SU566833A1 - Method of preparation of alkyl dimethyl carboxybetaine - Google Patents

Description

ре 80°С в течение 10 час при рН среды 7,5-8. Однако целевой продукт содержит только 27,5% основного вещества и до 11,5% побочных продуктов, что не может свидетельствовать о его высоком качестве 6.pe 80 ° C for 10 hours at a pH of 7.5-8. However, the target product contains only 27.5% of the basic substance and up to 11.5% of by-products, which cannot indicate its high quality 6.

С целью повышени  чистоты бетаина по предлагаемому способу процесс ведут в две ступени с использованием сначала стехиометрических количеств монохлорацетата натри  и третичного амина до достижени  однородного прозрачного раствора, а затем с добавлением 10-15%-ного избытка монохлорацетата натри  и эквивалентного ему количества щелочи.In order to increase the purity of betaine in the proposed method, the process is conducted in two steps using first stoichiometric amounts of sodium monochloroacetate and tertiary amine to achieve a homogeneous clear solution, and then with the addition of 10-15% excess of sodium monochloroacetate and its equivalent alkali.

Это обеспечивает нар ду с хорошим качеством целевого бетаина также снижение расхода исходных реагентов. Следует отметить, что на первой ступени получение однородного прозрачного раствора достигаетс  при 80- 90%-ной конверсии ТА, причем на этой ступени процесс ведут без щелочи. Последнюю добавл ют только на второй ступени, конверси  ТА на которой доводитс  до 98-99%.This ensures, along with the good quality of the target betaine, also a reduction in the consumption of initial reagents. It should be noted that at the first stage a homogeneous transparent solution is obtained at 80-90% TA conversion, and at this stage the process is carried out without alkali. The latter is added only at the second stage, the TA conversion at which is adjusted to 98-99%.

В табл. 1 приведены сопоставительные результаты предлагаемого способа и известного 6. (мол. вес ТА 227).In tab. 1 shows the comparative results of the proposed method and the known 6. (mol. Weight TA 227).

Таблица 1Table 1

Примечани : 1. Во всех случа х конверси  ТА ,„.Notes: 1. In all cases TA conversion, „.

2. Содержание целевого продукта в водном растворе 28%.2. The content of the target product in an aqueous solution of 28%.

Как видно из табл. 1, на качество целевого продукта вли ет как врем  реакции, так и температура процесса.As can be seen from the table. 1, the quality of the target product is influenced by both the reaction time and the process temperature.

При проведении процесса при 80-ЭОС по предлагаемому способу хорошее качество (9,1-9,5% примесей) достигаетс  за 6- 10 час.When carrying out the process at 80-EOS according to the proposed method, good quality (9.1-9.5% of impurities) is reached in 6-10 hours.

Вли ние различных условий проведени  процесса на количество образующихс  примесей показано графически на чертеже.The effect of different process conditions on the amount of impurities produced is shown graphically in the drawing.

Ось X. - конверси  третичного амина, %; ось у - примеси в растворе бетаина.Axis X. - conversion of tertiary amine,%; the y axis is an impurity in the betaine solution.

Крива  1 (температура , врем  2 час).Curve 1 (temperature, time 2 hours).

Крива  2 (температура 90С, врем  2,5 час).Curve 2 (temperature 90 ° C, time 2.5 hours).

Крива  3 (температура 80°С, врем  3,5 час).Curve 3 (temperature 80 ° С, time 3.5 hours).

Крива  4 (температура 80°С, врем  10 час).Curve 4 (temperature 80 ° С, time 10 h).

Как видно из графика, двухступенчатый процесс вызывает резкое снижение количества примесей (кривые 1-3) в то врем , как в известном способе 6 (крива  4) при одноступенчатом проведении способа с возрастанием конверсии третичного амина увеличиваетс  и количество примесей.As can be seen from the graph, the two-step process causes a sharp decrease in the amount of impurities (curves 1-3), while in the well-known method 6 (curve 4) with a single-step process, the amount of impurities increases with increasing conversion of the tertiary amine.

Пример 1. В реактор емкостью 650 л загружают 122 кг (0,50 кг-моль) ТА (R Cio- Cis), включают обогрев и перемешивание и в течение 2 час при температуре 70-80°С приливают 323 кг 18%-ного водного раствора МХА (0,50 кг-моль). После 2-3 час выдержки лри этой температуре в реактор добавл ют 6,5 кг 44%-ного NaOH (0,075 моль) и 48,5 кг раствора МХА (0,075 мл), температуру повышают до 80-90С и продолжают выдержку в течение 4-5 час до практически полной конверсии МХА.Example 1. In a reactor with a capacity of 650 l, 122 kg (0.50 kg-mol) of TA (R Cio-Cis) are loaded, heat and stirring are turned on and 323 kg of 18% are poured in for 2 hours at a temperature of 70-80 ° C aqueous solution of MHA (0.50 kg-mol). After 2-3 hours of exposure to this temperature, 6.5 kg of 44% NaOH (0.075 mol) and 48.5 kg of MCA solution (0.075 ml) are added to the reactor, the temperature is raised to 80-90 ° C and the aging is continued for 4 -5 hour to almost complete conversion of the MHA.

В результате реакции получают 500 кг водного раствора бетаина с содержанием 28% основного вешества и до 9% побочных продуктов .As a result of the reaction, 500 kg of an aqueous solution of betaine containing 28% of the main substance and up to 9% of by-products are obtained.

Состав полученного водного раствора бетаина представлен в табл. 2.The composition of the resulting aqueous solution of betaine is presented in table. 2

Таблица 2table 2

Как видно из приведенных данных, целевой продукт отвечает предъ вл емым требовани м .As can be seen from the above data, the target product meets the requirements.

Пример 2. В реактор емкостью 1250 л загружают 236,9 кг ТА, включают обогрев и перемешивание и в течение 1 час при температуре 80-90°С приливают 685 кг 17,5%-ного водного раствора МХА. После выдержки в течение 1-1,5 час делаетс  контрольный анализ реакционной массы и в реактор добавл ют 9,2 кг 44%-ного NaOH и 66,5 кг раствора МХА.Example 2. In a reactor with a capacity of 1250 l load 236.9 kg of TA, include heating and stirring and for 1 hour at a temperature of 80-90 ° C poured 685 kg of a 17.5% aqueous solution of MXA. After soaking for 1-1.5 hours, a control analysis of the reaction mass is made and 9.2 kg of 44% NaOH and 66.5 kg of MCA solution are added to the reactor.

Процесс продолжают при этой же температуре в течение 4-5 час до завершени  реакции , котора  характеризуетс  посто нством рУ раствора - 6,5-7,5. Остаточное содержание непрореагировавшего ТА не более 0,5%. В результате реакции получают 1000 кг водного раствора бетаииа следующего состава,The process is continued at the same temperature for 4-5 hours until the completion of the reaction, which is characterized by the constant pH of the solution - 6.5-7.5. The residual content of unreacted TA is not more than 0.5%. As a result of the reaction, 1000 kg of an aqueous solution of betaine of the following composition is obtained,

%:%:

Бетаин28,2Betaine28,2

ТА0,46TA0.46

Соль ТА0,91Salt TA0.91

NaCl6,61NaCl6.61

Na-гликол т1,13Na-glycol t1,13

(ие регламентируетс  в ТУ) ВодаОстальное(not regulated in the TU) Water Else

Claims (6)

1.Патент США № 2082275, кл. 260-501, 1937.1. US Patent No. 2082275, cl. 260-501, 1937. 2.Патент США № 2129264, кл. 260-404, 1938.2. US patent number 2129264, cl. 260-404, 1938. 3.Патент США № 3550079, кл. 260-501.13, 1971.3. US patent number 3550079, cl. 260-501.13, 1971. 4.Патент Англии № 1087415, кл. С 2С, 1968.4. The patent of England No. 1087415, cl. Since 2C, 1968. 5.Патент Англии № 1185111, кл. С 2С, 1970. 5. The patent of England No. 1185111, cl. From 2C, 1970. 6. Патент США № 3649677, кл. 260-501.13,6. US Patent No. 3649677, cl. 260-501.13, 1972.1972.