SU552019A3 - Способ выделени -капролактама и кристаллического сульфата аммони - Google Patents
Способ выделени -капролактама и кристаллического сульфата аммониInfo
- Publication number
- SU552019A3 SU552019A3 SU2040365A SU2040365A SU552019A3 SU 552019 A3 SU552019 A3 SU 552019A3 SU 2040365 A SU2040365 A SU 2040365A SU 2040365 A SU2040365 A SU 2040365A SU 552019 A3 SU552019 A3 SU 552019A3
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- ammonium sulfate
- caprolactam
- isolation
- water
- crystalline ammonium
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 7
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 6
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 title description 5
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 title description 5
- JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N epsilon-caprolactam Chemical compound O=C1CCCCCN1 JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 4
- 238000002955 isolation Methods 0.000 title 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 150000003951 lactams Chemical class 0.000 description 9
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 4
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 239000013505 freshwater Substances 0.000 description 2
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 2
- 238000006237 Beckmann rearrangement reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001166 ammonium sulphate Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D201/00—Preparation, separation, purification or stabilisation of unsubstituted lactams
- C07D201/16—Separation or purification
-
- E—FIXED CONSTRUCTIONS
- E05—LOCKS; KEYS; WINDOW OR DOOR FITTINGS; SAFES
- E05Y—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES E05D AND E05F, RELATING TO CONSTRUCTION ELEMENTS, ELECTRIC CONTROL, POWER SUPPLY, POWER SIGNAL OR TRANSMISSION, USER INTERFACES, MOUNTING OR COUPLING, DETAILS, ACCESSORIES, AUXILIARY OPERATIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR, APPLICATION THEREOF
- E05Y2900/00—Application of doors, windows, wings or fittings thereof
- E05Y2900/10—Application of doors, windows, wings or fittings thereof for buildings or parts thereof
- E05Y2900/104—Application of doors, windows, wings or fittings thereof for buildings or parts thereof for elevators
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Other In-Based Heterocyclic Compounds (AREA)
- Fertilizers (AREA)
Description
аммони в насыщенном сульфатом аммони растворе лактама, проходит через пространство 2 дл кипени и отстойник 5 в нижнюю часть колонны 1. Благодар шличию этой щфкупирующей жидкости сильно кислый исходный раствор значительно разбавл етс и исчезает опасность возникновени высоких концентраций киспо-гы, что снижает и гидролиз лактама.
ирн прсжедении опытов с лабораторной аппаратурой пользовались фуговым процессом и по трубопроводу 7 вместе- с газообразным аммиаком вводили также азот. Поднимавшиес газовые пузырьки способствовали протеканию кругового пооиесса.
При применении данного способа в промышленном масштабе 1фуговой гфоцесс можно поддер живать при вомощи насоса.
Вод ной пар, образующийс в пространстве 2, надфавл ют в обратный холодильник 3, снабженный охлаждающей рубашкой 9 и трубопроводами 10 и 11 соответственно дл подвода и отвода охлаждающей воды, и подвергают конденсации.
В отстойнике 5 пространство между стенками и наружной стороной погружной трубы 4 используют в качестве пространства дл отстаивани . Здесь происходот отделение аерхнего сло лактамового масла, которое отводитс по трубопроводу 12.
Суспензию кристаллов отвод т по трубопроводу 13 в центрифугу 4, маточный раствор и промывные воды подают на рециркул щпо по трубопроводу 15, 1фомытые кристаллы сульфата аммони отвод т по трубопроводу 16 и используют в качестве продукта.
Отводимое из системы количество воды в основном вместе с лактамовым маслом, кроме водь используемой дл щхзмывани кристаллов, может непрерывно восполн тьс свежей водой, поступающей по трубопроводу S UVKCTO свежей воды можно пользоватьс также водой, вводимой в виде растворт сульфата аммони , образующейс на другой стадии процесса, например при получении lOncncffeKCaHOKCHMa, в качестве побочного продукта .
Если в систему будет вводитьс большее количество воды, чем то, которое отводитс из нее вместе с лактамовым маслом, то дополнительное количество воды может отводитьс либо в виде вод ного пара, образующегос в результате неполной конденсации в отстойнике 5, либо в виде конденсата, поступающего в качестве частичной флегмы из хаподильника 3 в пространство 2 дл кипени . Если же теплота нейтрализации недостаточна дл одностадийного испарени общего количества воды, то можно воспользоватьс принципом многократного испаре1ш .
Пример. В. аппарат (см. фиг. 1) по трубопроводу 6 ввод т 730 г/час реакциокной смеси после перегруппировки Бекмана.
Состав поступающей смеси, вес. %: 6 - Капролактам43.2
Серна кислота ь
.Побочный продукт (смола) 0,43 Реакционную смесь подвергают нейтрализа1щн при помощи 143 г/час аммиака, одйовременно по трубопроводу 8 поступает 357 г/час воды, по трубопроводу 15 110 г/час промывной воды, содержащей 22,7 вес. % сульфата аммони , 74,6 вес. % вес.% капролактама.
Ореднее врем гфебывани реакционной смеси в аппарате составл ет 45-60 мин, температуру циркулирующей суспензии кристаллов, количество которой 500 г/час, поддерживают при ° С. По трубопроводу 12 отвод т лактамовое масло в количестве 445 г/час следующего состава, вес.%: Пактам71,09
Вода27,6
Сульфат аммони 0,7
СмолаО
После промывани отводимс -о по трубопроводу 13 теста из кристаллов при помощи 82 г/час воды получают 557 г/час крупных кристаллов сульфата аммони , в которых содержитс примерно 1- 2 вес.% воды, но не содержитс лакгама.
Ирк использовании шнного способа величина рН циркулирующей смеси равна 3,3-4,5.
Как видно из зависимости между количеством гщфолизованного лактама (вес. % от общего количества) и времени гфебывани смесн в аппаратуре при 108,5°С, при таких величинах рН степень гшогализа лактама при указанном времени пребывани в аппаратуре вл етс чрезвычайно малой.
Ирк 130° С, рН 4,5 и времени пребывани
реакционной смеси 0,75-1 час потери с х;гавл ют
0,6 вес.%. Одаако гфоведение процесса в панных
услови х позвол ет получить 1 т лактама, 1 г пара с
давлением 2ат,
Claims (1)
1. Патент Нидерландов, N 59956, класс 12, 6в 1с, 1947г.
/
11
to
:
2 П
5
16
K
JfФ1 г .1
.3
Фиг.2
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL7308834A NL7308834A (ru) | 1973-06-26 | 1973-06-26 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU552019A3 true SU552019A3 (ru) | 1977-03-25 |
Family
ID=19819146
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU2040365A SU552019A3 (ru) | 1973-06-26 | 1974-06-24 | Способ выделени -капролактама и кристаллического сульфата аммони |
Country Status (19)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US3907781A (ru) |
| JP (1) | JPS5036483A (ru) |
| AR (1) | AR199442A1 (ru) |
| AT (1) | AT334382B (ru) |
| AU (1) | AU476555B2 (ru) |
| BE (1) | BE816872A (ru) |
| BR (1) | BR7405226D0 (ru) |
| CS (1) | CS168478B2 (ru) |
| DD (1) | DD114078A5 (ru) |
| DE (1) | DE2430757A1 (ru) |
| ES (1) | ES427627A1 (ru) |
| FR (1) | FR2235121B1 (ru) |
| GB (1) | GB1434687A (ru) |
| IN (1) | IN139743B (ru) |
| IT (1) | IT1016162B (ru) |
| NL (1) | NL7308834A (ru) |
| SU (1) | SU552019A3 (ru) |
| TR (1) | TR18106A (ru) |
| ZA (1) | ZA744054B (ru) |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL7410450A (nl) * | 1974-08-05 | 1976-02-09 | Stamicarbon | Werkwijze voor het winnen van epsilon-capro- lactam uit een epsilon-caprolactamzwavelzuur reactiemengsel. |
| NL7505130A (nl) * | 1975-05-01 | 1976-11-03 | Stamicarbon | Werkwijze voor de winning van zuiver epsilon- -caprolactam uit een waterige oplossing hiervan. |
| DE2651195C3 (de) * | 1976-11-10 | 1985-01-31 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur Gewinnung von grobkristallinem reinem Ammonsulfat |
| US4138472A (en) * | 1976-11-10 | 1979-02-06 | Basf Aktiengesellschaft | Process for obtaining coarsely crystalline pure ammonium sulfate |
| DE2845019A1 (de) * | 1978-10-16 | 1980-04-30 | Basf Ag | Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von epsilon -caprolactam durch beckmann'sche umlagerung |
| FR2786180B1 (fr) * | 1998-11-19 | 2001-11-23 | Rhone Poulenc Fibres | Procede de traitement de lactames et procede de purification d'un lactame |
| EP1092681A1 (de) * | 1999-10-13 | 2001-04-18 | Va Tech Wabag AG | Verfahren zum Neutralisieren einer Abfallsäure und gleichzeitigem Gewinnen von Salzkristallen |
| WO2012019674A2 (en) | 2010-07-02 | 2012-02-16 | Dsm Ip Assets B.V. | High temperature lactam neutralisation |
| WO2013053377A1 (en) | 2011-10-10 | 2013-04-18 | Dsm Ip Assets B.V. | High temperature lactam neutralisation |
| CN103012273A (zh) * | 2012-11-26 | 2013-04-03 | 中国化学赛鼎宁波工程有限公司 | 一种己内酰胺重排液制备己内酰胺的中和结晶***及其方法 |
| CN103145618B (zh) * | 2013-03-15 | 2014-06-18 | 东明天军化工有限公司 | 一种己内酰胺和硫酸铵联产的方法 |
| CN104356039B (zh) * | 2014-11-10 | 2017-02-15 | 河北美邦工程科技有限公司 | 一种己内酰胺制备工艺 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2993889A (en) * | 1961-07-25 | Separation of a lactam from an acid | ||
| NL144600B (nl) * | 1964-03-07 | 1975-01-15 | Stamicarbon | Afscheiding van lactamen uit een sterk zwavelzuur milieu. |
| GB1123472A (en) * | 1965-01-21 | 1968-08-14 | Snia Viscosa | Improvements in or relating to the neutralization of acid solutions of caprolactam |
| NL164028C (nl) * | 1971-05-07 | 1980-11-17 | Stamicarbon | Werkwijze voor de afscheiding van lactamen. |
| US3852273A (en) * | 1971-05-07 | 1974-12-03 | Stamicarbon | Process for preparing and recovering lactams |
-
1973
- 1973-06-26 NL NL7308834A patent/NL7308834A/xx unknown
-
1974
- 1974-06-18 AT AT503874A patent/AT334382B/de active
- 1974-06-24 DD DD179427A patent/DD114078A5/xx unknown
- 1974-06-24 US US482601A patent/US3907781A/en not_active Expired - Lifetime
- 1974-06-24 IT IT51708/74A patent/IT1016162B/it active
- 1974-06-24 ZA ZA00744054A patent/ZA744054B/xx unknown
- 1974-06-24 SU SU2040365A patent/SU552019A3/ru active
- 1974-06-25 TR TR18106A patent/TR18106A/xx unknown
- 1974-06-25 ES ES427627A patent/ES427627A1/es not_active Expired
- 1974-06-25 FR FR7422071A patent/FR2235121B1/fr not_active Expired
- 1974-06-26 AR AR254412A patent/AR199442A1/es active
- 1974-06-26 DE DE2430757A patent/DE2430757A1/de active Pending
- 1974-06-26 JP JP49073141A patent/JPS5036483A/ja active Pending
- 1974-06-26 BR BR5226/74A patent/BR7405226D0/pt unknown
- 1974-06-26 GB GB2839274A patent/GB1434687A/en not_active Expired
- 1974-06-26 BE BE145892A patent/BE816872A/xx unknown
- 1974-06-26 CS CS4506A patent/CS168478B2/cs unknown
- 1974-07-02 AU AU70727/74A patent/AU476555B2/en not_active Expired
- 1974-07-26 IN IN1671/CAL/74A patent/IN139743B/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| AU7072774A (en) | 1976-01-08 |
| US3907781A (en) | 1975-09-23 |
| JPS5036483A (ru) | 1975-04-05 |
| IT1016162B (it) | 1977-05-30 |
| DD114078A5 (ru) | 1975-07-12 |
| ATA503874A (de) | 1976-05-15 |
| DE2430757A1 (de) | 1975-01-23 |
| GB1434687A (en) | 1976-05-05 |
| ES427627A1 (es) | 1976-10-16 |
| AU476555B2 (en) | 1976-09-30 |
| FR2235121B1 (ru) | 1978-01-13 |
| FR2235121A1 (ru) | 1975-01-24 |
| BE816872A (fr) | 1974-12-27 |
| BR7405226D0 (pt) | 1975-01-21 |
| AR199442A1 (es) | 1974-08-30 |
| CS168478B2 (ru) | 1976-06-29 |
| IN139743B (ru) | 1976-07-24 |
| ZA744054B (en) | 1975-10-29 |
| NL7308834A (ru) | 1974-12-30 |
| TR18106A (tr) | 1976-09-30 |
| AT334382B (de) | 1976-01-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU552019A3 (ru) | Способ выделени -капролактама и кристаллического сульфата аммони | |
| PL166456B1 (pl) | Sposób oczyszczania odcieku pochodzacego z wytwórni mocznika PL PL PL PL PL | |
| US5061472A (en) | Process for the concentration of sulphuric acid containing metal sulphates | |
| CN108658051A (zh) | 硝化废酸的回收方法、装置及其回收的硫酸 | |
| US3963619A (en) | Apparatus for the prevention of scaling in desalination apparatus | |
| US2960391A (en) | Regeneration of spent pickle liquor | |
| CA2081294A1 (en) | Process and equipment for the hydrolysis of residual urea in the water from synthesis plants | |
| WO1988001263A1 (en) | A process for recovering and purifying unreacted acrylonitrile | |
| SU923364A3 (ru) | Способ получени малеинового ангидрида | |
| SU938741A3 (ru) | Способ получени додекалактама | |
| US668671A (en) | Method of obtaining sodium sulfate from brines. | |
| RU2137707C1 (ru) | Способ извлечения диоксида серы из газов | |
| KR820001173B1 (ko) | 조삭카린-나트륨의 정제방법 | |
| RU1799872C (ru) | Способ получени 1-оксиэтилиден-1,1-дифосфоновой кислоты | |
| SU1325013A1 (ru) | Способ извлечени фосфора из шлама | |
| SU734180A1 (ru) | Способ выделени метанола из метанольносолевых растворов | |
| SU747486A1 (ru) | Способ кристаллизации солей из растворов | |
| SU823286A1 (ru) | Способ выделени аммиака изпРОМышлЕННыХ гАзОВ | |
| SU1306475A3 (ru) | Способ получени чистой циануровой кислоты | |
| RU2015986C1 (ru) | Способ получения хлорофоса | |
| SU923958A1 (ru) | Способ концентрирования и очистки водных1 | |
| SU1058879A1 (ru) | Способ концентрировани фосфорной кислоты | |
| US2682446A (en) | Process for making hydrazine sulfate | |
| SU906938A1 (ru) | Способ выделени хлорида натри и сульфата натри из растворов | |
| SU842019A1 (ru) | Раствор дл удалени фтора из фосфорнойКиСлОТы |