SU607826A1 - Ceramic material - Google Patents

Description

II

Изобретение относитс  к технологии изготовлени  плотных керамических материалов на основе окисей магни  и алюмини , используемых в област х электроники и электронной техники. This invention relates to a process for the manufacture of dense ceramic materials based on magnesium and aluminum oxides used in the fields of electronics and electronics.

Известен материал на основе алюмбмагниевой шпинели, включающий окислы магни , алюмини  и добавки или ЦалОд в количествах 0,05-0,2%, и добавки ВеО, ScO или Zf Og в количествах lj. Недостатком этого материала  вл ютс  относительно высокие температуры синтеза шпинели - 1351560с и спекани  материала до вакуумплотного состо ни  - 1450-1560 С. A material based on aluminum magnesium spinel is known, including oxides of magnesium, aluminum and additives or CALOD in amounts of 0.05-0.2%, and additives of BeO, ScO or Zf Og in quantities of lj. The disadvantage of this material is the relatively high temperature of synthesis of spinel - 1351560s and sintering the material to a vacuum-tight state - 1450-1560 C.

цель изобретени  - снижение температур синтеза шпинели и спекани  материала , The purpose of the invention is to reduce the temperature of the synthesis of spinel and sintering material,

Это достигаетс  тем, что керамический материал на основе алюмомагниевой шпинели, включаиощий AEjO, и добавку, содержит в качестве добавки , по крайней мере, один окисел из группы bcgOg, CeOj и по крайней мере один из окислов ThOj, HfOj при еледующем соотношении компонентов, вес.%This is achieved by the fact that a ceramic material based on aluminum-magnesium spinel, including AEjO, and an additive, contains, as an additive, at least one oxide from the bcgOg, CeOj group and at least one of the ThOj, HfOj oxides at a subsequent ratio of components, weight .%

АР ОЗ49-64AR OZ49-64

MgO35-50MgO35-50

по крайней мере один окисел из группыat least one oxide from the group

ScjO, CeOj 0,05-0,1ScjO, CeOj 0.05-0.1

22

по крайней мере один из окислов ThOj, HfOg 0,5-2,0at least one of the oxides ThOj, HfOg 0,5-2,0

Использование перечисленных добавок позвол ет снизить температуру синтеза шпинели в смеси до 1200-1250 С, а температуру спекани  синтезированного керамического порошка до 14001450 С .The use of these additives allows reducing the temperature of spinel synthesis in the mixture to 1200-1250 ° C, and the sintering temperature of the synthesized ceramic powder to 14001450 ° C.

Шихту и керамику изготавливают следующим образом. Сначала в окись магни  (углекислый магний) ввод т один из окислов добавки или их парные композиции в необходимом количестве в вида водных растворов солейЗс (ЯС ) ; СеСЛОз) ; Tttdiqj) ; «{0103)4 .The mixture and ceramics are made as follows. First, one of the oxides of the additive or their paired compositions in the required amount in the form of aqueous solutions of salt solutions (JS) are introduced into magnesium oxide (magnesium carbonate); СЕСЛОЗ); Tttdiqj); “{0103) 4.

Увлажненную растворами солей окись магни  (углекислый магний) тщательно пёремепШвают, после чего просушивают и обймгают при 500-1000 с с выдержкой 0,5-1 ч, .Предварительно измельченный до размера частиц 1-3 мк с , .удельной поверхностью 8000-8500 ctf/r глинозем сгдашивают мокрым способом в шаровой мельнице с обожжёной окисью магни  в требуемых соотношени х.Magnesium oxide (magnesium carbonate) moistened with salt solutions is carefully stirred up, then dried and poured at 500–1000 s with an exposure of 0.5–1 h. Pre-crushed to a particle size of 1-3 μ s, with a specific surface of 8000-8500 ctf The / r alumina is wet-dried in a ball mill with calcined magnesium oxide in the required ratios.

Исходные материалы дл  шихт, приведенных в составах 1,2 и 3 следующие: вес.%; глиноэем ГА-85, гидрат окиси алюмини , окись магни  осажденна  чда и магний углекислый, чда.The raw materials for the charge shown in compositions 1, 2 and 3 are as follows: wt.%; alumina HA-85, alumina hydrate, magnesium oxide precipitated chd and magnesium carbonate, chd.

В табл.1 приведены соотношени  компонентов дл  шихт различных составов.Table 1 shows the ratios of components for mixtures of different compositions.

Смесь подсушивают, гранулируют, сушат и Обжигают при 1200-1250 0 с ввдержкой при конечной температуре 1,5-2ч. При обжиге гранул происходит синтез алюмомагнеэиальной шпинели и частичное спекание материала. Синтезированную в гранулах массу размалывают с добавкой.0,3-0,4%-ной олеиновой кис- JO лоты до остатка на сите № 0060 (10000 отв/см) 1-2%. Из полученного порошка приготавливают литейный шликер с добавкой 11,2-14% парафина к весу сухого порошка. Методом гор чего лить  15 под давлением из шликера формуют заготовки , KOTopt.e обжигают дважды. Предварительный обжиг провод т дл  выжигани  св зки (в засыпке из глинозема) при 950-1000 С, окончательный обжиг . 20 дл  спекани  материала при 1400-1450 0 с выдержкой 2 ч. Возможно изготовление изделий прессованием. Св зкой в пресспорошке может служить поливиниловый спирт, полиакрилонитрил и другие плас-ад тификаторы.The mixture is dried, granulated, dried and Burned at 1200-1250 0 with support at the final temperature of 1.5-2 hours. When pellets are roasted, the synthesis of alumneumneial spinel occurs and partial sintering of the material takes place. The mass synthesized in the granules is milled with the addition of .0.3-0.4% oleic acid – lots to a residue on sieve No. 0060 (10,000 resp./cm) 1-2%. From the obtained powder, a casting slip is prepared with the addition of 11.2-14% paraffin to the weight of the dry powder. Using the method of hot pouring 15 under pressure, the blanks are molded from the slip, KOTopt.e is fired twice. The pre-stage calcination is carried out to burn off the binder (in alumina bed) at 950-1000 ° C, the final calcination. 20 for sintering the material at 1400-1450 0 with an exposure of 2 hours. It is possible to manufacture products by pressing. Polyvinyl alcohol, polyacrylonitrile and other plastic adhesives can serve as a binder in press powder.

Температура ринтеза спека и окончательного обжига изделий до вакуум-плотного состо ни  определ етс  видом и 30 комбинацией вводимых добавок (см. табл.The temperature of the sintered cake and the final calcination of the products to a vacuum-tight state is determined by the type and 30 combination of the additives introduced (see tab.

Полученный материал имеет мелкозернистую структуру с размером кристаллов 3-5 мк.The resulting material has a fine-grained structure with a crystal size of 3-5 microns.

Основные физико-химические характеристики керамики состава 1 с добавкой 0,1% Sjcj Oj и 1% HlOj при температуре обжига изделий следующие;The main physico-chemical characteristics of ceramics of composition 1 with the addition of 0.1% Sjcj Oj and 1% HlOj at the firing temperature of the products are as follows;

Объемна  масса, ,Bulk weight,

г/смg / cm

Плотность, , г/смDensity, g / cm

Относительна  плотHOCTb ,Relative to PHOTb,

Механическа  прочность при статическом изгибе, 5цJP , кг/см Static Bending Mechanical Strength, 5m JP, kg / cm

Коэффициент термического расширени , об , град в интервале 20-800 сThe coefficient of thermal expansion, about, degrees in the range of 20-800 s

Тангенс диэлектрических потерь, при The dielectric loss tangent at

при температуре 20 С при температуре 300 Диэлектрическа  проницаемость при 10 ГЦ дл  температуры 20с Удельное объемное элесопротивление , /Эу ,.омat a temperature of 20 ° C at a temperature of 300 Dielectric permeability at 10 Hz for a temperature of 20 s Specific volume electrical resistance, / Eu,.

при Т аat T a

л и ц а 1l and c a 1

Известный -Famous -

Таблица2Table 2

1450-15601450-1560

1400-1560 5 60 формула изобретени  Керамический материал на основе алюмомагниевойшпинели, включающий Pi.tjO, и добавку, о тличающ и и с   тем, что, с целью снижени  температур синтеза шпинели и спекани  материала, он содержит в качестве добавки по крайней мере один окисел из группы б ° крайней мере один из окислов TitO, HiOg при следующем соотношении компонентов в вес.%: 66 АРлОд 49-64 М О35-50 по крайней мере . один окисел из группы в СеО 0,05-0,1 по крайней мере один из окислов ТЦО2, Н|О2 0,5-.2,0 Источники информации, шрин тые во внимание при экспертизе: 1. Авторское свидетельство СССР 392044, кл. С 04 В 35/04, 1973.1400-1560 5 60 claims Ceramic material based on aluminum-magnesium spinel, including Pi.tjO, and an additive, which is similar to the fact that, in order to reduce the temperature of synthesis of spinel and sintering of the material, it contains as an additive at least one oxide from group b at least one of the oxides TitO, HiOg in the following ratio of components in wt.%: 66 ARLOd 49-64 M O35-50 at least. one oxide from the group in SEO 0.05-0.1 at least one of the oxides TCO2, H | O2 0.5-.2.0 Sources of information that are briefly taken into account during the examination: 1. USSR Author's Certificate 392044, cl . From 04 To 35/04, 1973.