SU573125A3 - Способ получени ацетильных производных норборнена - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТИЛЬНЫХ ПЮИЗВОДНЫХ

НОРБОРНЕНА

ние получаетс  в зкзо- и эвдофсрмах. Прецнолагаетс , что экзоформа имеет стрза :турщ,го формулу П

ЙНз

а эвдоформа имеет структурную формулу ИЛ где штриховые линии - св зи, расположенные ;,д вниз от плоскости кольца, на котором они жх-п. д тс , а сплошньш линии - св зи, которые ид) вверх от плоскости. Обе указанные формы производных норбор йена применимы В парфюмер1ш н дл  приготов- щ лени  ароматических веществ. Мелсду ъ:зоме рами существует легко обнаруживаема , но несуществекна  разгшца, .и поэтому можно иримчэк ть каждьп из этих изомеров и.их смеси. Примен емый Ц -п лопе -1Тад:-1ен должен быгь достаточно чистым, чтобы обеспеФ вать большую степень конверсии. Рекомендуетс , чтобы агйснкьт дненофилспь если ОШ1 имеютс , содерлйли 1-8 атомов углерода, предпочтительно l-3avoMa углерода. Капрамер, j наиболее пригодными диенофиламЕ  вл ютс  тпкие , в которых RI, 2 и Р.4 - метил, Ra водород ( окись мезитила), а где RI - водород. R2, RS к il; метил (3-метил-3- пентен-2-он) Дп  дос1к;.;;е ни  высокой степени конверсии необходимо, чтобм д:; диенофилы были очень чистые. По предлагаемому способу {юкомеидуетс ; чтобы нри проведешш реакщш реакщ ош-г ч среда бьша жидкой. Предпочтительным  вл етс  растзо- -js ритель, обюций дл  реагентов н каталитической системы. Благодар  этому .значительно повыьиаетс  выход и реакцию можно легко рег шировать. К наиболее пригодным растворител м можно отнес -; галоидированные (особенно .хлорировашпле) шие углеводороды, напрнмер хлористый мешлеи, хлороформ и т.п., poMHTinecKiie углеводорода, особенно галоидириванные одноадерныз а|:;оматн ческие углеводороды, например д хлорбензол и т.п. и одно мернью ароматические алкилировакные сог- 5 динени , например толуол, ксилол и тл, В реакШюнной см-.-он колзиество раст орнтел  може быть в пределах Э-ЗООг нэ. 1 моль щис.попентадиена . Предпочтительнопримен ют -- 100250 г растворител  на 1 голь диет-га.60 г„.,-.нр... - торо ,:-,,u:i--r.i- пг ,,,, , ..,„,,..,, рьг-аг-п-ч ,, ,, ,., ,..-..: п-ч--с- - - , ,,р.,,„,-. , , , , т i L г I Г| р, , ,. „. ,j , j, , ,, , .,.-, ,,, г; цр-.у iTPii.-i.rv ,, ,, зт. -;Г;х. т, 5.;гогг /ктьт К;ра, В этг «jsor ;рИЗО  Т; )). i-y:ir;)S..;:;:; t .-.i-r.r-ro.njITOs

I iiiirniiKie (Mitnuieitiio Iлс:ю:31{до

0.20 0.

2Л1 2,58

Ij;.} ivojifiy емкоегьк) ,.;pMO;,ieTpof.i, капель . г|-.ли.,иком и охлаж fb I (0,5 мол ) xjio; io;i oira. полученную ,. С Is добавл ют к ::h;i гтезиигла, поддер внешнем охлажji .pCBaraT при 1701 :О;ОМ; ОЙ О НЭСаЛКОН,

;. :::. ,ччогый ijcpero :- :Оь)-|;ПСе с сухим

ТгзЛЬеО иОрЛ-:

лът, зодьл; ; натрн  Т1 зсг

Г-.Л7 /П

1г:-л. г о- / Г f ,OSOff ЧИСГТО ИК-.П

чГ; к/Ях ещиТГО Ш1КЛО- t:; f:0:i;vbi,oT К СуСНСНЗНИ

: v ;:;: ждени 1 дл  поадер; .-.;;; г После OKOiPiaifliH /: 04iecb переме1Ш1вают при : J, и;1 pc;n-jiv-.r3TaM гаэо-ж1Щ :; lie остаетс  менее 1% примерно через

: ;-:су выливают В 2 KI xjiopiicioro штри  при J;-:, v.:oTopoe продолжаетс 

г о;--:Г; ЧеСКНЙ слой ПрОМЫ , pdCDiCpR хлористого

; oiiioro рз вора хлорнсто-: ;-j- xjiopiaa в промытом :( г С добавл ют триэтал , З1.:з)1вале};тном содержа;ihT i issfJbiTKOM. Затем реак-мг г вакууме при давле1П1И угг выделсшш и ;г-:с1 мгзнтзгла, после чего гт давлеган 3-5 мм рт.ст. ;i:;irio примерно 0.12. i: доЗаплешЯ 3% тлеводо : i Tf 0,1%  нтнокнсшиел  : ,5 ММ рт.ст. на высотой SOcM. Фрак . с ч 1.1-3,5 мм рт.ст., I составл ет 1408 г 5- исрйор ена. 30,1% -энттг   п 36,0% в пересчете

:- г .тостыо I л. скабжен jt rp i-rsne -iofi воронкой

:;-;ем Я4пп :;л1от 200 г то: . ип ;;;:; ; 245 Г ОКИСИ

Л2 Г ШЁслопен 5 F.Eiii гймперв