SU534467A1 - The method of obtaining tertiary phosphinosulfide - Google Patents

Description

1one

Изобретение относитс  к способу попучени  третичных фосфинсупьфидов.This invention relates to a method for tertiary phosphinosuphyde release.

Эти соединени  широко используютс  как селективные органические экстрагенты, компоненты дл  приготовлени  катализаторов полимеризации, при синтезе спиртов и альдегидов , а также в качестве гербицидов.These compounds are widely used as selective organic extractants, components for the preparation of polymerization catalysts, in the synthesis of alcohols and aldehydes, and also as herbicides.

Известен способ получени  третичных фосфинсульфидов путем взаимодействи  третичных фосфинов с серой или серусодержащими соединени ми, а также на основе тирфосфинистых кислот или их эфиров.A known method for producing tertiary phosphinosulfides by reacting tertiary phosphines with sulfur or sulfur-containing compounds, as well as based on tyrphosphinic acids or their esters.

Известен также способ получени  третичных фосфиносульфидов путем расщеплени  тетраалкилдифосфиндисульфидов хлорирующими агентами до галоидангидридов диалкилтиофосфи новых кислот с последующим взаимодействием их с реактивом Гринь ра.There is also known a method for producing tertiary phosphinosulfides by splitting tetraalkyl diphosphine disulfides with chlorinating agents to dialkylthiophosphonic acid halides followed by their interaction with Grignard reagent.

Недостатками указанного способа  вл fOTCH двустадийность процесса, необходимост использовани  металлоорганических соединений и огнеопасных растворителей.The disadvantages of this method are the fOTCH two-stage process, the need to use organometallic compounds and flammable solvents.

Цель изобретени  - упрощение процесса достигаетс  тем, что тетраалкилцифосфиндисульфид обрабатывают галоидным алкилом при 12О-200°С.The purpose of the invention is to simplify the process by the fact that tetraalkylcyphosphine disulfide is treated with alkyl halide at 12 -200 ° C.

Процесс протекает по схеме:The process proceeds according to the scheme:

R2P()( ХR2Pf& )R + R2P () (XR2Pf &) R +

Целевые продукты получают с выходом 66-9О%.Target products are obtained with a yield of 66-9%.

Пример, Смесь 4,1 г тетраэтилдифосфиндисульфида и 1,5 г бромистого этила нагревают 3 час в запа нной ампуле при 15О°С, гидролизуют водным раствором щелочи , экстрагируют триэтилфосфинсульфид бензолом, упаривают экстракт и перекристаллизовывают остаток. Выход 2,3 г (9О%).Example, A mixture of 4.1 g of tetraethyl diphosphindisulfide and 1.5 g of ethyl bromide is heated for 3 hours in a sealed ampoule at 15 ° C, hydrolyzed with an aqueous solution of alkali, extracted with triethylphosphine sulfide with benzene, the extract is evaporated and the residue is recrystallized. Yield 2.3 g (9O%).

Аналогично синтезируют другие третичные фосфинсульфиды формулы R.,.; перечисленные в таблице.Similarly synthesize other tertiary phosphine sulfides of the formula R.,.; listed in the table.