SU567718A1

SU567718A1 - Способ получени диметакриловых эфиров алкиленгликолей

Info

Publication number: SU567718A1
Application number: SU7502175588A
Authority: SU
Inventors: Герман Владимирович Мойкин; Евгений Нахимович Кром; Виктор Романович Карташов; Иван Матвеевич Сорокин; Иван Максимович Гаврилов
Original assignee: Предприятие П/Я М-5927
Priority date: 1975-09-25
Filing date: 1975-09-25
Publication date: 1977-08-05

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТАКРИЛОВЫХ ЭФИРОВ

АЛКИЛЕНГЛИКОЛЕЙ

С цепью интенсификации процесса и повышени выхода целевого продукта предлагаетс взаимодействие мегакриловой кислоты с алкиленгликолем вести при 90-150°С в присутствии кислотного катализатора и ингибитора,..состо щего на 0,О5-2,0 вес.% многоатомного фенола, 0|05-5,0 вес.% окиси или соли меди и 0,5-10,0 вес.% воздуха , счита на вес метакриловой кислоты.

Врем реакции 1,5-6 час, выход целевого эфира 79-90%, цветность 0-2 единицы йодной шкалы, содержание кислоты 0,05 0 ,12 мг КОН/Г.

В качестве кислотного катализатора эгерификации могут быть использованы серна , сол на , фосфорнд1Я и другие кислоты в количестве 0,5-20 вес,%.

П р и м е р. В реактор, снабженный термометром , холодильником,.сифонной трубкой дл подачи воздуха и приемником дл отгон емого в ходе реакции азеотропа воды и исходной кислоты, загружают 15О г (1 гмоль ) триэгштенгпикол 0,11 г (0,О5% от веса кислоты) гидрохинона, 215 г (2,5 гмоль ) метакриловой кислоты, 0,11 г (0,05 вес.%) однохлористой меди и 5 г (3,3 вес.% в расчете на триэтиленгликоль) серной кислоты . Процесс ведут при 12О°С/80-100 мм рт.ст. с непрерывной подачей 1,1 (0,5 вес,% воздуха. Через 2,5 час реакционную массу промывают (2-3) X 100 мл 20%-ного расрвора щелочи и получают целевой продукт с выходом 89%.

В табл. 1 приведены услови эгерификации и характеристика целевых эфиров.

Как видно из данных табл. 1, при использовании известного способа или при оОсутстБии одного из компонентов ингибитора выход и качесгво целевого эфира невысоки.

Использование только одного или смеси

двух компонентов ингибшора не позвол ет вести процесс при температуре выше 82, гак как наблюдаетс полимеризаци реакционной массы. При уменЕлгении количества ингибиторов ( О,2% гидрохинона, 0,25% однохлористой меди, 0,5% воздуха от веса метакриловрй кислоты) также наблюдаеГс частична или полна полимеризаци .

При температуре ниже 9О°С значительно увеличиваетс врем сингеза (до 10 час и более).

При использовании других ингибиторов, таких, как ионол, фентиазин, дифенилолпропан , при темперагуре выше 82-С также наблюдаетс полимеризаци реакционной массы .

Результаты, полученные при обработке 1,0 г-моль триэтиленгликол 2,4 г -моль метакриловой кислоты в присутствии 3% (от веса триэтиленгликол ) серной кислоты и ингибитора (0,2% многоатомного фенола, 0,25% соединени меди от веса метакрило вой кислоты и воздух) при 120°С в тече ние 3,0 час приведены в табл. 2.

Таблица 2

Хлорид меди (2)5,0

Гидрохинон

Однохлориста

Мономе ТШ1ОВЫЙ

Температура реакции 135 С, врем реакции 2,5 час.

Claims

Во всех/опытах полимер в реакционной .смеси отсутствует Формула изобретени

Способ получени диметакрйловых эфирен алкиленгликолей путем взаимодействи метакриловой кислоты с алкиленглнколем при нагревании в присутствии кислотного катализатора и ингибитора полимеризации на основе многоатомного фенола с последующим вьщелением целевого эфира обработкой щелочью , отличающийс тем, что, с целью I интенсификации процесса и повыше-i ни выхода целевого эфира, в качестве ин79

0,15

гибитора используют смесь 0,О5-2,0 вес,% многоатомного фенола, 0,,0 вес.% окиси или соли меди и 6,5-10,0 вес.% воздуха , счита на вес исходной метакриловой кислоты, и процесс ведут при 9р-150ОС.

45Источники информации, прин тые во вниMaHqg при экспертизе:

1.Патент США № ЗО52714, кл. С 07 6 69/54, 1961.

2.Пластмассы, №,1, 3, 19,66.
5Q3. Авторское свидетельство СССР

№ 270725, кл. С 07 с 69/54, 1968.

4. Патент США № 3639459, кл. С 07 с 69/54, 19@в.