SU59386A1 - The method of obtaining 4-methoxy-phenyl-isopropylamine - Google Patents

Description

4-метокси-фенил-изопропкламин получаетс  обычно электрохимически восстановлением р-нитроанетола (4-метокси-фенил-нитропропилена ). Иногда удобнее восстановление проводить в две фазы, например, сначала при помощи цинковой пыли и уксусной кислоты восстановить р -нитроанетол до 4-метокси-фенил-ацетоксима (Ann., том 332, стр. 318, 1904 г.), а последний амальгамой натри  в уксусно-кислой среде перевести в 4-метокси-фенилизонропиламин (Berichte, т. 43, ст. 189).4-methoxy-phenyl-isoproplamine is usually prepared by electrochemically reducing p-nitro-anethol (4-methoxy-phenyl-nitropropylene). Sometimes it is more convenient to carry out the recovery in two phases, for example, first with the help of zinc dust and acetic acid, to restore the p -nitroanetol to 4-methoxy-phenyl-acetoxime (Ann., Vol. 332, p. 318, 1904), and the last sodium amalgamic in an acetic acid medium, transfer to 4-methoxy-phenylisonropylamine (Berichte, Vol. 43, Art. 189).

Автор насто щего изобретени  нред ,иагает получать 4-метокси-фенил-изопропиламин восстановлением ,6-нитроанетола в две фазы: сначала железом в уксусно-кислой среде до 4-метоксифенил-а ;етоксима , затем далее одним из известных методов, например, амальгамой натри .The author of the present invention does not want to get 4-methoxy-phenyl-isopropylamine by reduction, 6-nitro-anethol in two phases: first with iron in acetic acid medium to 4-methoxyphenyl-a; etoxime, then next with one of the known methods, for example, amalgam on three .

Замена при восстановлении цинка железом приводит к более гладкому течению процесса, хорошему качеству и выходу (92%) продукта.Replacing with zinc reduction with iron leads to a smoother process, good quality and yield (92%) of the product.

При восстановлении ацетоксима амальгамой натри  выход 4-метоксифенил-изопропила .шна достигает 35%,When acetoxime is reduced by sodium amalgam, the yield of 4-methoxyphenyl-isopropyl is 35%,

в то как непосредственное электрохимическоевосстановлениеin direct electrochemical recovery

р -нитроанетола дает 20%-и выход соли амина.p -nitroethanol gives a 20% yield of amine salt.

При м е р. 96, 5 г. (0,5 мол ) f -иитроанетола раствор етс  в 1490 мл 80%-й уксусной кислоты и к раствору постепенно добавл етс  120 г мелких железных или чугунных опилок. Восстановление идет с заметным са.моразогреванием . Реакционную массу вы .чивают в воду, выделившеес  масло извлекают эфиром и нейтрализуют содой . Далее эфирный раствор сушат пoтaшo и после отгонки эфира получают около 83 г (92%) оксима, плав щегос  при 63-65°.An example. 96.5 g (0.5 mol) of f-nitro-anethol is dissolved in 1490 ml of 80% acetic acid and 120 g of fine iron or cast-iron sawdust are gradually added to the solution. Recovery comes with noticeable self-heating. The reaction mass is drained into water, the separated oil is extracted with ether and neutralized with soda. Next, the ethereal solution is dried by drying, and after distilling off the ether, about 83 g (92%) of oxime, melting at 63-65 °, is obtained.

Предмет изоб)етени .The subject of the image.

Способ получени  4-метокси-фенилизопропиламина , отличающийс  тем, что 4-метокси-фенил-нитронропилен восстанавливают сначала железом в уксусно-кислой среде и полученньи 4-метокси-фенил-ацетоксим восстанавливают далее известным способом до амина.A method of producing 4-methoxy-phenylisopropylamine, characterized in that 4-methoxy-phenyl-nitron-propylene is first reduced by iron in acetic acid medium and the resulting 4-methoxy-phenyl-acetoxime is then reduced to an amine in a known manner.