SU586162A1 - Бромзамещенный пропиловые эфиры метил-4,5-дибромциклогенсандикарбоновой кислоты, про вл ющие пониженную горючесть и платифицирующие свойства в производстве этилцеллюлозы - Google Patents

Description

СООтг-СЛ-Сйг BIJ ,Вг Ч|Х СООСНг-СН СНгВг-Ч/COOCKf СНВг - Ca,r

где R2 и R3 имеют указанные значейи .

Структура синтезированных соединений подтверждена ИК-спектрами поглощени  и химическими методами. Приведен ИК-спектр поглощени  дибромпропилового эфира 3-метил-4 ,5-либромциклогек ;андикарбоновой кислоты . Спектр сн т на приборе между крышками КВг в области 400-г1850 см. Сери  полос поглощени  500, 575, 680 см

.характеризует валентные колебани  св зи С-Вг., Полосы поглощени  1650, 990 и 920 св заны с валентными колебани ми vC C в груттировке СН СН2. Полосу Логлощени  1745 см можно отнести к валентным колебани м С 0 в эфирной группе.

Физико-.химические свойства бромированны .х эфиров приведены в табл. 1.

Таблица 1

Однйй из требований к бромистым соединени л , примен емым в качестве антипиренов ,  вл етс  их хороша теплостойкость. Дл  синтезированных броми рованн{ 1х продуктов провод т определение огнестойкостн в тигельной тгечй при 900°С. По результатам испытаний их можно отнести к категории трудногорючих.

Исследование продуктов в качестве пластвфикатора-антипирена представлейо на примере композиции, содержащей этилцеллюлозу JH дибромпропиловый эфир 3-метил4 ,5-дибром.циклогександикарбоновой кислоты. В табл. 2 приведено изменение прочностных свойств этилцеллюлозы, содержащей различное количество дибромпропиловог.о эфира 3 - метил - 4,5 - днбромциклогёксандикарбоновой кислоты (соедкнен1{е № 1) и совола (соединение JM 2).-, ПластифиМетодики приготовлени  пленок и испытаний этилцеллюлозы пластифицированной соволом и предлагаемыми, пластификаторами, анашогич}|Ы.

Горючесть пленок этилцеллюлозь, содержащей 30 и 50% совола, составл ет за 50 с-1/2 образца, за 60 с-1/3 образца.

Увеличение прочности этнлцеллюлозы при пластификации ее соволом не наблюдаетс .

Горючесть пленок этилцеллюлозы, содержащей 30% соединени  № 1 толщиной0 - 0,3 мм, определенна  по методу распрсктранени  пламени, снижаетс  с 30 с полного сгорани  образца до 50 с сгорани  1/5 длины образца. После удалени  пламени сймосто тельного горени  не наблюдаетс .

Как показывают результаты . испытаний применение бромированнь1х соединений в качестве пластификатороа-антипиренов этилТаблица 2 ГГредел прочности при разрыве (кгс/сгцз) этилцеллюлозы, содержащей пластификатор, %

целлюлозы позвол ет не только снизить горючесть полимера, но н повысить его прочностные свойства в 1,5-2 раза.

Пример 1. В реактор с хорошим перемеши ванием заливают моноаллиловый эфир 4 - метнлтетрагидрофталевой кислотой (0,1 моль), 40 мл растворител  четыреххлористого углерода и медленно по капл м в течение 2 ч приливают раствор 0,2 мол  брома в 40 мл четыреххлористого углерода, поддержива  температуру 50°С за счет экзотермичности реакции, затем массу выдерживают при 50-60°С в темноте 3 ч дл  завершени  процесса бромировани , далее из нее отгон ют растворитель и остатки брома под вакуумом. Содержание брома в готовом продукте 51,8%, теоретическое - 58,82%.

Пример 2 аиалогичен примеру 1, но реакционную массу выдерживают в темноте 6 ч. Содержание брома в готовом продукте 55,8%, теоретическое -58,82%.

Пример 3. 0,1 мол  моноаллилового эфира 3-метилтетрагидрофталевой кислоты раствор ют в 40 мл четыреххлористого углерода. Остальное по примеру 2.

Пример 4. 0,1 мол  диаллилового эфира 3-метилтетрагидрофталевой кислоты ра-створ ют в 40 мл четыреххлористого углерода и

по капл м при перемешивании добавл ют раствор 0,3 мол  брома в 60 мл четыреххлористого углерода и далее по примеру 2. Содержание брома в готовом продукте 63,1%,

теоретическое 64.8%.

Фопму.а изобретени 

Бром амещенные пропиловые эфиры метил - 4.5 дибромциклогександикарбоновой кн .ЛОТЫ обшей формулы

К

Вг -fV СООСЯа- tnB г - СНгВ г Br-4X COORi

(1/

Яз

где RI -Н; СНг-СНВг-СНаВг;

Rz и Rs различные - Н или СНз, про вл ющие пониженную горючесть и пластифицирующие свойс-гоа в производстве этилцеллюлозы .

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе I. С;правочник. Лакокрасочные материалы. Сырье и полупродукты, Госхимнздат, 1961; с. 448.