SU467058A1 - Способ получени смеси бисфенолов - Google Patents

Description

и IV обладают р дом цевных свойств, отличных от свойств известных димерных бисфенолов , например низкой темпер атурой нлавлени , хороший растворимостью в орга1ничес1шх растворител х . Применение нх в качестве нсход-ного сырь  дл  синтеза нолимерных материалов, позвол ет нолучнть новый тип пластмасс, которые обладают улучшенными физико-механическими характеристиками - темнература стекловани  ниже, темнература отверждени  ниже, выше прочность. Смесь бисфенолов представл ет собой коричневый порошок, хорошо растворимый во многих органических растворител х и имеющий т. пл. 80°С. Данные элементарного состава ИК-снектроскопин , определение процентного содержани  гидрокснльпых групп (методы Чугаева-Церевитипова , Верле ), молекул рный вес, говор т о нреимушественном образоваиии структуры димера Н, хот  возможно также присутствие и структур III и IV в незначительных количествах . Физико-химические константы продуктов окислени  п-т/7ег.бутилфенола СгоНгеОз 80 308 314 17,0 16,2 76,4 76,3 8,52 8,15 Эмпирической формуле может соответствовать дпыер структуры И или смесь димеров III и IV. Пример 1. В колбу, снабженную мешалкой , капельной воронкой, обрат 1ым холодильником , термометром, помещают 22,5 г. (0,15 мол ) п-трет. бутилфенола, растворенного в 25 мл диоксана, 45 г (0,75 мол ) уксусной кислоты, 2,25 г. КУ-2 и при температуре 70°С прикапывают 18,4 г 33,5%,-ной Н2О2. Периодически отбирают пробы на содержание перекиси водорода в реа1кциониой смеси (иодометрическое титрование). Реакцию заканчивают , когда содержание перекиси водорода в реакционной смеси не превышает 0,01%. Общее врем  реакции около 3 часов . По окоичании реакции воду, уксусную кислоту, диоксан удал ют нерегонкон при 100 ,м.м. рт. ст. Остаток (темное масло) многократно кин т т с дистиллированной водой дл  удалени  не встунивщего в реакцию п-трвт.бутилфенола и образовавшегос  п-трет.бугн.нирокатехина (реакци  с ацетатом свинца). Отмытое масло раствор ют в 20%,-ном воднодг КОП и переосаждают из концентрированной 100 мм. рт. ст. Остаток (темное масло) многократно кин т т с дистиллированной водой дл  отсутстви  ионов С1, сущат при 40°С. Выход 18 г (80%, счита  на вз тый п-трет.бут лфенол ). предмет изобретени  Снособ получени  смеси бисфенолов, содержащей 2, 2, 3-триокси-5,5- Зи-7рег.бутилдифенил , 2, 2 3, 3-тетраокси-5, 5-ди-7/ е7.бутилд:1фенил « 2,2-днокси-5, 5-дн-г/7ег.бут1ИЛдифеиил , отличающийс  тем, что п-трет. бутилфенол окисл ют разбавле ной надуксусной кислотой при 70-90°С с последующими выделением целевого продукта известными приемами.