt has a particle spacing of 0.5–1 µm and the shape is close to spherical. . K) wash)) the air | 1ntel i is dried. Weight but Hoio and () ro1H1-; a --- 25 g.

Пример 5. Дл  получени  25 г, порошка металлического никел  дисперсностью частиц 1 мкм приготав. смесь из 64 г формиата никел  и 100 г трансформаторного мас .la. Полученную с.месь подвергают озвучиванию ультразвуком частотой 22 кгц мощностью 50 ват/см- в течение 30 .мин. При это.м нропеходит полное разложение фор.миата с образованием частиц высокодисперсного никел . Полученный порошок отдел ют от мас .а центрифугированием и отмывают растворителем после чего высушивают.Example 5. To obtain 25 g of metallic nickel powder with a dispersion of 1 µm particles, it was prepared. a mixture of 64 g of nickel formate and 100 g of transformer mass .la. The resulting mixture is subjected to sonication by ultrasound with a frequency of 22 kHz and a power of 50 watts / cm for 30 minutes. Under this, complete decomposition of the formate with the formation of highly dispersed nickel particles does not occur. The resulting powder was separated from the mass by centrifugation and washed with a solvent, and then dried.

Порошки, полученные предложенным способом , имеют размер менее 1 мкм.The powders obtained by the proposed method have a size of less than 1 micron.

Таким образом, предложенный споеоб обеспечивает повышение дисперсности метал- ического порошка и угфои.1ает технологически; процесс.Thus, the proposed product provides an increase in the dispersion of the metal powder and carbon-1.1 technologically; process.

Claims (2)

1.Патент Франции N° 2082815, кл. В 22 F 9/00, 1972.1.Patent of France N ° 2082815, cl. B 22 F 9/00, 1972. 2.Авторское свидетельство СССР ЛЬ 384623, кл, В 22 F 9/00, 1973.2. USSR author's certificate LL 384623, class, B 22 F 9/00, 1973.