SU545699A1 - Perchloric acid production method - Google Patents

Description

Изобретение относится к электролитическому производству неорганических окислителей, в частности к электрохимическому получению хлорной кис- , лоты, широко использующейся в пиротехнике, аналитической химии и других отраслях техники.The invention relates to the electrolytic production of inorganic oxidizing agents, in particular to the electrochemical production of perchloric acid, lots widely used in pyrotechnics, analytical chemistry and other technical fields.

Известен способ получения хлорной кислоты путем электролиза 10—60%-ного . водного раствора хлорной кислоты, насыщенного элементарны* хлором при температуре 0°С и плотности тока 20—30 А/дм². В качестве анода исполь-. зуют платину, в качестве катода — серебро. Недостатком способа является 1 сложность аппаратурного оформления.A known method of producing perchloric acid by electrolysis of 10-60%. an aqueous solution of perchloric acid saturated with elemental * chlorine at a temperature of 0 ° C and a current density of 20-30 A / dm ² . As the anode used. They call platinum, and silver as the cathode. The disadvantage of this method is the 1 complexity of the hardware design.

Известен способ получения хлорной кислоты путем электролиза растворов соляной кислоты концентрацией 36,5—150 г/л, предпочтительно 110- 2A known method of producing perchloric acid by electrolysis of hydrochloric acid solutions with a concentration of 36.5-150 g / l, preferably 110-2

145 г/л НСВ на платиновом аноде при потенциале анода 2,7-2,9 В и температуре - 10-0°С. Плотность тока порядка 0,2 А/см² .' Выход по току хлорной кислоты 38-47%. ² 145 g / l NSW on a platinum anode with anode potential of 2.7-2.9 V and a temperature of 10-0 ° C. The current density is about 0.2 A / cm ^2. ' The current output of perchloric acid is 38-47%. ²

Однако известный способ имеет невысокий выход хлорной кислоты по току.However, the known method has a low yield of perchloric acid current.

С целью повышения выхода хлорной кислоты по току в предлагаемом спо- 3 собе соляную кислоту концентрацией 73—146 г/л подвергают электролизу на родиевом аноде при потенциале 3-3,2 В, плотности тока 0,15-0,3 А/см² и температуре (-11)-(-20)⁰С. Выход по току хлорной кислоты увеличивается до 62,2-76%.In order to increase the yield of perchloric acid in the current in the proposed method, hydrochloric acid with a concentration of 73-146 g / l is subjected to electrolysis on a rhodium anode at a potential of 3-3.2 V, current density 0.15-0.3 A / cm ² and temperature (-11) - (- 20) ⁰ С. Current output of perchloric acid increases to 62.2-76%.

П р и м е р. В электролизер с пористой стеклянной диафрагмой, разделяющей анодное и катодное пространства, заливают электролит, содержащий 146 г/л соляной кислоты. Ансдом является родиевый электрод с поверхностью 9 см^{1 2,} в форме цилиндра (например стеклянного), который криостатируется изнутри потоком охлажденного этилового спирта. Электролиз ведут при контролируемом потенциале анода 3,2 В, поддерживаемом потенциостатом. Процесс осуществляют при температуре анода -11 °C и -20°С и при. анодной плотности тока 0,2 А/см^ При температуре -11°С получают хлорную кислоту в количестве 0,78 г/см² поверхности анода в 1 ч с выходом по току 62,2%, а при температуре -20°С — с выходом по току 76%.PRI me R. An electrolyte containing 146 g / l hydrochloric acid is poured into an electrolyzer with a porous glass diaphragm separating the anodic and cathodic spaces. An ansdom is a rhodium electrode with a surface of 9 cm ^{1 2,} in the form of a cylinder (for example glass), which is cryostatized from the inside by a stream of chilled ethyl alcohol. Electrolysis is carried out with a controlled potential of 3.2 V anode, supported by a potentiostat. The process is carried out at anode temperature of -11 ° C and -20 ° C and at. anode current density of 0.2 A / cm ^ At a temperature of -11 ° C, perchloric acid is obtained in an amount of 0.78 g / cm ^{2 of the} surface of the anode in 1 h with a current output of 62.2%, and at a temperature of -20 ° C - with a current efficiency of 76%.

Claims (1)

Изобретение относитс  к электроли тическому производству неорганических окислителей, в частности к электрохимическому получению хлорной кис лоты, широко используюшейс  в пиротехнике , аналитической химии и других отрасл х техники. Известен способ получени  хлорной кислоты путем электролиза 10-60%-но водного раствора хлорной кислоты/ насыщенного элементарнь 1 хлором при температуре и плотности тока 20-30 А/дм. В качестве анода испол зуют платину, в качестве катсзда - серебро. Недостатком способа  вл ет сложность аппаратурного оЛормлени . Известен способ получени  хлорной кислоты путем электролиза растворов сол ной кислоты концентрацией 36,5г150 г/л, предпочтительно 110145 г/л НСВ на платиновом аноде при потенциале анода 2,7-2,9 В и тэ тературе - 10-0°С. Плотность ток пор дка 0,2 А/см , ВыхОд по току хл ной кислоты 38-47%. Однако известный способ имеет не высокий выход хлорной кислоты по току. с целью повышени  выхода хлорной кислоты по току в предлагаемом способе сол ную кислоту концентрацией 73-146 г/л подвергают электролизу на родиевом аноде при потенциале 3-3,2 В, плотности тока 0,15-0,3 А/см и температуре (-11)-(-20)°С, Выход по току хлорной кислоты увеличиваетс  до 62,2-76%. П р и м е р. В электрачизер с пористой стекл нной диафрагмой, раздел ющей анодное и катодное пространства , заливают электролит, содержащий 146 г/л сол ной кислоты. Анодом  вл етс  родиевый электрод с поверхностью 9 см в форме цилиндра (например стекл нного) который криостатируетс  изнутри потокам охлажденного этилового спирта. Электролиз ведут при контролируемом потенциале анода 3,2 В, поддерживаемом потенциостатсм. Процесс осуществл ют при температуре анода и -20с и при. анодной плотности тока 0,2 А/см. При температуре -11°С получают хлорную кислоту в количестве 0,78 г/см поверхности анода в 1 ч с выходом по току 62,2%, а при температуре - с выходом по току 76%. Формула изобретени  Способ получени  хлорной кислоты путем электролиза сол ной кислоты концентрацией 73-146 г/л при плот-току, процесс электролиза ведут наThe invention relates to the electrolytic production of inorganic oxidizing agents, in particular, to the electrochemical production of perchloric acid, which is widely used in pyrotechnics, analytical chemistry, and other fields of technology. A known method of producing perchloric acid by electrolysis of a 10-60% aqueous solution of perchloric acid / saturated with elementary 1 chlorine at a temperature and current density of 20-30 A / dm. Platinum is used as an anode, silver is used as an anode. The disadvantage of the method is the complexity of instrumental lamination. A known method for producing perchloric acid by electrolysis of hydrochloric acid solutions with a concentration of 36.5 g150 g / l, preferably 110145 g / l NSV on a platinum anode with an anode potential of 2.7-2.9 V and terature - 10-0 ° C. Density current on the order of 0.2 A / cm, Chloric acid current output 38–47%. However, the known method has not a high yield of perchloric acid over current. In order to increase the current output of perchloric acid in the proposed method, hydrochloric acid with a concentration of 73-146 g / l is subjected to electrolysis on a rhodium anode at a potential of 3-3.2 V, current density 0.15-0.3 A / cm and temperature ( -11) - (- 20) ° C. The perchloric acid current efficiency is increased to 62.2-76%. PRI me R. An electrolyte containing 146 g / l of hydrochloric acid is poured into an electrolyzer with a porous glass diaphragm separating the anode and cathode spaces. The anode is a rhodium electrode with a surface of 9 cm in the form of a cylinder (for example glass) that is cryostatically internally to streams of cooled ethyl alcohol. The electrolysis is carried out at a controlled anode potential of 3.2 V, supported by potentiostatm. The process is carried out at an anode temperature and at -20 s and at. anode current density of 0.2 A / cm. At a temperature of -11 ° C, perchloric acid is obtained in an amount of 0.78 g / cm of the anode surface per hour with a current yield of 62.2%, and at a temperature with a current output of 76%. The invention method of obtaining perchloric acid by electrolysis of hydrochloric acid with a concentration of 73-146 g / l with a raft-current, the electrolysis process is carried out on ности тока 0,15-0,3 А/см, о т л и-родиевом аноде при потенциале аночающийс   тем, что, с цельюда ,2 В и температуре (-11)повышени  выхода хлорной кислоты по(-20)с.current of 0.15-0.3 A / cm, about a liter of rhodium anode at a potential ano- dated by the fact that, in order to, 2 V and temperature (-11) increase the yield of perchloric acid by (-20) s. 545699 545699