Claims (2)
лалкоксидиметилсиланов с гексаметилдисилазаном при температуре кипени последнего. Наиболее близким к описываемому способу вл етс способ получени соединений формулы I, заключающийс в том, что силилированный eJ-аминосилан , а именно W -(триметилсилил)-М- (алкил)амииометилалкоксидиалкилсилан подвергают взаимодействию с двуокисью углерода при 20- . 2. К недостаткам указанного способа следует отнести предварительную силильную защиту карбаминосилана, кото ра сопр жена с необходимостью утилизации NH СЕ и аммиака. Целью изобретени вл етс упроще ние процесса. Указанна цель достигаетс за сче того, что kXi -аминосилан общей формулы 1 н N-«iH - i -ОСНз , / Н 5 К - водород, алкил с Сд-Сд аллил подвергают взаимодействию с тримети силиловым эфиром диэтилкарбаминовой кислоты. Отличит льньм признаком предложенного способа вл етс осуществление взаимодействи (Х, -аминосилана общей формулы . N-(iH2 $i-ОЙНз , гл/ Iгде К - водород, алкил с , аллил, с триметилсилиловым эфиром диэтилкарбаминовой кислоты. Реакци протекает одинаково успешho как в среде органических растворителей , так и без них. Пример. В колбу загружают 10.2г (0,07 мол ) аллиламинометилметоксидиметилсилана , 13,4 г (0,07 мол ) уретана Et2NC(0)OSi(Me)3 и 13,4 г абсолютного изооктана. Через 10 ч выпавший осадок отфильтровываю7 и выдел ют 11,3 г (93,3%) 1,1,6,6 .-тетраметил-4,9-диаллил-4, 9-диаза-2 ,7- диокса-1,6-дисилациклодекан-З,8-диона с т.пл. 127-130с. Пример 2. В колбу загружают 14.3г (0,1 мол ) аллиламинометилметоксидиметилсилана и 18,9 г (0,1мол ) уретанае12КС(0)051(МеУа и через 8 ч выдел ют 31,6 г (94,а%) 1,1,6,6-тетраметил-4 ,9-диаллил-4,9-диаза-2,7-диоксана-1 ,6-дисилациклодекан-з , 8-диона с т.пл. 127-129С. Свойства других соединений, полученных в аналогичных услови х, приве-. Г,ены в таблице. .7615 Формула изобретени Способ получени производных 4,9-диаза-2 ,7-Диокса-1,6-дисилациклодекан-3 ,8-диона общей формулы OC(0)N(IlJ СКг ( СНз), ЦС/Нз) J ,/ СНгК(В)С(0)0 где В - водород,алкил Cvj-C ,аллил,на основе ей -аминосилана, от л и ч а ющ и и с тем, что, с целью упрощени процесса,с4.-аминосилан общей формулы 3 СИ 7 , - 3 где R имеет указанные значени подвергают взаимодействию с триметилсилиловым эфиром диэтилкарбоновой кислоты. Источники информации, .прин тые во внимание при экспертизе: 1. Миронов В.О. и др.. Реакции раеширени цикла производных 2,5-дисилапиперазина , ЖОХ, 1973, № 3, с.. .2573. lalkoxydimethylsilanes with hexamethyldisilazane at the boiling point of the latter. The closest to the described method is the method of producing compounds of formula I, which consists in that the silylated eJ-aminosilane, namely W - (trimethylsilyl) -M- (alkyl) ammonium methyl alkoxydialkylsilane is reacted with carbon dioxide at 20-. 2. The disadvantages of this method include the preliminary silyl protection of carbaminosilane, which is associated with the need to dispose of NH CE and ammonia. The aim of the invention is to simplify the process. This goal is achieved due to the fact that kXi-aminosilane of the general formula 1 n N- ' iH-i -OCH3, / H 5 K is hydrogen, alkyl with Cd-Cd allyl is reacted with diethylcarbamic acid trimethylsilyl ether. A distinctive feature of the proposed method is the reaction (X, α-aminosilane of the general formula. N- (iH2 $ i-OinH, ch / I where K is hydrogen, alkyl s, allyl, diethylcarbamic acid trimethylsilyl ether. The reaction proceeds as successfully as without and with organic solvents. Example: A flask is charged with 10.2 g (0.07 mol) of allylaminomethylmethoxymethylsilane, 13.4 g (0.07 mol) of urethane Et2NC (0) OSi (Me) 3, and 13.4 g of absolute iso-octane. After 10 hours, the precipitated precipitate is filtered out 7 and 11.3 g (93.3%) of 1,1,6,6. -tetramethyl-4,9-diallyl-4, 9-d are isolated. iaza-2, 7-dioxa-1,6-disilicyclodecane-3, 8-dione with a melting point of 127-130 s Example 2. A flask is charged with 14.3 g (0.1 mol) of allylaminomethylmethoxydimethylsilane and 18.9 g (0 , 1 mol) urethane-12X (0) 051 (MeUa and after 8 h, 31.6 g (94%, a%) of 1,1,6,6-tetramethyl-4, 9-diallyl-4,9-diaza-2, are recovered, 7-dioxane-1, 6-disilicyclodecane-3, 8-dione with mp 127-129 C. The properties of other compounds obtained under similar conditions are given. G, ena in the table. .7615 Claims for the preparation of 4,9-diaza-2, 7-diox-1,6-disilacyclodecane-3, 8-dione derivatives of the general formula OC (0) N (IlJ Crg (CH3), CA / HC) J, / СНгК (В) С (0) 0 where В is hydrogen, alkyl Cvj-C, allyl, based on its α-aminosilane, from that and with the aim of simplifying the process, s4.-aminosilane General formula 3 CI7, -3 where R has the indicated values is reacted with diethylcarboxylic acid trimethylsilyl ether. Sources of information taken into account during the examination: 1. V. Mironov. et al. Cycle-Enhancement Reaction for 2,5-Disilapiperazine Derivatives, JOH, 1973, No. 3, p .2573.
2. Авторское сврщетельство СССР 499266, кл. С 07 J 7/18, 1975.2. Copyright USSR USSR 499266, cl. From 07 J 7/18, 1975.