SU472509A3 - Способ получени полифруктозана - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИФРУКТОЗАНА

Изобретение относитс  к области медицины и касаетс  способа получени  диагностических препаратов.

Известен способ получени  нолифруктозанов , например инулина, заключающийс  в том, что растительное сырье экстрагируют гор чей водой, освобождают экстракт от балластных веществ путем обработки раствором основного уксуснокислого свинца, удал ют избыток свинца с помощью раствора сернистого натри , упаривают фильтрат до густого сиропа, обрабатывают его смесью активированного угл  и силикагел  и выдел ют инулин осаждением этиловым спиртом. Полученпый осадок промывают 50%-ным спиртом и высущивают.

Целью предложенного изобретепи   вл етс  получение целевого продукта, эффективного при исследовании функциональной способности ночек.

Дл  достижени  поставленной цели экстракцию осуществл ют пизщим спиртом или ацетоном, содержащими 40-80% воды, балластные вещества удал ют добавлением гидроокиси кальци  до рН 9,0, осаждение осуществл ют путем добавлени  низшего спирта или ацетона, доведени  рН до 1,0-3,0 и добавлени  дополнительного количества низшего спирта или ацетона.

2

Пример. 100 кг высушенного красного морского лука крупно измельчают в ножевой мельнице, имеющей набор сит с диаметром 4 мм, затем после предварптельного увлажпени  200 кг 30%-ного водного метанола выдерживают в течение 24 час, после чего провод т перкол цпю с помощью того же самого растворител  при комнатпой температуре со скоростью 4 кг/час. Получают 300 кг экстракта , который обрабатывают суспензпей из 250 г гидроокиси кальц1   в небольшом количестве воды до получени  рН 9, затем осадок отфильтровывают и жидкость выпарпвают в вакууме до получени  густого сиропа. Получают около 75 кг сиропа с содержанием твердого вещества 80%. При эпергичном перемешивании производ т добавку 30 кг метанола, и почти прозрачный раствор охлаждают до 15°С. Продолжа  энергичное перемешивание,

добавл ют охлажденную смесь, состо щую пз 3 л копцентрированной сол ной кислоты и 8 кг метанола. Происходит осаждение синистрина в виде в зкой, имеющей матовый блеск желтовато-белой массы. Полученный

после непродолжительного выдерживапп  прозрачный желтый раствор по возможности полпостью слпвают. Он содержит соли, фруктозу и низкомолекул рпые олигосахариды. Метанол, содержащийс  в растворе, может

быть регенерирован путем перегонки и ректификации .

Синистрииовый осадок в количестве около 40 кг трижды тщательно перемешивают в смесителе с метанолом (метанола берут соответственно порци ми по 40 кг). Излишки метанола каждый раз сливают и смешивают с метанолом, полученным при первом осаждении , причем под конец вс  масса превращаетс  в мелкозернистую кристаллическую суспензию, которую центрифугируют, получают около 35 кг веш,ества и раствор ют в 70 кг воды. Раствор перемешивают с 3 кг активированного угл , фильтруют и пропускают со скоростью 15 л/час через фильтр совместного Н-ОН ионировани , состо щий из 5 л слабокислого катионита (Н+) и 10 л силыюосиовного анионита (ОН). Полученный таким путем раствор чистого синистрина концентрируют в вакууме до иолучени  густого сиропа и сущат тонким слоем в стальных ваннах, помещенных в вакуумные сушильные шкафы. В результате получают белую хрупкую, легко распыл емую массу без запаха и почти безвкусную, обладающую способностью медленно и в любом требуемом соотношении раствор тьс  в воде, но нерастворимую в большинстве органических растворителей , за исключением пиридина, формамида , бутиламина, фенола, ацетамида и водосодержащих низших спиртов.

Молекул рный вес, определенный криоскопическим путем, равен приблизительно 3000. Оптическа  активность -39,2° (С

10, Н2О). Выход составл ет 31,5 кг.

Предмет изобретени 

Способ получени  полифруктозана путем экстракции исходного растительного сырь , удалени  из экстракта балластных веществ,

концентрировани  фильтрата, осаждени  целевого продукта органическим растворителем и его очистки, отличающийс  тем, что, с целью получени  целевого продукта, эффективного при исследовании функциональной

способности почек, экстракцию осуществл ют низшим спиртом или ацетоном, содержащими 40-80% воды, балластные вещества удал ют добавлением гидроокиси кальци  до рН 9,0, осаждение осуществл ют путем добавлени 

низшего спирта или ацетона, доведени  рН до 1,0-3,0 и добавлени  дополнительного количества низшего спирта или ацетона.