SU504475A3 - Способ получени диарилкарбоната - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАРИЛКАРБОНАТА

СО

или его соли,, которые обладают ценными биологически активными свойствами и мо- гут быть использованы дл  создани  фарма- цевтических препаратов. Способ заключаетс  ъ том, что соедине;ние 2

сн,о

Claims (1)

1. го подвергают гидрированию в присутствии ппатинового ипи папладиевого катализатора на носитепе, содержащем преимущественно 5 вес,% пчатины или паллади , в среде инерт- L него органического растворител  при СЙ150 C с последующим в1ыделением целевого продукта ,«ли переводом его в сол& известны ш прйемамйТ В качестве инертных растворителей используют диметилформамид дйметилацетамид, эти лацетат, метанол, этанол, изопропанол, дйоксан или тетрагидрофуран. Давлени водорода в поддерживают 1-3,4 атм, предпочтительна  темпера 20 30 С тура процесса -. Целевое соединение формулы 1 выдел ют и очищают известными приемами Кроме того , соединение формулы 1 .можно переводить в его соли. Солеобразование осуществл ют, например, растворением сложного эфира в подход щем растворителе (в воде или в низшем спирте, например метаноле или этаноле или в смес х из них и обработкой раствора окисью ипи гидроокисью соответствующего металла и наоборот. Из солей можно получать соли: щелочных и щелочноземельных металлов, например соли натри , кали , кальци  и магни . Соединение формулы 1 имеет два центра дл  образовани  солей, в резуль тате могут образовыватьс  моно- или диИсходное соединение общей формулы 2 может быть получено взаимодействием соединени  формулы 3, с фосгеном в присутствии гидрида щелочного металла в среде инертного растворител . В качестве гидрида щелочного металла целесообразно использовать гидриды натри , кали  или лити , причем преимущественно примен ют гидрид натри , а в качестве раст ворител  - гексан, бензол или толуол, диметилформамид , диметилацетамид, диоксан или тетрагидрофуран. Процесс целесообразно осу шествл ть при0-50 С, преимущественно пр 20-25 С, при этом продолжительность реакции составл ет 1-24 час. Полученное сое динение формулы 2 можно выдел ть и очищать извостными приемами.. Пример: Эфир бис-04-(4-oкcибeнзил )фeни; J угольной кислоты. А, Эфиp иc f - 4-бeнзилoкcибeнзил фенилЗ угольной кислоты., К перемешанной суспензии 0,93 г гидрид да натри  в 25 мл безводного бензола при комнатной текшературе по капл м (добавл ют раствор 5,8 г оС -( и. -бензилоксифёнил)ki -крезола в 25 мл безводного бензола. Попученнйй: раствор в течение 1 час пере мешивают при комнатной температурю и затем к нему при 10 С по капл м добавп  ют 8,61 г 12%-ного фосгенового раствора в бензоле. По окончании добавки реак- перемещиваС1 смсшиоа комнатной температуре. Затем при пониженном давлении удал ют избыток фосгена , а растворитель и остаток обрабатывают водой. Полученную смесь два раза экстрагируют диэтиловым эфиром и соедин ют эфирные экстракты, которые затем сушат безводным сульфатом магни  и выпаривают досуха. Получают эфир бис-| 4-(бензило1 сибензил )фенил7 угольной кислоты в виде белого твердого остатка. Б. Эфир (4-оксибензил) фени/ угольной кислоты. Раствор 3,1 г эфира бис- (4(4-бензилоксибензил)фенил карбоновой кислоты в 50 мг диметилформамида в присутствии 3 г 5%-ного тпалладийугольного) катализатора гидрируют в атмосфере водорода при атмосферном давлении и комнатной температуре. После гидр°ировани  катализатор удал ют фильтрованием через- целлит и упаривают растворитель, при этом получают масло, которое хроматографируют на силикагеле. После элюировани  смесью хлороформ/метанол (95:5j получают бесцветное масло, которое перекристаллизовывают из этанола/воды. Получают эфир бис-(4-(4-оксибензил) фенил -угольной кислоты, т.пл. 156-158 0. Формула изобретени  1, Способ получени  диарипкарбоната формулы . I un °1 зющийс  тем, что соеди- нение формулы 2 .« -п7/

   5. 6

   подвергают гидрированию в присутствии|дом его в соль известными приемами,

   платинового или палладиевого катализатора2. Способ по п. 1, «-отличающийна носителе в среде инертного органическо-с   тем, что в процессе используют каталин

   го растворител  при 0-5 О С с последующимзатор на носителе, содержащий 5 вес.% naj выделением целевого продукта или перево-g лади  или платины.

   504475