SU583128A1 - Способ получени 4-метокси- метилнафталимида - Google Patents
Способ получени 4-метокси- метилнафталимидаInfo
- Publication number
- SU583128A1 SU583128A1 SU7602330984A SU2330984A SU583128A1 SU 583128 A1 SU583128 A1 SU 583128A1 SU 7602330984 A SU7602330984 A SU 7602330984A SU 2330984 A SU2330984 A SU 2330984A SU 583128 A1 SU583128 A1 SU 583128A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- methoxy
- hours
- chloronaphthalimide
- washed
- cooled
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Indole Compounds (AREA)
Description
I
Изобретение относитс к способу попуче- ыи 4-метокси-М -метилнафталимида ; который используетс как отбеливатель дл синтетических и натуральных материалов: полистирола , ацетата целлюлозы, лавсана, шерсти и др.
Известен способ получени 4-метокси-ДЛ -метилнафталимида, заключающийс во взаимодействии производного нафталимида -4 хлор-дД -метилнафталимида в безводном метаноле с метоксилируюшим агентом метилатом натри в присутствии уксуснокислой меди при150°С под давлением в течение 5 часов с последующими отгонкой метанола, суспендированием в воде и лед ной уксусной кислоте и фильтрацией ij.
Получают 4-метокси-М -метилнафталимид с выходом 84,7%, которыйпосле перекриоталлизации из лед ной уксусной кислоты имеет . .2ОО-201°С.
.Недостаткамитакого способа вл ютс
недостаточно высокий выход целевого продук та , а также сложность технологического процесса ,св занна с применением высоких температуры и давлени и необходимостью очисткимедьсодержащих сточных вод.
Цель изобретени - повышение выхода пепввого продукта и упрощение процесса.
Дл этого в качестве производного нафта имида используют 4-хлорнафталимид, в качестве метоксилирующего агента дймвтипсульфат и процесс ведут в присутствии щелочи при рН раствора 9-1О и температуре 55-т75 С с последующим кип чением в присутствии твердого единого натра.
Согласно предлагаемому t:noco0y получают целевой продукт с выходам до 97,8% и Тдл 198-199°С. После перекристаллизации из уксусной кислоты целевой-продукт имеет Тпл 201-201,3 С, при этом выход составл ет 90%.
Преимуществами предлагаемого способа вл ютс проведение процесса при атмосфера ном давлении и умеренных температурах, а также отстутстБИе медьсодержащих сточных вод.
Claims (2)
- Пример 1, Кс юси, состо щей из 21 г 4 -хлорнафталимида, 170 мл метило вого спирта, 10О мл воды и 47мл диметил- сульфата, при перемешивании добавл ют 3%ный раствор едкого Havpa до рН 9-10, нагр вают до 55-75 С, выдерживают 4-6 часов, добавл ют 10 г едкого натра и перемешиваг ют еще 2 часа при кипении. Затем реакционную массу охлаждают, :(|ильтруют, промывают водой и сушат. Получают21,4 г (97,8%) 4 метокси - // - метилнафтилимида с 198-199°, который после перекристаллизации из лед ной уксусной кислоты имеет Тпл 200,8-201,3°С (выход 9О%). Пример
- 2. К смеси состо щей из 21 г 4-хлорнафталимида, 170 мл этилового спирта, 47 мл диметилсульфата, медленно при температуре 55-75 С добавл ют 170 м 3%-HcroipacTBOpa едкого «атра (рН 9-1О), леремешивают в течение 3 часов, охлаждают фильтруют и промывают этиловым спиртом. Пасту смешивают с 150 мп метанола и 10 едкого натра и кип т т в течерие 2 часов, охлаждают, фильтруют, промывают водой и сушат. Получают 20,3 г (96,7%) 4-метоксв -К-метилнафталимида с Tj, 198,3 г 201 С который :после шерекристаллизации из лед ной; уксусной кислоты имеет 201-201,3 С. Формула изобретени Способ получени 4-метокс&-М-метил 1афтапимида путем взаимодействи хлорпроизво.ного нафталимида с метоксилирующим агентом в среде спирта, отличающийс тем, что, с целью повышени выхода целевого продукта и утгррщени процесса, в качес-рве хлорпроизводного нафталимида используют 4-хлорнафталимид, в качестве метоксилирук щего агента - диметилсульфат и процесс в&дут в присутствии щелочи при рН раствора 9-10 и температуре i 55-75 0 с последующим кип чением в присутствии твердого едкого натра. Источники информации, прин тые зэо внимание при экспертизе: 1, Патент Японии М 10186, 1963, сери 2, сборник 1050,
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU7602330984A SU583128A1 (ru) | 1976-03-05 | 1976-03-05 | Способ получени 4-метокси- метилнафталимида |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU7602330984A SU583128A1 (ru) | 1976-03-05 | 1976-03-05 | Способ получени 4-метокси- метилнафталимида |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU583128A1 true SU583128A1 (ru) | 1977-12-05 |
Family
ID=20651107
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU7602330984A SU583128A1 (ru) | 1976-03-05 | 1976-03-05 | Способ получени 4-метокси- метилнафталимида |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU583128A1 (ru) |
-
1976
- 1976-03-05 SU SU7602330984A patent/SU583128A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU544367A3 (ru) | Способ получени алкиловых эфиров -аспарагил- -фенилаланина или их солей | |
US4144397A (en) | Preparation of 2-aryl-propionic acids by direct coupling utilizing a mixed magnesium halide complex | |
SU481155A3 (ru) | Способ получени -(фурил-метил)морфинанов | |
US4284797A (en) | Process for separating mixtures of 3- and 4-nitrophthalic acid | |
US4151198A (en) | Resolution of N-acyl-DL (+)-phenylalanines | |
SU583128A1 (ru) | Способ получени 4-метокси- метилнафталимида | |
JPH0134219B2 (ru) | ||
US4053483A (en) | Derivatives of 3,3-bis-(4-hydroxyphenyl)-2-indolinone and process for the preparation thereof | |
US4035423A (en) | Process for the preparation of 3,4-dialkoxyanilines | |
US2583010A (en) | Synthesis of tryptophane | |
SU677653A3 (ru) | Способ получени 2-бензоил-3аминопиридинов или их солей | |
US2894977A (en) | Process of preparing phenoxycinnamic acid derivatives | |
SU1143745A1 (ru) | Способ получени производных 3-(3-бензоксазолонил)пропановой кислоты | |
SU588915A3 (ru) | Способ получени ацетамидоксимов | |
JPH03153680A (ja) | ビフェニル化合物および製造方法 | |
US3717673A (en) | Process for the preparation of l-dopa | |
US2489881A (en) | Oxazoiiones and rbrocess for | |
SU1313856A1 (ru) | Способ получени производных цис- или транс-диаминодибензоилдибензо-18-краун-6 | |
SU436057A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОПРОПИЛИДЕНОВЫХ ПРОИЗВОДНЫХ ПИРИДОКСИНАВ ПТ5ФОНЯ mmim | |
SU825513A1 (ru) | СУЛЬФОКИСЛОТЫ ФЕНИЛОВЫХ ЭФИРОВ СУЛЬФАНИЛОВОЙ ИЛИ 2-ХЛОРАНИЛИНСУЛЬФОКИСЛОТЫ КАК ПРОМЕЖУТОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ в СИНТЕЗЕ КИСЛОТНЫХ МОНОАЗОКРАСИТЕЛЕЙ ДЛЯ ПОЛИАМИДНЫХ ВОЛОКОН и СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ1Изобретение относитс к новым химическим соединени м, конкретно к сул-ьфокислотам фениловых эфиров сульфаниловой или 2-хлоранилинсуль- фокислоты общей формулы(1)где R - водород или хлор, а сульф^о- группа находитс в положени х 3 или 4 бензольного кольца, которые могут найти применение в качестве промежуточных продуктов .в синтезе кислотных моноазокрасителей дл полиамидных волокон, а также к новому способу их получени .Известны различные кислотные азокрасители, например Моноазо- краситель кислотный желтый 36,синтезированный на основе метаниловой и сульфаниловой кислот и арилпроиз- водных анилина [l].Однако показатели прочности окраски на капроновом волокне дл этого красител низкие - к свету 5^к воде 4/2/3, к раствору мыла при 40°'С 4/3/3 и к поту 4/2/2 баллов.Известен также способ получени фениловых эфиров ароматических сульфокислот, заключающийс в том, что ароматический сульфохлорид под- 5 вергают взаимодействию с фенолом в водном растворе щелочи при 60-80°С[2].Однако этот способ неприменим дл получени соединений общей фор-'0 мулы (I) в одну стадию в св зи с тем, что 4-анилинсульфохлорид и 2-хлоран.илинсульфохлорид не существуют и в литературе не описаны, а в качестве исходных веществ исполь-15 зуют их N-ацетильные производные. .Реакци этих соединений с фенолами в температурных.услови х способа происходит не гладко: вместо го- мог.енного жидкого расплава образу-20 етс гетерогенна трехфазна система. Кройе того, получение соединений формулы (t) требует соблюдени условий селективного гидролиза дл удалени ацетильного остатка без одно-25 временного расщеплени сульфоэфир- ной группы.Цель изобретени - разработка нового способа получени химических соединений формулы (|),на основе30 которых могут быть получены кислот-SOj-O50зН | |
SU126116A1 (ru) | Способ получени 5-окситриптофана | |
SU629209A1 (ru) | Способ получени бис- -(4-ацетиламинофенилокси) этилового эфира | |
SU279622A1 (ru) | Способ получени 3-(5"-нитро-2"-фурфурилиденамино)-2-оксазолидона(фуразолидона) | |
SU431156A1 (ru) | Способ получения бис- | |
SU622817A1 (ru) | Способ получени 7-дегидрохолестерина |