ГИДРАЗИНОВ температуры (обычно комнатна температура дл хлорамина и жидкой фазы ограничен лишь снижением скорости реакции с понижением температуры. Дл приведени жидкой фазы в интенсив- ное движение можно проводить ее перемешиванием , и/или перекачивание, и/или подачу через насадки, и/или интенсивное встр хивание в вибрационном смесителе, Тонкого диспергироБ-, НИН можно достигнуть путем подачи жидкой фазы через насадки в суженную часть трубки Вентури, расположенной вертикально, по которой сверху вниз ввод т хлорамин. Вследствие интенсивного движени молекул в отдельных капель- ках жидкости органический гидразин, образовавшийс только что на поверхности, быст ро переноситс внутрь капельки. Разделение реакпионной смеси провод т известным способом, ьапример путем фильт- ролани , седймг-нтаци ;1.г1И центрифугировани с последующей -Д,;работ«,ой фильтрата щелочами или щелочнсзсМепьиыми металлами и рек тификацией. Процесс мож:;..- бить периодическим или ыепрерывкмм (п ;MOICIK газовой и жидкой фазы;. Повышение в; .хода за счет интенсивного движени или диспергировани жидкой фазы в ходо введени хлорамина объ сн етс тем, что хлорамин быстрее реагирует с уже образовавшимс замещенным гидразином , чем с амином. При увеличении времени контакта заметенного гидразина с хлор амином наблюдаетс образование гидразобен зола и других побочных продуктов. Во избежани этого образовавщийс замещенный гидразин быстро отвод т из реакционной смеси. В случае тонкого диспергировани жидкой фазы потери хлорамина снижаютс не только за счет интенсивного движени молекул в капельках жидкости, но и за счет увеличени поверхности жидкости, что приводит к снижению поверхностной плотности замещенного гидразина и тем самым к увеличению веро тное ти образовани замещенного гидразина. Быстрый отвод замещенного гидразина и увеличение поверхности жидкости за счет TOFfKoro диспергировани поав(.;( ют проводит процесс при значительно более высокой концентрации замещенного гидразина в жидкой (fia3e боа снижени выхода. Пример 1 . Провод т реакцию в устройстве, изображенном на чертеже. В реакционную камеру 1 генератора Xu opaминa, нижн часть которого снабжена теплоизол цией , по трубе 2, проход щей через насадку 3, подают хлор (22О л/час) и по трубе 4 ввод т аммиак 11,5 ) или соответствующий амин. Реакционную камеру 1 и насадку 2, выполненные из никел , обогревают маслом, подаваемым в рубашку из устройства 5 (при использовании аммиака нагрев С;. Вместе с хлором, аммиаком или амином можно вводить инертный разбавитель, например азот. Дл охлаждени газового потока, выход щего из генератора хлорамина, в штуцер 6 с впускной 7 частью и воронкообразной запорной 8 частью по трубе 9 подают охлаж- даюишй агент (12 азота). Проход направл ющее кольцо 10, охлаждающий агент измен ет направление своего движени и ориентируетс в направлении газового потока, выход щего из генератора хлорамина. Цилиндрический штуцер 6 снабжен рубашкой из обычного изол ционного материала. Воронкообразна запорна 8 часть погружена в жидкую фазу (жидкий амин или раствор амина в инертном растворителе), наход щуюс в реакторе 11, снабженном насосами 12 и 13. Отход щий газ ввод т в скруббер 14 и вывод т по трубе 15. Потоки охлаждающего агента (азот) и хлорамина, движущиес в одинаковом направлении, смешиваютс , в штуцере 6 температура потока хлорамина падает и хлорид аммони осаждаетс в очень тонкодиспергированной форме. Поток охлаждающего агента (азот) вблизи стенки штуцера настолько интенсивен, а диаметр штуцера (150 мм) настолько велик, что хлорид аммони не осаждаетс в штуцере 6 и воронкообразной части 8. Газовый поток, содержащий хлорамин и хлорид аммони . cNieшанный с охлаждаюишм агентом, через воронкообразную часть непосредственно ввод т в жидкий анилин (16, 14 кг, содержание воды 0,095 вес.%), перемешиваемый центробежными насосами 12 и 13 (производительность 6 м /час), способнь М11 одновременно подавать газ. Отход шлй газ. выводимый по трубе 15, не содержит хлорида аммони и хлорамина. Параметры процесса представлены в таблице . 7 Помимо фенипгидразина образуютс неэначитепьные количества бензола, азота и гидразобензола , но не образуетс никаких хлорированных органических соединений. При получении хлорамина образуютс хло- 5 рид аммони и азот. Когда 1 Т хлорамин частично разла- гаетс также в жидком анилине на хлорид аммони и азот, Реакционную смесь фильтруют дл отделени хлорида аммони , смешивают фильтрат с 100 г 30%-ного едкого натра, удал ют растворенный аммиак путем продувки азотом , отгон ют в вакууме (100 мм рт.ст,; 16 в присутствии бензола азеотроп вода - анилин и при температуре низа колонны 160 С и более низком давлении выдел ют фенилгидразин . Содержание чистого фенилгидразина 95%. Из кубового остатка выкристаллизовываетс чистый гидразобензол. Отход щий газ после частичной конденсации ввод т в цикл, азот ч бензол вывод т через щлюзовой затвор. Пример 2 . Процесс провод т, как в примере 1, использу вместо анилина 17,21 кг о-толуидина и подава 375 л/час хлора, 2,6 аммиака и 10 м /час азота. Температура масла, подаваемого в рубаш ку реакционной камеры, 327 С, температур масла, выход щего из рубащки насадки дл хлора 307°С. Температура о-толуидина 40 С, врем реакции 70 мин. о-Толилгидразин получают в виде 5,0% ного раствора. Значени pi и Т достига ют 0,75 i 0,85 соответственно. Раствор о-толилгидразина в о толуидине после отфильтрОБЫвани хлорида аммони и добавлени метанола к воды обрабатывают стехиометрическим количеством метилового эфира ацетоуксусной кислоты при в те546 77 8 чение 2 час до образовани 1-о-толил-З-метилпиразол-5-она . Выход 88%. Пример 3. Из 21,8 кг свежеперегнанного о-анизидина, содержащего 0,12 вес.% воды, аналогично примеру 1 при подаче 375 л/час хлора, 2,63 аммиака и 10 азота, температуре циркулирующего мазута С и времени реакции мин получают о-метоксифенилгидразин , содержащий 4,3% о-анизидина. Среднее значение , р и 0,86, 0,49 и 0,80-0,85 соответственно. Формула изобретени 1. Способ получени замещенных органических гидразинов путем введени незамещенного или замещенного одной или двум алкильными группами хлорамина в жидкую безводную фазу, состо щую из жидкого или растворенного в инертном растворителе первичного или вторичного амина, отличающийс тем, что, с целью увеличени выхода целевого продукта, жидка фаза в ходе введени хлорамина приводитс в состо ние интенсивного движени или тонкого диспергировани . 2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что незамещенный хлорамин вводитс в безводный анилин. 3„ Способ по п. 2, отличающийс тем, что концентраци фенилгид- Разина, образовавщегос в процессе, не должна превышать 6 вес.%. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе: 1.Патент ФРГ М 1064954, 12 О,, 13, 1960.