SU615839A3 - Способ получени декофеинизированных кофейных и чайных экстрактов - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДЕКОФЕИНИЗИРОВАННЫХ КОФЕЙНЫХ И ЧАЙНЫХ ЭКСТРАКТОВ приступить к удалению некофеиновых растворимых компонентов со смолы, последнюю следует промыть сильной струей холодной РОДЫ в направлении, обратном направлению пропускани  экстракта, а смолу промывают гор чей водой с температурой CiS-85°С. Концентраци  водного раствора органического растворител , нсподьзуемого дл  обработки смолы, составл ет 40-вО /о, причем из органических растворителей следует использовать спиртовой,, альдегидный или кетонный растворитель с вюаекул рным весом, не превышающим 100. Предлагаемый способ предусматривает следующие операции. Пропускание кофейных или чайных экстрактов через гидрофобную полимерную смолу с дипольным моментом, составл ющим менее 2,-0 дебай, и адсорбцию при этом кофеина и цекофеиновых растворимых компонентов обрабатываемого экстракта. Разделение смолы и экстракта, свободного от кофеина. Промывка смолы и адсорбированных на ней кофеина и некофеиновых растворимых составл ющих водой. Элюирование не содержащей более ко феина смолы промывочным раствором, содержащим воду и органический растворитель , дл  удалени  некофеиновых растворимых составл ющих. Удаление промывочного раствора со смолы водой.Особенностью используемой смолы  вл етс  ее специфичность по свойству селективного адсорбировани  кофеина. Однако даже и эта смола одновременно с удалением кофеина адсорбирует и другиекомпоненты . При не бходимо 1ти их в последующем можно удалить из смолы и вернутб в напиток, а удаление из напитка одновременно с кофеином такой составл ю дей, как хлорогенна  кислота или хлорогенат, и уменьшение ее содержани  в напитке на 25-50°/о обеспечивает получение напитка со значительно уменьщенной кислотностью и вкусом. Примен ема  смола должна быть прочной , нерастворимой в услови х извлечени  кофеина и последующей регенерации. СредНИИ размер частиц 840--250. Mjpi, удельна  поверхность смолы 100-1000 мг/г. Общий объем пор должен составл ть 40-60%, размер их 50-300 А.. Смолу берут дл  работы в смоченном или гидратном состо нии.. Смолу с пол рностью, приближающейс  к верхнему пределу (2,0 дебай), привод т в. контакт с водой. Смолу с меньщей пол рHOCTbKt вначале надо намочить з водонерастворимом растворителе ацетон,- этанол, метанол ). Чтобы из смол не удал лась гидратна  вода, их нельз  подвергать излищнему воздействию воздуха или растворителей. Дл  осуществлени  способа используют смолы на основе сложного акрилового эфиV А П О .„ V А П -7 И вылускаемыечюд товарным знаком «Эмбер.. лайт компанией «Роле энд Хаас (Филадельфи , Пенсильвани ). Из указанных смол наиболее предпочтительны смрлы на основе полистирола-дивинилбензола , обозначаемые ХАД-2 и ХАД-4. В начале процесса получают экстракт .(обычно водный) растительного вещества, содержащий примерно 10-50 вес.% растворимых компонентов. Его иногда подвергают обработке, обеспечивающей удаление летучих компонентов, например, паром, подаваемым противотоком. Удаление летучих компонентов из водного экстракта не  вл етс  об зательным, но если оно проводитс , то выделенные летучие компоненты улавливают и возвращают в экстракт после освобождени  его от кофеина . Удаление кофеина из водного, не содержащего летучих компонентов экстракта растительных веиеств производ т путем контактировани  экстракта со смолой. Дл  этого используют колонны, танки, имеющие слои, удерживающие тонко измельченную смолу. При контактировании экстракта со смолой необходимо обеспечить длительность кон такта примерно 20-60 мин. Наиболее удобно пропускать экстракт через р д слоев таким.образом, чтобы он вначале контактировал с менее обработанными сло ми смол. В зависимости от отработанности смол длительность контакта с ними экстракта удлин ют до 5 час. В случае необходимости получени  конечного продукта в виде высушенного порошка экстракт после удалени  кофеина сгущают любыми прин тыми в данной области техники средствами. Также любым удобным и воз1 ожным способом осуществл ют сущку экстракта, при этом необходимо создать услови , обеспечивающие получение качественного продукта. Регенерацию смолы начинают с промывки ее сильной струей воды и в лтеснени  остатков экстракта из сло . Промывку ведут предпочтительно в направлении, обратном движению потока экстракта во врем  измельчени  кофеина. Дл  промывки используют воду с температурой О-30°С. Вода после промывки с растворимыми компонентами, может быть добавлена в исходный экстракт или в экстракт, свободный от кофеина. Затем смолу промывают гор чей водой, у которой более высока  растворимость. Температура воды 65-85С. Если обеспечить удаление и:5 воды кофеина , то можно организовать замкнутую систему рециркул ции воды, т. е. после удалени  из воды кофеина возвращать ее дл  промывки смолы. Дл  отделени  от воды кофеина используют, например, системы обратно - ,

Однако вместе с кофеином могут вымыватьс  из смолы и другие растворимые компоненты , главным образом хлорогенна  кислота . Эти компоненты отдел ют от промывочного раствора известными способами, на; пример электродиализом, фракционированной возгонкой. Полученные таким путем растворимые компоненты желательно возвращать в экстракт после освобождени  его от кофеина. В частности, удаление из экстракта хлорогенной кислоты, как было уже скаsa io , приводит к получению продукта с м гким вкусом. Если нужен продукт более острого вкуса, то выделенную из промывной воды хлорогенную кислоту можно частично ввести в экстракт, свободный от кофеина.

Смолу после промывки водой элюируют органическим растворителем, выбираемым из числа спиртов, альдегидов и кетонов, в которых хорошо раствор ютс  некофеиновые растворимые компоненты. Получаемый при этом смешанный водно-органический элюат содержит, по крайней мере, 40-80 вес.% органического растворител . Температура используемого на этой стадии растворител  10-40°С. Получаемый промывочный раствор содержит некофенновые растворимые компоненты, поэтому его обрабатывают путем отгонки вод ным паром при температуре , достаточной дл  улетучивани  органического растворител . При этом растворимые компоненты оказываютс  в водном растворе . Органический раствори тель с вод ным паром улавливают, конденсируют и используют в дальнейшем, а растворимые компоненты при необходимости возвращают в экстракт .

Затем смолу подвергают промывке дл  удалени  следов органического растворител  водой при темт е ратуре, достаточно высокой дл  испарени  органического растворител , оставшегос  на смоле, и равной 10-40°С.

Жидкий водный промывочный раствор, содержащий удаленный со смолы органический растворитель, подвергают отгонке с водным паром, чтобы отделить органический растворитель в виде газовой фазы, затем ее конденсировать и добавить в элюирующий раствор.

Обработанна  таким путем смола готова дл  дальнейшего извлечени  кофеина из водного экстракта растительного вещества.

Пример }. Дл  извлечени  Кофеина из водного экстракта кофе, общее содержание растворимых компонентов в котором составл ло примерно 15%, используют стиролдивинилбензольную смолу «Эмберлайт КСАД-4) имеющую следующие физические характеристики: .

Дипольный момент, дёбай,(

Объем пор 50-55% (мл пор/мл 50-55

сло  на сухой основе),%

Удельна  поверхность, щг-750

Истинна  влажна  плотность, г/см 1,02Средний диаметр пор, А50

Скелетна  плотность, ,08

Номинальный средний размер 300-840

частиц, мкм

Водный экстракт при 22°С медленно пропускают через слой указанной смолы. После снижени  активности до 10% от первоначальной смолу вывод т из контакта с экстрактом и подвергают обратной промывке водой в объеме, равном объему сло  смолы, дл  удалени  унесенных твердых частиц кофе . Затем смолу регенерируют.

Воду с температурой 70°С циклически пропускают через, смолу до тех пор, пока не будет удален, по существу, весь кофеин. Когда содержаща  кофеин вода выходит из сло  смолы, ее проаусКают через обратную осмотическую систему, содержащую целлю ,озно.-ацетатную мембра11у с коэффициентом отражени  хлористого натри  94%. Эта система обеспечивает удаление кофеина из рециркул ционной среды.

После удалени  всего кофеина смолу подвергают второй промывке с использованием раствора, состо щего из 40% воды и 60% пропанола. Этот раствор снова повторно пропускают через смолу циклически. Когда раствор выходит из сло , производ т отгонку его с вод ным паром при 120°С дл  удалени  из него всего пропанола. Полученный водный раствор, содержащий растворимые компоненты, затем концентрируют посредством обезвоживани  под вакуумом и после достижени  концентрации сухих веществ, jpaвнoй 10%, возвращают в экстракт, из которого удален кофеин. Газовую фазу, состо щую йа вод ного пара-и пропанола, тем временем конденсируют дл  восстановлени  раствора из пропанола и воды и рециклизируют дл  элюированй  смолы.

После удалени  растительного вещества из смолы ее промывают циклическим потог ком воды дл  удалени  оставшегос  npotigнола . Во врем  цикла промывки раствор, содержащий пропанол, снова отгон ют с вод ным паром нри 120°С. Конденсат, получаемый при этой отгонке, включают в промывочный раствор предыдущей стадии, тогда как отогнанную воду рециклизируют в смолу до тех пор, пока %з смолы не будет удален весь пропанол.

Смола после такой обработки не содержит адсорбированных растворимых компонентов кофе и принимает свою активную форму. Экстракт медленно пропускают через эту смолу дл  извлечени  кофеина, а затем 1Ювтор51юТ процесс, как описано.

Claims (2)

1. Пример 2. 350 мл oTorHaHiforo с вод ным паром водного экстракта кофе, имеющего концентрацию сухих веществ на уровне 18 вес./о, пропускают при скорости 5 мл/мин в услови х окружающей среды через колонну с самотечным питанием, содержащую 100 мл насадки в виде смолы «Эмберлайт КСАД-2, первона 1ально погруженной в врду. Смола «КСАД-2 (стиролдивинилбензольна  смола имеет следующие характеристики: Д польный момент, дебай0,3 Объем пор (мл пор/мл сло  на сухой основе),%40-45 Удельна  поверхность, 320 Истинна  влажна  плотность , 1,02 Средний диаметр пор, А 90 Скелетна  плотность, г/см 1,06 Номинальный средний размер частиц, мкм300-840 Начальную жидкость, выход щую из КОЛОН .ы, сбрасывают, так как она представл ет собой воду, использованную дл  предварительного увлажнени  и предохранени  от высыхани  СМОЛЬ. Экстракт, собираемый затем аз колонны, показывает медленное снижение адсорбционной способности смолы. Первые 100 мл экстракта показывают степеиь извлечени  кофеина 95%; вторые 100 мл и третьи 100 мл аркмерно 50%. Содержание хлорогеиной кислоты в продукте Также показывает подобное снижение эффективности смолы. Первые 100 мл показывают снижение 35% от содержани  экстракта; вторые и третьи 6%. Отогнанные ранее ароматические вещест ва возвращают в экстракт, из которого извлечен кофеин. Затем экстракт разбавл ют гор чей водой до нормальной крепости напитка (примерно 1,И/о сухих веществ). Вкус напитка м гкий, чистый и менее кислый, без ухудшени  аромата и наличи  летучих веществ . Затем колоииу подвергают обратной нррйывке с помощью 200 мл холодной воды дл  вытеснени  оставшихс  сухих веществ кофе и оставщейс  (примерио 50 мл) части перво: начального экстрактного, нит нн .. Теперь производ т регенерацию смо.лы. Дл  этого вначале воду с температурой 65°С пропускают через колонну со смолой до тех пор, пока в выход щем потоке не по витс  кофеин, Затем 50%-ный водный раствор пропанола при 18°С пропускают через колонну до тех пор, пока не будут удалены все оставщиес  растворимые компоненты , адсорбированные смолой. Смолу промыBaiot водой при 30°С дл  повтормой гидрата цки и повторного спользовани . Последующий анализ показывает, по сугместву, полную регенерацию смолы до активности, которой она обладала перед извлечением кофеина. Пример 3. 225 мл смолы «ЭмберлаЙт КСАД-7, предварительно увлажненной зОдои , помешают в химический стакан вместе с 225 мл деароматизировайного водного экстракта кофе, имеющего концентрацию сухих веществ 18 вее.%. Смола «КеАД-7 имеет следующнефизические характеристики: ПййпЛ1-.1ын момрнт- itpfia.S LR Объем пор (мл пор/мл сло  на сухой основе),%50-55 Удельна  поверхность, м /г 450 Истинна  влажна  плотность , г/см д1,05 Средний диаметр пор, А 80. Скелетна  плотность, г/см 1,24 Номинальный средний размер частиц, мкм 300-800 Смесь медленно перемещивают в течение I час в услови х окружающей среды и затем декантируют раствор кофе. Диализ отделенного раствора показал, что извлечение кофеина достигает 90% и удаление хлорогениой кислоты 76%. , После обратной промывки и регеиерации смолы таким образом, как описано в примере 2, она восстаиавливает свою первоначальмуго активность. Пример 4. Был извлечен кофеин, как описано в примере 3, с использованием равного количесгва смолы 4Эмберлайт КСАД-8 Эта смола имеет следующие физические Характеристики: Дипольный момент, дебай 1,8 Объем пор (мл nop/JHV сло  на сухой ociiOBe), %50-54 Удельна  поверхность, (на сухой основе), .140 Исти ина  вл а ж н а   плотность , ,05 Средний диаметр пор (на сухой основе) ,-А 250 Ске етна  плотность (на сухой основе), ,23 Номииальный средний раз . мер частиц, мкм 250-840 Анализ отделенного раствора кофе показал , что Кофенн извлечен на 75%, а хлорогеина  кислота на 60%. После обратной промывки и регенерации СМОЛЫ таким образом, как описано в примере 2, ее активность восстанавливаетс . , Пример 5. И.Ю мл гидрат рованиой смолы «Эмберлайт КСАД-2 по лещают в химический стакан вместе с 100 мл водного экстрак та ча , имеющего содержание сухих веществ 15 вес.%., Готов т раствор ча , смешива  соответствующне количества воды и товарного порошкообразного экстракта ча . Полумен ую смесь медленно перемешивают в химическом стакане 30 мин в услови х окружающей среды и затем раствор ча  декантируют . Ана. раствора установлено, что извлечение кофеина произошло больше, чем на 90%. После регенерации смола полностью вос-станавливает свою первоначальную актив-, ность. ; Пример 6. На батарее из восьми экстракторов , каждый из которых загружен 450 кг зеленых кофейных бобов, производ т извлечение кофеи1.а с помо1и.ью воды. Бобы в отдельгш ,х экстракторах имеют меньшее количество кофеина. С начала процесса бобы контактируют с эк€тракцио н)ой среды, имеющей наиболее низкое содепжжже ксиЬршш (от 61 предыдущего процесса экстрагировани  в системе). Когда содержание кофеина в бо бах в каком-либо экстракторе снижаетс  примерно до 2% от-первоначальной величины , то экстрактор, содержащий эти бобы, удал ют из батареи и включают экстрактор со свежими зелеными кофейными бобами, устанавлива  его в конец батареи. Экстракцию зеленых бобов производ т водной средой, нагретой до температуры примерно 93°С. Эта среда циркулирует в замкнут8м цикле через батарею и удал ет кофеин ц некоторые дополнительные растворимые компоненты кофе из зелен лх бобов. Расход водной среды составл ет примерно 12 л/мин. Отдельно от батареи, но в пределах замкHy:goro цикла экстракционной среды находитс  зона контакта смолы, предназначенна  дл  извлечени  кофеина из экстракционной среды. Эта зона состоит из большого количества параллельных колонн, кажда  из которых содержит насадку из предварительно увлажненной смолы «Эмберлайт КСАД-2. Количество наход щихс  в дeйctвии колонн со свежей смолой определ ют таким образом , чтобы обеспечить полное извлечение кофеина из экстракционной среды. Кроме того, колонны со смолой периодически промывают и регенерируют, как описано в примере 1, а затем производ т замену колонн с отработанной смолой в действующей батарее , чтобы сохранить эффективность извлечени  кофеина. Среда после обработки смолой не содержит кофеина. Среду возвращают в экстракционную батарею, где она удал ет дополнительный кофеин из зеленых кофейных бобов. Так как среда была подвергнута селективному извлечению кофеина с помощью смолы, -уз она содержит большую часть других растворимых компонентов кофе , первоначально совместно экстрагированных из бобов. Обработанные кофейные бобы сушат, а затем обрабатывают обычными способами, чтобы получить обжаренный смолотый продукт , пригодный дл  приготовлени  водного экстракта кофе, используемого в производстве растворимого кофе - конечного продукта . Получаемый в этом случае экстракт не требует обычной обработки дл  удалени  кофеина, что обеспечивает получение продукта с высокими, вкусовыми показател ми. Формула изобретени  . Способ получени  декофеинизированПых кофейных и чайных экстрактов путем пропускани  их через слой смолы, отличающийс  тем, что, с целью улучшени  органолептических свойств экстрактов, смолу берут непол рную с дипольным моментом, не превышающим 2,0 дебай, при этом водным раствором органического, растадрител  из смолы удал ют некофейновые растворимые компоненты кофе или ча ; которые затем ввод т в декофеинизированный экстракт. 2.Способ по п. I, отличающийс  тем, что из непол рных смол берут стиролдивинилбензольную или акриловую смолу. 3.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что перед удалением некофеиновых растворимых компонентов смолу промывают гор чей во . , Дои с температурой 65-85°С. - Способ по п. 1, отличающийс  тем, что водный раствор органического растворител  берут с концентрацией 40-80%. 5- Способ по п. 1, отличающийс  тем, что «з органических растворителей берут спирТовой , альдегидный или кетонный растворитель с молекул рным весом, не превышающим 100. 6. Способ по п. 1, отличающийс  тем, что перед промывкой гор чей водой смолу промывают сильной струей холодной воды направлении, обратном направлению про пускани  экстракта. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе: 1.Патент США № 2151582,-кл. 99-69, 1939.
2. 2.Патент США № 3108876, кл. 99-63, 1961.