MX2014010443A - Metodo de preparacion de laminas de polisacarido para esterificacion. - Google Patents
Metodo de preparacion de laminas de polisacarido para esterificacion.Info
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Abstract
Se proporcionan el procesamiento de la celulosa, y más particularmente, la apertura de las fibras y la química y procesamiento posterior; un proceso incluye humectar un material de lámina de celulosa a un contenido de agua en un intervalo desde aproximadamente 20% hasta aproximadamente 50%, someter a atrición la lámina de celulosa humectada hasta una pulpa húmeda, secar instantáneamente la pulpa húmeda a un flóculo de celulosa que tiene un contenido de humedad desde aproximadamente 4% hasta aproximadamente 8%, y esterificar el flóculo de celulosa para proporcionar un producto de éster de celulosa.
Description
MÉTODO DE PREPARACIÓN DE LÁMINAS DE POLIS ACÁRIDO PARA
ESTERIFICACIÓN
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN
La presente invención se refiere al procesamiento de la celulosa, y más particularmente, a la apertura de las fibras y la química y procesamiento posterior.
La funcionalización de la celulosa a partir de formas de lámina y rollo generalmente comienza con un paso de apertura para preparar las fibras para la química y procesamiento posterior. En el contexto de la acetilación posterior para preparar diversos productos de acetato de celulosa, en particular, la celulosa a menudo se obtiene a partir de pulpas de madera dura y madera blanda y linteres de algodón.
Varios factores introducen limitaciones en diversas etapas en el procesamiento de la celulosa. La dureza de las láminas es uno tales factores, que puede influenciar la apertura de las fibras. Por ejemplo, empleando el equipo de atrición estándar utilizado en la técnica, un índice de dureza de una alimentación de pulpa debería ser menos de aproximadamente 3 psi/mil. La prueba de estallido Mullen, la cual mide la presión requerida para perforar un cartón o lámina de celulosa como una función de su capacidad de transporte de carga bajo condiciones específicas, también proporciona una indicación de si la alimentación de celulosa se comportará bien en el equipo.
Se ha indicado que el paso de apertura de las fibras se puede mejorar utilizando líquidos polares, en particular agua. Mientras que el agua es muy adecuada para el paso de apertura de las fibras, especialmente en vista de las preocupaciones por proporcionar procesos químicos verdes, su presencia en el producto de pulpa molida puede impedir las químicas posteriores. Por ejemplo, en el proceso de acetilación, el agua puede consumir el anhídrido acético del reactivo de acetilación, conduciendo al consumo ineficiente de este reactivo. Los intentos por mejorar el procesamiento para las químicas posteriores han conducido a productos molidos que carecen de contenido de humedad consistente y confiable. Los intentos de secado a menudo conducen a un producto con falta de secado, con exceso de secado, o secado de manera no uniforme, lo cual influye en la calidad del producto en la etapa de funcionalización.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN
La presente invención se refiere al procesamiento de la celulosa, y más particularmente, a la apertura de las fibras y la química y procesamiento posterior.
En algunos aspectos, las modalidades aquí divulgadas se refieren a un proceso que comprende humectar un material de lámina de celulosa a un contenido de agua en un intervalo desde aproximadamente 20% hasta aproximadamente 50%, someter a atrición la lámina de celulosa
humectada hasta una pulpa húmeda, secar instantáneamente dicha pulpa húmeda a un floculo de celulosa que tiene un contenido de humedad desde aproximadamente 4% hasta aproximadamente 8%, y estenficar el floculo de celulosa para proporcionar un producto de éster de celulosa.
En otros aspectos, las modalidades aquí divulgadas se refieren a un proceso que comprende: (a) humectar un material de lámina de celulosa a un contenido de agua en un intervalo desde aproximadamente 20% hasta aproximadamente 50%; posteriormente (b) someter a atrición la lámina de celulosa humectada hasta una pulpa húmeda; posteriormente (c) secar instantáneamente la pulpa húmeda a un floculo de celulosa que tiene un contenido de humedad desde aproximadamente 5% hasta aproximadamente 8%; posteriormente (d) esterificar el floculo de celulosa para proporcionar un producto de éster de celulosa; y posteriormente (e) formar un haz de filamentos de fibra a partir de dicho producto de éster de celulosa.
Las características y ventajas de la presente invención serán fácilmente evidentes para los expertos en la técnica tras una lectura de la descripción de las modalidades preferidas que se presenta a continuación.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS
Las siguientes figuras se incluyen para ilustrar ciertos aspectos de la presente invención, y no deberían considerarse como modalidades exclusivas. La materia divulgada es capaz de considerable modificación,
alteración, y equivalentes en la forma y la función, como se les ocurrirá a los expertos en la técnica y que tienen el beneficio de esta divulgación.
La Figura 1 muestra una modalidad de un secador instantáneo utilizado en los procesos de la presente invención.
La Figura 2 muestra una gráfica del tiempo para alcanzar el máximo frente a la humedad de la entrada del secador instantáneo para todas las muestras colectadas.
La Figura 3 muestra una gráfica del tiempo para alcanzar el máximo frente a la humedad de la entrada del secador instantáneo para únicamente muestras del colector de polvo.
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN
La presente invención se refiere al procesamiento de la celulosa, y más particularmente, a la apertura de las fibras y la química y procesamiento posterior.
De las muchas ventajas, la presente invención proporciona procesos que someten la materia prima de celulosa a una atrición/apertura de las fibras con la ayuda de agua, seguido por secado para lograr un contenido de humedad más uniforme, mientras que se evita el secado excesivo o la falta de secado del producto de celulosa sometida a atrición. El contenido de humedad del floculo de celulosa resultante está en un intervalo que es
compatible con las químicas de los procesos posteriores, incluyendo, por ejemplo, la esterificación.
A diferencia de muchos procesos de manipulación de celulosa que emplean la apertura de las fibras, la molienda por atrición, y similares, los procesos de la invención pueden efectuar tales manipulaciones de las fibras en presencia de agua únicamente, sin la necesidad de los diversos aditivos comúnmente empleados en la técnica, tales como los surfactantes. De esta manera, los procesos de la invención efectúan la manipulación de las fibras en una manera que es ambientalmente amigable. Mientras que tales procesos de manipulación obvian la necesidad de los aditivos, los procesos de la invención pueden utilizar cualesquiera aditivos conocidos en la técnica a la discreción del usuario, incluyendo, por ejemplo, surfactantes, agentes de reticulación, materiales hidrofóbicos, particulados minerales, plastificantes, espumas, y similares. Tales aditivos se pueden seleccionar con base en el uso final objetivo del producto de celulosa, pero no son necesarios para efectuar la atrición/apertura de las fibras anteriormente mencionadas.
Los diversos pasos en los procesos de la invención se integran fácilmente en un solo sistema para producir productos finales de celulosa funcionalizada, tales como ésteres de celulosa, ejemplificados por el acetato de celulosa. Por ejemplo, el floculo de celulosa generado en el proceso de secado instantáneo de la invención puede ser alimentado en un separador ciclónico y el producto de floculo de celulosa separado resultante puede ser cargado directamente en un recipiente de reacción para la funcionalización
química, reduciendo la cantidad de manipulación del material además de reducir la exposición atmosférica.
Los procesos de la invención son compatibles con el uso de láminas de celulosa duras de menor costo que aquellas que se emplean típicamente en la técnica, mientras que proporcionan un floculo de celulosa adecuadamente sometida a atrición, intermedio, de baja densidad, adecuado para una funcionalización química adicional. Las condiciones para la atrición y el secado de la celulosa son suficientemente moderadas de modo que se minimiza el daño de la fibra. Dada la guía aquí provista, otras ventajas serán evidentes para el artesano experto.
En algunas modalidades, la presente invención proporciona un proceso que comprende humectar un material de lámina de celulosa a un contenido de agua en un intervalo desde aproximadamente 20% hasta aproximadamente 50%, someter a atrición la lámina de celulosa humectada hasta una pulpa húmeda, secar instantáneamente la pulpa húmeda a un flóculo de celulosa que tiene un contenido de humedad desde aproximadamente 4% hasta aproximadamente 8%, y esterificar dicho flóculo de celulosa para proporcionar un producto de éster de celulosa.
Como se utiliza aquí, el término "humectar" se refiere al proceso de agregar agua a un material de celulosa hasta un contenido de agua objetivo en porcentaje en peso. La humectación se puede lograr por cualquier medio comúnmente empleado en la técnica, por ejemplo, la humectación se puede lograr mediante técnicas de inmersión o pulverización. Al humectar el
material de celulosa utilizando técnicas de pulverización, la pulverización puede incluir pulverización en un lado o ambos lados de la lámina. En algunas modalidades, la humectación también se puede lograr después de un corte inicial o reducción del tamaño del material de celulosa a granel, incluyendo la humectación de tiras, pequeñas tablas, u otros fragmentos más pequeños hechos mediante el corte inicial o el desgarramiento de la lámina.
En algunas modalidades, la humectación del material de celulosa se realiza para proporcionar un material de lámina de celulosa humectada que tiene un contenido de agua en un intervalo desde aproximadamente 20% hasta aproximadamente 50% en peso. En algunas modalidades, el material de celulosa humectada tiene un contenido de agua en un intervalo desde aproximadamente 30% hasta aproximadamente 40%. En algunas modalidades, el material de lámina de celulosa humectada tiene un contenido de agua en un intervalo desde aproximadamente 20% hasta aproximadamente 25%. En algunas modalidades, el material de celulosa humectada tiene un contenido de agua en un intervalo desde aproximadamente 25% hasta aproximadamente 30%. En algunas modalidades, el material de celulosa humectada tiene un contenido de agua en un intervalo desde aproximadamente 30% hasta aproximadamente 35%. En algunas modalidades, el material de celulosa humectada tiene un contenido de agua en un intervalo desde aproximadamente 35% hasta aproximadamente 40%. En algunas modalidades, el material de celulosa humectada tiene un contenido de agua en un intervalo desde
aproximadamente 40% hasta aproximadamente 45%. En algunas modalidades, el material de celulosa humectada tiene un contenido de agua en un intervalo desde aproximadamente 45% hasta aproximadamente 50%. En algunas modalidades, el material de celulosa humectada tiene un contenido de agua desde aproximadamente 20%, 21 %, 22%, 23%, 24%, 25%, 26%, 27%, 28%, 29%, 30%, 31%, 32%, 33%, 34%, 35%, 36%, 37%, 38%, 39%, 40%, 41%, 42%, 43%, 44%, 45%, 46%, 47%, 48%, 49%, y 50%, incluyendo cualquier fracción de los mismos.
Un experto en la técnica reconocerá que la elección exacta del porcentaje en peso de humedad puede depender de la fuente seleccionada de la lámina de celulosa. Como una línea directiva general, el contenido de humedad debería ser suficiente para afectar la apertura de las fibras y facilitar el proceso de atrición posterior. Debajo de un contenido de humedad de aproximadamente 15%, muchas fuentes de material de lámina de celulosa no pueden exhibir suficiente apertura de las fibras. Asimismo, un contenido de humedad de más de aproximadamente 55% puede conducir a problemas con el proceso de secado instantáneo posterior, incluyendo por ejemplo, que el producto sea secado excesivamente, secado de manera insuficiente o secado de manera no uniforme. La evaluación del contenido de humedad apropiado para un material de celulosa dado se puede realizar por numerosos medios, incluyendo por ejemplo, la evaluación de la eficacia de la atrición o la determinación del rendimiento/eficiencia de las químicas posteriores, tales como los rendimientos de esterificación. Otros medios de evaluación de la
eficacia de los métodos de la invención incluyen la inspección visual de la pulpa sometida a atrición secada y/o la determinación cuantitativa del contenido de humedad mediante una prueba analítica adecuada, como es conocido por los expertos en la técnica.
Como se utiliza aquí, el término "material de celulosa" o "pulpa" se refiere a cualquier número de celulosas comercialmente disponibles o fácilmente producidas en la forma de láminas, pacas, u otras formas y combinaciones. La celulosa típicamente se obtiene a partir de especies de plantas que se caracterizan como madera dura, madera blanda, o algodón. Tales pulpas incluyen, sin limitación, pulpa de abacá, pulpa de acetato, pulpa de residuos agrícolas hecha de residuos agrícolas tales como paja, bagazo y similares, pulpa alfa, pulpa kraft de madera dura de álamo, pulpa de bambú, pulpa kraft de madera dura de abedul, pulpa quimio-mecánica de bisulfito (BCMP), pulpa quimio-termo-mecánica blanqueada (BCTMP), pulpa kraft de eucalipto blanqueada (BEKP), pulpa kraft blanqueada (BKP), pulpa café, pulpa química, pulpa de madera quimio-triturada (CGP), pulpa quimo-mecánica (CMP), pulpa mecánica de quimio-refinador (CRMP), pulpa quimio-termo-mecánica (CTMP), pulpa a la sosa en frío, linteres de algodón, pulpa de algodón, pulpa desentintada (DIP), pulpa disolvente, pulpa de esparto, pulpa de éteres, pulpa de eucalipto, pulpa de lino, pulpa completamente blanqueada, pulpas de madera triturada (GWP) o pulpa de madera triturada por piedra (SGWP), pulpa cocinada dura, pulpa de sulfito de madera dura (haya), pulpa de cáñamo, pulpa de madera triturada en caliente o pulpa de
madera termo-triturada, pulpa de yute, pulpa de kenaf, pulpa de nudos, pulpa kraft, pulpa de mercado, pulpa mecánica, pulpa de celulosa microcristalina, pulpas de sulfito neutro o de monosulfito, pulpas semi-químicas de sulfito neutro (NSSC), pulpas de nitración, pulpa kraft de madera dura blanqueada del norte (NBHKP), pulpa kraft de madera blanda blanqueada del norte (NBSKP), pulpa kraft de madera dura mezclada del norte, pulpa que no es de madera hecha a partir de materiales de plata diferentes a la madera tales como paja, hierbas, trapos, y similares, pulpa de grado papel, pulpa madera triturada presurizada (PGW), pulpa mecánica de refinador presurizado (PRMP), pulpa kraft de madera blanda de pinus radiata, pulpa de trapos, pulpa de fibra reciclada, pulpa mecánica de refinador (RMP), pulpa de aserrín de refinador, pulpa de refuerzo, pulpa de aserrín, pulpa kraft de madera blanda escandinava, pulpa semi-alcalina, pulpa semi-blanqueada (SBP), pulpa semi-química, pulpa mecánica semi-química (SCMP), pulpa de sisal, pulpa cocinada blanda, pulpa de madera blanda, pulpa de sulfito de madera blanda, pulpa kraft de madera dura blanqueada del sur (SBHKP), pulpa kraft de madera blanda blanqueada del sur (SBSKP), pulpa kraft de madera dura mezclada del sur, pulpa kraft de madera blanda de pino del sur, pulpa de especialidad, pulpa de paja, pulpa termo-mecánica de tándem (TMP de tándem), pulpa termo-quimio-mecánica (TCMP), pulpa termo-mecánica (TMP), pulpa completamente libre de cloro (TCF), pulpa kraft de madera blanda sin blanquear (UBSK), pulpa sin lavar, pulpa viscosa o pulpa de grado
rayón, pulpa lavada, pulpa libre de madera, y pulpa de madera. También se puede utilizar cualesquiera fuentes biológicas de celulosa.
En algunas modalidades, los procesos de la invención emplean la humectación de la celulosa que comprende el tratamiento con agua desmineralizada. Como se describe anteriormente, los procesos de la invención efectúan ventajosamente la apertura de las fibras/manipulación mecánica de las fibras con agua únicamente, sin la necesidad de más aditivos, tales procesos que son una función de utilizar la cantidad apropiada de agua para generar el material de celulosa humectada y que obvian la necesidad de los surfactantes u otros aditivos comúnmente empleados para manipular químicamente o mecánicamente las fibras de celulosa. No obstante, en algunas modalidades, se pueden emplear aditivos durante el proceso de humectación para ciertas aplicaciones posteriores -que se tienen como objetivo- de la fibra, incluyendo surfactantes, agentes de reticulación, materiales hidrofóbicos, particulados minerales, plastificantes, espumas, tintas, saborizantes, y agentes antibacterianos. En algunas de tales modalidades, donde se debe efectuar la esterificación posterior, la elección de los aditivos se selecciona para la compatibilidad con las condiciones de la esterificación.
En algunas modalidades, los procesos de la invención incluyen un paso de atrición. Como se utiliza aquí, "someter a atrición" se refiere a un proceso que reduce el tamaño del material de celulosa a una masa de pulpa. En algunas de tales modalidades, la masa de pulpa es una pulpa húmeda. En
algunas modalidades, el proceso de atrición también puede romper las fibras de celulosa individuales en tamaños más pequeños. En algunas modalidades, los procesos de la invención incluyen un paso de atrición que comprende la trituración del material de celulosa en la forma de pequeños fragmentos y someter a atrición adicionalmente los pequeños fragmentos hasta la forma de una pulpa húmeda. En algunas modalidades, la atrición se realiza después de humectar el material de lámina de celulosa. En algunas modalidades, una porción del proceso de atrición se realiza antes de la humectación del material de celulosa. En algunas modalidades, el proceso de atrición proporciona una pulpa húmeda que se puede entregar a una estación de secado instantáneo para el procesamiento adicional. En algunas modalidades, el proceso de atrición proporciona una pulpa húmeda que se puede entregar a una estación de pre-tratamiento antes del secado instantáneo. En tal estación de pre-tratamiento, cualquiera de los aditivos anteriormente mencionados se puede mezclar en la pulpa húmeda.
En algunas modalidades, después de la atrición de la celulosa humectada, la pulpa húmeda resultante se somete a secado instantáneo. En algunas modalidades, el secador instantáneo se basa en una tecnología de molienda por chorro toroidal, por ejemplo, el secador instantáneo ThermaJet (Fluid Energy, Telford PA) que utiliza un gas caliente de baja presión para secar y desaglomerar la pulpa húmeda. Véase, por ejemplo, la Figura 1. Un gas caliente se introduce en el secador instantáneo a través de boquillas para crear una corriente de gas/producto giratoria, de alta velocidad. La corriente
de gas barre rápidamente el material de pulpa húmeda entrante en la cámara de secado donde el aire caliente turbulento rápidamente desaglomera la pulpa húmeda creando colisiones partícula a partícula. Estas colisiones incrementan el área superficial expuesta al medio de secado, facilitando el rápido intercambio de calor para el secado instantáneo efectivo. Desde la zona de secado, la corriente de gas/producto entra a una zona de clasificación estática. Debido a la fuerza centrífuga, las partículas más grandes, más húmedas, permanecen en el exterior del anillo del secador, donde serán recirculadas hacia la cámara de secado. Las partículas del secador más ligeras se remueven con la corriente del gas de escape.
En algunas modalidades, el secado instantáneo se puede llevar a cabo en una temperatura en un intervalo desde aproximadamente 105°C hasta aproximadamente 200°C en una entrada de alimentación del secador instantáneo y una temperatura en un intervalo desde aproximadamente 60°C hasta aproximadamente 130°C en una salida del secador instantáneo. En algunas modalidades, la temperatura de la entrada de alimentación del secador instantáneo está en un intervalo desde aproximadamente 100°C hasta aproximadamente 120°C. En algunas modalidades, la temperatura de la entrada de alimentación del secador instantáneo está en un intervalo desde aproximadamente 120°C hasta aproximadamente 140°C, desde aproximadamente 140°C hasta aproximadamente 160°C, desde aproximadamente 160°C hasta aproximadamente 180°C, o desde aproximadamente 180°C hasta aproximadamente 200°C, incluyendo cualquier
intervalo anidado entre los mismos y cualesquiera fracciones de los mismos. Asimismo, en algunas modalidades, la temperatura de la salida de alimentación del secador instantáneo está en un intervalo desde aproximadamente 60°C hasta aproximadamente 80°C. En algunas modalidades, la temperatura de la salida de alimentación del secador instantáneo está en un intervalo desde aproximadamente 80°C hasta aproximadamente 100°C, desde aproximadamente 100°C hasta aproximadamente 120°C, desde aproximadamente 120°C hasta aproximadamente 140°C, o desde aproximadamente 140°C hasta aproximadamente 160°C, incluyendo cualquier intervalo anidado entre los mismos y cualesquiera fracciones de los mismos. Los parámetros operacionales de temperatura pueden impactar el contenido de humedad final y la densidad del floculo de celulosa secado que resulta a partir del proceso de secado instantáneo.
En algunas modalidades, el secado instantáneo se lleva a cabo con un gas caliente de baja presión. Por ejemplo, en algunas modalidades, la baja presión medida como la presión de suministro de la boquilla está en un intervalo de entre aproximadamente 0.14 a aproximadamente 0.28 kg/cm2 manométricos, incluyendo 0.07, 0.14, 0.21 , y 0.28 kg/cm2 manométricos y fracciones de las mismas. En algunas modalidades, el secado instantáneo se lleva a cabo con aire caliente. En algunas modalidades, el paso de secado instantáneo se lleva a cabo con aire que se calienta directamente o indirectamente. Se ha indicado que el calentamiento en el modo directo puede
conducir a algún grado de coloración del floculo de celulosa resultante. Donde el color del producto es importante, se puede suministrar calor al aire entregado al secador instantáneo indirectamente para reducir tal coloración.
En algunas modalidades, los procesos de la presente invención emplean un paso de separación que puede remover selectivamente el floculo de celulosa producto de una densidad particular mientras que remueve partículas finas y otra materia particulada no deseada. En algunas modalidades, tal separación del floculo de celulosa se puede efectuar por medio de un separador ciclónico. El separador ciclónico puede ser fácilmente interconectado con el secador instantáneo corriente arriba además de que proporciona la entrega directa opcional del floculo de celulosa separado a un recipiente de reacción para la subsiguiente química de funcionalización.
En algunas modalidades, los procesos de la presente invención adicionalmente incluyen un paso de esterificación que comprende el tratamiento con anhídrido acético, anhídrido propiónico, anhídrido butírico, un anhídrido mixto, y combinaciones de los mismos. La esterificación de la celulosa se puede lograr utilizando los métodos conocidos en la técnica. Por ejemplo, la acetilación se puede lograr haciendo reaccionar el floculo de celulosa con anhídrido acético en presencia de una mezcla de ácido acético y ácido sulfúrico. En algunas modalidades, el paso de esterificación incluye el tratamiento con cualquier anhídrido de ácido para proporcionar un floculo de celulosa esterificada. En algunas modalidades, el paso de esterificación
incluye el tratamiento con anhídrido acético para proporcionar un producto de acetato de celulosa.
La esterificación parcial de la celulosa es conocida en la técnica. Esto proporciona acceso a los productos esterificados mezclados mediante la reacción con múltiples reactivos de esterificación. De esta manera, en algunas modalidades, el proceso de la invención incluye el uso de un primer reactivo de esterificación para generar un primer producto esterificado en que no todos los grupos hidroxilo disponibles se hacen reaccionar con el primer reactivo de esterificación. El primer producto esterificado se puede someter entonces a una segunda esterificación para proporcionar un floculo de celulosa esterificada mezclado. En algunas modalidades, el primer reactivo de esterificación es el anhídrido acético y el segundo reactivo de esterificación es un anhídrido de ácido graso de cadena larga, que es un ácido graso ramificado o no ramificado, saturado o no saturado que comprende entre aproximadamente 7 a aproximadamente 30 átomos de carbono. En algunas modalidades, el primer reactivo de esterificación es un anhídrido de ácido graso de cadena larga, que es un ácido graso ramificado o no ramificado, saturado o no saturado que comprende entre aproximadamente 7 a aproximadamente 30 átomos de carbono y el segundo reactivo de esterificación es anhídrido acético.
En algunas modalidades, los procesos de la invención que emplean la esterificación con el anhídrido acético se pueden utilizar para generar productos de acetato de celulosa como es conocido en la técnica, por
ejemplo, diacetato de celulosa o triacetato de celulosa. En algunas modalidades, los procesos de la invención se pueden utilizar para producir un acetato de celulosa que tiene un grado de sustitución desde aproximadamente 0.1 hasta aproximadamente 3 grupos acetato por unidad de monómero. Es decir, un promedio de menos de uno hasta todos los grupos hidroxilo disponibles en la glucosa de la unidad de monómero que constituye el polímero de celulosa. En algunas de tales modalidades, el proceso se utiliza para producir diacetato de celulosa. En algunas de tales modalidades, el proceso se utiliza para producir triacetato de celulosa.
Los productos de acetato de celulosa accesibles a través de los procesos de la invención pueden incluir copo de acetato, haz de filamentos de acetato y película de acetato. El copo de acetato de celulosa se puede convertir en una amplia gama de productos desde plásticos duros, claros, resistentes a impactos hasta telas suaves, drapeables, absorbentes. El haz de filamentos de fibra de acetato de celulosa se puede hacer a partir del copo de acetato. En algunas modalidades, los procesos de la invención adicionalmente incluyen la formación de un haz de filamentos de fibra a partir de un producto de éster de celulosa. En algunas de tales modalidades, el haz de filamentos de fibra comprende acetato de celulosa. El haz de filamentos generado se puede seleccionar para la combinación exacta de denier por filamento (dpf), denier total, y otras propiedades físicas que dependen del uso final del material del haz de filamentos.
En algunas modalidades, las películas de acetato de celulosa se pueden formar a partir de los productos de acetato de celulosa de la invención. Tales películas se pueden utilizar para la impresión-laminación, ventanas de cartón, productos de envoltura de paquetes, y muchas otras aplicaciones industriales tales como productos alimenticios de calidad superior, cosméticos y productos farmacéuticos.
En algunas modalidades, el proceso se utiliza para producir acetato de celulosa de grado fibra. El acetato de celulosa de grado fibra comprende acetato de celulosa que tiene un valor de acetilo (AV) en un intervalo desde aproximadamente 45 hasta aproximadamente 58. En otras modalidades, el valor de acetilo puede tener un intervalo desde aproximadamente 54 AV hasta aproximadamente 56 AV. En algunas modalidades, el valor de acetilo es aproximadamente 53, aproximadamente 54, aproximadamente 55, aproximadamente 56, o aproximadamente 57, incluyendo las fracciones de los mismos. El valor de acetilo es una medida del grado de esterificación de la celulosa en los productos de acetato o triacetato, e indica el porcentaje del peso total que es ácido acético. Una fibra fabricada a partir de acetato de celulosa se prepara a partir del copo de acetato de celulosa que se precipita, purifica, seca y disuelve en un solvente tal como acetona para preparar una solución de hilatura. Después de la filtración, la solución altamente viscosa se extruye a través de hileras en una columna de aire caliente en la cual se evapora el solvente, dejando filamentos continuos sólidos de acetato de celulosa. La acetona evaporada se recupera utilizando
un sistema de recuperación de solvente para preparar una solución de hilatura adicional. Las fibras de acetato de celulosa se pueden entremezclar y enrollar sobre una bobina o paquete de queso artesanal transportable, listo para su uso sin procesamiento químico adicional. En la fabricación de fibras cortadas, los filamentos de numerosas hileras se combinan en la forma de haces de filamentos, se rizan, se cortan a la longitud requerida, y se empaquetan en pacas.
En algunas modalidades, el proceso se utiliza para producir acetato de celulosa soluble en agua. El acetato de celulosa soluble en agua se describe, por ejemplo, en la U.S. 3,482,011 y en la U.S. 4,983,730, ambas de las cuales se incorporan aquí por referencia en su totalidad. Se entiende por los expertos en la técnica que el término acetato de celulosa soluble en agua se refiere a acetato de celulosa, que se disuelve en agua de forma relativamente rápida, y sin dejar cantidades sustanciales de residuos insolubles. Típicamente, el acetato de celulosa soluble en agua tiene un grado de sustitución que varía desde aproximadamente 0.5 hasta aproximadamente 0.9 o desde aproximadamente 0.6 hasta aproximadamente 0.8 grupos acetato por unidad de monómero. Se debe reconocer que el "grado de sustitución" es sólo una de varias maneras convencionales utilizadas para describir el tipo de acetato de celulosa que es soluble en agua. Otras formas comunes para describir este tipo incluyen la medición del valor de acetilo o contenido de acetilo, medido como el porcentaje en peso de ácido acético o el porcentaje en peso de acetilo, respectivamente. Además, se reconoce que una
composición de acetato de celulosa que es soluble en agua será soluble en otros solventes orgánicos tales como formamida, ?,?-dimetilformamida, sulfóxido de dimetilo, piridina y N-metil-2-pirrolidona, mezclas de los mismos y mezclas de los mismos con agua.
En algunas modalidades, los procesos de la invención adicionalmente incluyen la incorporación del producto de éster de celulosa o haz de filamentos del mismo en una matriz compuesta que comprende una matriz seleccionada a partir del grupo que consiste en una matriz termoplástica y una matriz termoendurecible. Los productos de éster de celulosa o haces de filamentos del mismo incorporados en un material de matriz forman un material compuesto. Materiales de matriz ejemplares pueden incluir, sin limitación, un epoxi, un poliéster, un viniléster, una polieterimida, un polietercetonacetona, una poliftalamida, una polietercetona, una polieteretercetona, una poliimida, un fenol-formaldehído, y una bismaleimida. Los materiales de matriz útiles en la presente invención pueden incluir cualesquiera materiales de matriz conocidos (véase Mel M. Schwartz, Composite Materials Handbook (2a ed. 1992)). Los materiales de matriz más generalmente pueden incluir resinas (polímeros), tanto termoendurecibles como termoplásticas, metales, cerámicas, y cementos.
Las resinas termoendurecibles útiles como materiales de matriz incluyen poliésteres de tipo ftálico/maleico, ésteres de vinilo, epoxis, compuestos fenólicos, cianatos, bismaleimidas, y poliimidas con extremos protegidos (por ejemplo, PMR-15). Se puede utilizar cualquier matriz
termoendurecible incluyendo los grupos de la familia de poliéster y epoxi estándar de la industria, además de compuestos fenólicos, siliconas, poliimidas, y similares. La resina de poliéster se puede utilizar, por ejemplo, para la creación del compuesto de moldeo a granel (BMC) o el compuesto de moldeo en láminas (SMC) que incorporan fibras de celulosa funcionalizada picadas o continuas, pre-mezcladas con la resina. Las resinas termoplásticas incluyen polisulfonas, poliamidas, policarbonatos, óxidos de polifenileno, polisulfuros, poliéter éter cetonas, poliéter sulfonas, poliamida-imidas, polieterimidas, poliimidas, poliarilatos, y poliéster cristalino líquido.
En algunas de tales modalidades, el material de fibra de celulosa esterificada, floculo o forma de haz de filamentos, se puede incorporar mediante los métodos conocidos en la técnica para la fabricación de materiales compuestos. En algunas modalidades, el material de fibra de celulosa esterificada se incorpora en una matriz termoendurecible a través de varias técnicas, incluyendo, pero no limitado a, moldeado de fibras picadas, moldeo de transferencia de resina y bobinado húmedo, moldeo de transferencia de resina asistido por vacío (VARTM), y fabricación de producto preimpregnado. Cualquier técnica actual que se utilice para incorporar la fibra de éster de celulosa para utilizarse como una estructura compuesta se puede utilizar para la incorporación de los haces de filamentos de fibra de la invención. Los materiales de fibra de celulosa esterificada se incorporan en una matriz termoplástica a través de varias técnicas, incluyendo, pero no limitado a, impregnación con una matriz termoplástica completamente
polimerizada a través de fundición o impregnación de solvente o mezcla física íntima a través de impregnación de polvo o la mezcla de materiales de fibra de celulosa esterificada con fibras de la matriz. Cualquier técnica que se utilice para las fibras de celulosa esterificada en un material compuesto es una opción viable. Tales métodos se pueden utilizar en conjunción con cualquier matriz termoplástica incluyendo polipropilenos, polietilenos, poliamidas, polisulfonas, polieterimidas, polieteretercetonas, y sulfuros de polifenileno, por ejemplo.
En algunas modalidades, la presente invención proporciona un proceso completamente integrado para producir haces de filamentos de fibra de éster de celulosa, tal como acetato de celulosa. Tal proceso incluye (a) humectar un material de lámina de celulosa a un contenido de agua en un intervalo desde aproximadamente 20% hasta aproximadamente 50%; (b) someter a atrición la lámina de celulosa humectada hasta una pulpa húmeda; donde el paso (b) se realiza secuencialmente después del paso (a); (c) secar instantáneamente dicha pulpa húmeda a un floculo de celulosa que tiene un contenido de humedad desde aproximadamente 5% hasta aproximadamente 8%; (d) esterificar dicho floculo de celulosa para proporcionar un producto de éster de celulosa; y (e) formar un haz de filamentos de fibra a partir de dicho producto de éster de celulosa. Cada uno de los pasos (a) a (e) son como se describe anteriormente.
Para facilitar una mejor comprensión de la presente invención, se proporcionan los siguientes ejemplos de las modalidades preferidas. De
ninguna manera se deben leer los siguientes ejemplos para limitar o definir el alcance de la invención.
EJEMPLO
A fin de evaluar el secado instantáneo como un paso de apertura de pulpa efectivo, se realizaron ensayos para generar la pulpa de madera abierta para la subsecuente evaluación en el equipo de acetilación a escala de laboratorio. A fin de simular un proceso de secado instantáneo comercial, un sistema de adición de agua con boquillas de pulverización se instaló delante de una pre-trituradora a escala piloto y un molino de atrición Sprout Waldron para tratar tiras de tres pulgadas (7.62 cm) de ancho de la lámina de pulpa de madera. Esta configuración permitió que la velocidad de alimentación de la pulpa de madera fuese variada entre aproximadamente 6.14 y aproximadamente 27.96 kg/h de pulpa seca y la humedad de la pulpa en la entrada del secador variase entre aproximadamente 17.6% y aproximadamente 52.5% de humedad. La configuración permitió una operación estable del secador instantáneo para corridas de más de 25 minutos. Las corridas se hicieron con parámetros iniciales variables y la evaluación de la calidad inicial se basó en la observación visual de la pulpa de madera abierta. El rendimiento se vinculó a la velocidad de la pre-trituradora y a la capacidad de la bomba de agua que suministra las boquillas de pulverización. Toda la pulpa se alimentó a un secador instantáneo de Fluid
Energy de cuatro pulgadas (10.16 cm) (Modelo 4). Las humedades de la pulpa de salida variaron desde aproximadamente 5.5% hasta aproximadamente 8% con un objetivo de 7%.
Las corridas se planificaron inicialmente en dos velocidades de alimentación, 11.34 y 22.68 kg/h (25 y 50 Lb/Hr) (base húmeda) con humedades de pulpa de 28.5% y 45.4%. Los cálculos mostraron que para mantener velocidades lineales razonables en la pulpa de madera a través del sistema se debe seleccionar una anchura de la tira de tres pulgadas (7.62 cm). A fin de generar la cantidad de pulpa necesaria, se fabricó un conjunto de rollos de tres pulgadas (7.62 cm) de ancho consistente para producir tiras de tres pulgadas (7.62 cm) a partir de los rollos de pulpa comercialmente disponibles. Esta configuración se utilizó para generar cantidades de prueba de tres tipos de pulpa de madera, una pulpa de madera de grado viscoso comercial (VG), una pulpa de madera de grado acetato comercial (AG) y una tercera pulpa comercialmente disponible. La tercera pulpa se utilizó para obtener el sistema (de humectación, atrición, y secado) en el objetivo antes de correr las otras pulpas a fin de minimizar las cantidades totales requeridas.
La velocidad de alimentación de la pulpa seca se varió cambiando la velocidad del rodillo de alimentación en la pre-trituradora. Esto se llevó a cabo de dos maneras. El rodillo de alimentación tiene una unidad de velocidad variable mecánica que permite que la velocidad del rodillo de alimentación sea ajustada de forma independiente del rodillo de trituración. Además, se instaló una unidad de frecuencia variable en el rodillo de
alimentación y los motores del rodillo de la pre-trituradora. Cambiar la velocidad del rodillo de alimentación sólo cambió el tamaño de partícula producido por la pre-trituradora y las corridas indicaron una pérdida de capacidad de filtración en el copo de acetato producido en bajas velocidades del rodillo de alimentación y velocidades nórmales del rodillo de la pre-trituradora. El control de la frecuencia de la unidad fue el principal método de control de la velocidad con el ajuste de la velocidad del rodillo de alimentación mecánico utilizado para "afinar" la velocidad de alimentación de la pulpa en una frecuencia de la unidad dada.
La humedad de entrada de la pulpa se varió pulverizando agua sobre ambos lados de la tira de pulpa justo antes de los rodillos de alimentación de la pre-trituradora. Las boquillas de pulverización utilizadas fueron el Sistema de Pulverización serie Co1/4J con tapa de fluido #2850 y tapa de aire #73320. El patrón de pulverización para estas boquillas se controla mediante el ajuste tanto del agua suministrada a la boquilla como de la presión de aire también suministrada a la boquilla. El agua desmineralizada se suministró a las boquillas mediante una bomba de flujo variable FMI. Para la configuración de prueba, se utilizó un porcentaje mucho más alto de exceso de pulverización en comparación con una aplicación a gran escala. A fin de asegurar que los bordes de la tira se humedecieran completamente, el patrón de pulverización se configuró para extenderse aproximadamente una pulgada (2.54 cm) más allá del borde de la tira. Un patrón de pulverización de aproximadamente cinco pulgadas (12.7 cm) para una tira de pulpa de madera
de tres pulgadas (7.62 cm) previno la utilización de la velocidad de flujo de agua como una estimación de la humedad de la pulpa humedecida final.
A fin de minimizar las variaciones en la velocidad de alimentación al secador, el sistema de humectación, la pre-trituradora y el molino de atrición se apilaron para permitirles alimentarse por gravedad entre sí y también al secador. Esta configuración también minimizó la cantidad de tiempo disponible para que la humedad de la pulpa alcanzara el equilibrio. En un sistema comercial, el tiempo entre la adición de la humedad adicional a la pulpa de madera y la entrada al secador instantáneo puede estar limitado por la distancia entre el equipo y la velocidad de transferencia (metros/seg). Permitir que la pulpa de madera alcance el equilibrio de humedad puede permitir que el sistema opere en un nivel de humedad promedio mínimo. El nivel de humedad mínimo determinado a partir de estos ensayos puede servir como una estimación conservativa, es decir, mayor que aquel necesitado en un sistema comercial con un tiempo de residencia ligeramente más largo entre la adición de agua y la entrada al secador.
Una válvula giratoria estándar en la entrada del secador se utiliza para medir la pulpa humedecida y sometida a atrición dentro del secador de Fluid Energy de cuatro pulgadas (10.16 cm) (Fluid Energy Processing and Equipment Company, Telford, PA). Esta válvula giratoria proporcionó un sello entre las dos porciones del proceso, pero fue capaz de llevar el aire desde el molino de atrición hacia el secador en lugar de ventilarlo en la habitación. Fluid Energy proporcionó un ciclón seguido por un colector de polvo en la
descarga del secador para colectar la pulpa seca. El ciclón no fue dimensionado para remover la pulpa de baja densidad y la mayor parte del material fue llevada hasta el colector de polvo. El ciclón pareció colectar ese material que no había sido totalmente abierto.
Las condiciones de operación para esas corridas consideradas exitosas con base en la evaluación visual de la pulpa de madera abierta se muestran en el Cuadro 1 de abajo. Las velocidades de alimentación se incluyen en el cuadro, pero son sólo para la referencia. La humedad de entrada, la temperatura de entrada y de salida del secador y la presión de operación del secador son las variables que se pueden controlar para lograr los resultados deseados. Las velocidades de alimentación se pueden variar para satisfacer los requerimientos del proceso/producción.
CUADRO 1
Con base en la apariencia visual, se utilizó un número de muestras del Cuadro 1 anterior para producir copos de acetato en un reactor a escala de laboratorio de 1 kg. Las condiciones de reacción se ajustaron para obtener dos de los parámetros medidos dentro de los límites definidos. Esos parámetros controlados fueron el valor de acetilo (AV) y la viscosidad intrínseca (IV). El valor de acetilo y la viscosidad intrínseca indican el grado de sustitución del polímero y el peso molecular, respectivamente. El AV se midió mediante NIR con la calibración basada en la titulación de química húmeda. La medición de la IV se hizo con un viscosímetro Viscotek o Cannon-Ubbelohde a 30°C. Las muestras también se ensayaron para determinar la viscosidad de la solución (Viscosidad del 6%) en centipoise (cps) y dos ensayos de filtrabilidad, el Valor de Taponamiento (PV) en g/cm2 y el Conteo de Partículas (HIAC) en partículas/ml. El PV superior y el HIAC inferior indican una filtrabilidad de copo mejorada. El PV se obtuvo pesando la cantidad de copo de CA disuelto en acetona/agua que pasa a través de un filtro de área constante bajo una presión de entrada constante. El conteo de partículas se midió utilizando un instrumento comercialmente disponible (Hach HIAC (Contador de Partículas de Alta Precisión), Grants Pass, OR). La humedad del copo como porcentaje también se ensayó mediante la pérdida en el peso, ya que se utilizó para completar otros análisis. Para generar suficiente material para las pruebas adicionales, se produjeron múltiples lotes de algunas de las corridas. El Cuadro 2 muestra los resultados de esa evaluación.
CUADRO 2
El copo producido utilizando el proceso de apertura del secado instantáneo se comparó con el copo producido a partir de dos procesos alternativos. Uno es el proceso de apertura en seco convencional que es similar al proceso actualmente comercialmente utilizado y el otro es un pretratamiento de fase líquida. Un resumen de esos datos se muestra en el Cuadro 3 que muestra que la calidad del copo hecho utilizando el proceso de secado instantáneo es tan bueno como o mejor que los otros procesos conocidos.
CUADRO 3
Por consiguiente, la presente invención se adapta adecuadamente para lograr las ventajas y los fines mencionados, así como aquellos que son inherentes. Las modalidades particulares anteriormente descritas son sólo ilustrativas, ya que la presente invención se puede modificar y practicar en maneras diferentes pero equivalentes, evidentes para los expertos en la técnica que tienen el beneficio de las enseñanzas en el
presente documento. Además, no se pretende limitación alguna a los detalles de construcción o diseño aquí mostrados, excepto según se describe en las reivindicaciones siguientes. Por consiguiente, es evidente que las modalidades ilustrativas particulares anteriormente descritas se pueden alterar, combinar o modificar y todas tales variaciones se consideran dentro del alcance y espíritu de la presente invención. La invención ilustrativamente divulgada en este documento se puede practicar en ausencia de cualquier elemento que no sea específicamente divulgado en el presente documento y/o cualquier elemento opcional divulgado en el presente documento. Mientras que las composiciones y los métodos se describen en términos de "comprender", "contener" o "incluir" varios componentes o pasos, las composiciones y los métodos también pueden "consistir esencialmente en" o "consistir en" los diversos componentes y pasos. Todos los números e intervalos anteriormente descritos pueden variar por una cierta cantidad. Cada vez que se divulga un intervalo numérico con un límite inferior y un límite superior, cualquier número y cualquier intervalo incluido que caiga dentro del intervalo se divulga específicamente. En particular, se debe entender que cada intervalo de valores (de la forma, "desde aproximadamente a hasta aproximadamente b", o, de forma equivale, "desde aproximadamente a hasta b", o, de forma equivalente, "desde aproximadamente a-b") descrito en este documento plantea cada número e intervalo comprendido dentro del más amplio intervalo de valores. Además, los términos en las reivindicaciones tienen su significado evidente, ordinario a menos que se defina lo contrario de
manera explícita y clara por el titular de la patente. Además, los artículos indefinidos "un" o "una", según se utiliza en las reivindicaciones, se definen en el presente documento para denotar uno o más de uno de los elementos que presenta. Si hay algún conflicto en los usos de una palabra o término en esta especificación y una o más patentes u otros documentos que pueden estar incorporados aquí por referencia, se deben adoptar las definiciones que sean consistentes con esta especificación.
Claims (26)
1. - Un proceso que comprende: humectar un material de lámina de celulosa a un contenido de agua en un intervalo desde aproximadamente 20% hasta aproximadamente 50%; someter a atrición la lámina de celulosa humectada hasta una pulpa húmeda; secar instantáneamente dicha pulpa húmeda a un floculo de celulosa que tiene un contenido de humedad desde aproximadamente 4% hasta aproximadamente 8%; y esterificar dicho floculo de celulosa para proporcionar un producto de éster de celulosa.
2. - El proceso de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque la humectación de dicha lámina de celulosa comprende el tratamiento con agua desmineralizada.
3. - El proceso de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque la atrición comprende los pasos de: triturar dicho material de lámina de celulosa en la forma de pequeños fragmentos; y someter a atrición dichos pequeños fragmentos hasta la forma de dicha pulpa húmeda.
4. - El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado además porque el secado instantáneo se lleva a cabo en una temperatura en un intervalo desde aproximadamente 105°C hasta aproximadamente 200°C en una entrada de alimentación del secador instantáneo.
5. - El proceso de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque el secado instantáneo se lleva a cabo en una temperatura en un intervalo desde aproximadamente 60°C hasta aproximadamente 130°C en una salida del secador instantáneo.
6. - El proceso de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque el secado instantáneo se lleva a cabo con un gas caliente de baja presión, en donde dicha baja presión está en un intervalo de entre aproximadamente 0.14 a aproximadamente 0.28 kg/cm2 manométricos.
7. - El proceso de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque el paso de secado instantáneo se lleva a cabo con aire que se calienta directamente o indirectamente.
8.- El proceso de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque comprende adicionalmente separar dicho floculo de celulosa en un separador ciclónico.
9. - El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado además porque el paso de esterificación comprende el tratamiento con anhídrido acético, anhídrido propiónico, anhídrido butírico, un anhídrido mixto, y combinaciones de los mismos.
10. - El proceso de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque dicho proceso se utiliza para producir un acetato de celulosa que tiene un grado de sustitución desde aproximadamente 0.1 hasta aproximadamente 3 grupos acetato por unidad de monómero.
11. - El proceso de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque dicho proceso se utiliza para producir diacetato de celulosa, triacetato de celulosa, acetato de celulosa de grado fibra, acetato de celulosa soluble en agua, o combinaciones de los mismos.
12. - El proceso de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque comprende adicionalmente formar un haz de filamentos de fibra a partir de dicho producto de éster de celulosa.
13. - El proceso de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque comprende adicionalmente incorporar dicho producto de éster de celulosa en una matriz compuesta que comprende una matriz seleccionada a partir del grupo que consiste en una matriz termoplástica y una matriz termoendurecible.
14. - El proceso de conformidad con la reivindicación 12, caracterizado además porque comprende adicionalmente incorporar dicho haz de filamentos de éster de celulosa en una matriz compuesta que comprende una matriz seleccionada a partir del grupo que consiste en una matriz termoplástica y una matriz termoendurecible.
15. - Un proceso que comprende: (a) humectar un material de lámina de celulosa a un contenido de agua en un intervalo desde aproximadamente 20% hasta aproximadamente 50%; posteriormente, (b) someter a atrición la lámina de celulosa humectada hasta una pulpa húmeda; posteriormente, (c) secar instantáneamente dicha pulpa húmeda a un floculo de celulosa que tiene un contenido de humedad desde aproximadamente 5% hasta aproximadamente 8%; posteriormente, (d) esterificar dicho floculo de celulosa para proporcionar un producto de éster de celulosa; y posteriormente, (e) formar un haz de filamentos de fibra a partir de dicho producto de éster de celulosa.
16. - El proceso de conformidad con la reivindicación 15, caracterizado además porque la humectación de dicha lámina de celulosa comprende el tratamiento con agua desmineralizada.
17. - El proceso de conformidad con la reivindicación 15, caracterizado además porque la atrición comprende los pasos de: triturar dicho material de lámina de celulosa en la forma de pequeños fragmentos; y someter a atrición dichos pequeños fragmentos hasta la forma de dicha pulpa húmeda.
18. - El proceso de conformidad con la reivindicación 15, caracterizado además porque el secado instantáneo se lleva a cabo en una temperatura en un intervalo desde aproximadamente 105°C hasta aproximadamente 200°C en una entrada de alimentación del secador instantáneo.
19. - El proceso de conformidad con la reivindicación 15, caracterizado además porque el secado instantáneo se lleva a cabo en una temperatura en un intervalo desde aproximadamente 60°C hasta aproximadamente 130°C en una salida del secador instantáneo.
20. - El proceso de conformidad con la reivindicación 15, caracterizado además porque el secado instantáneo se lleva a cabo con un gas caliente de baja presión, en donde dicha baja presión está en un intervalo de entre aproximadamente 0.14 a aproximadamente 0.28 kg/cm2 manométricos.
21. - El proceso de conformidad con la reivindicación 15, caracterizado además porque el paso de secado instantáneo se lleva a cabo con aire que se calienta directamente o indirectamente.
22. - El proceso de conformidad con la reivindicación 15, caracterizado además porque comprende adicionalmente separar dicho floculo de celulosa en un separador ciclónico.
23. - El proceso de conformidad con la reivindicación 15, caracterizado además porque el paso de esterificación comprende el tratamiento con anhídrido acético, anhídrido propiónico, anhídrido butírico, un anhídrido mixto, y combinaciones de los mismos.
24. - El proceso de conformidad con la reivindicación 15, caracterizado además porque dicho proceso se utiliza para producir un acetato de celulosa que tiene un grado de sustitución desde aproximadamente 0.1 hasta aproximadamente 3 grupos acetato por unidad de monómero.
25.- El proceso de conformidad con la reivindicación 15, caracterizado además porque dicho proceso se utiliza para producir diacetato de celulosa, triacetato de celulosa, acetato de celulosa de grado fibra, para producir acetato de celulosa soluble en agua y combinaciones de los mismos.
26.- El proceso de conformidad con la reivindicación 15, caracterizado además porque comprende adicionalmente incorporar dicho haz de filamentos de éster de celulosa del mismo en una matriz compuesta que comprende una matriz seleccionada a partir del grupo que consiste en una matriz termoplástica y una matriz termoendurecible.
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