SU454203A1 - Способ получени нитрилов карбоновых кислот - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к способам получени  нитрилов карбоновых кислот - важных промежуточных продуктов в синтезе органических веществ, примен емых в медицинской промышленности, химии красителей и т. д.

Известен способ получени  нитрилов карбоновых кислот алифатического или ароматического р да, например ацетонитрила, бензонитрила , взаимодействием натриевой или аммониевой соли исходной карбоновой кислоты, например бензоата натри , фосфонитрилхлорида и хлористого аммони  при кип чении при 200-230°С. Выход бензонитрила 76%.

В данном способе процесс протекает в довольно жестких услови х (температура 200°С) и необходимо улавливать выдел ющийс  хлористый водород. Способ позвол ет получать нитрилы карбоновых кислот ароматического и алифатического р дов с выходом о кол о 76%.

С целью упрощени  процесса, расширени  ассортимента и увеличени  выхода целевых продуктов, предлагаетс  соответствующую карбоновую кислоту или ее аммониевую соль обрабатывать циклическим олигомером фосфонилтрихлорида - гексахлорциклотрифосфазатриеном-при кип чении при 100-180°С в среде органического третичного амина, например пиридина, триэтиламина или диэтиланилина , с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2

По предлагаемому способу получают нитрилы карбоновых кислот с более высокими выходами и в более м гких услови х, исключив необходимость улавливать выдел ющи1 ь с  хлористый водород. Кроме того, данный прием расшир ет возможности синтеза нитрилов , поскольку позвол ет получать не только нитрилы, но ц дциитрцлы карбоповых кислот алифатического и аро гатического р дов .

Способ заключаетс  в следующем. Карбоновую кислоту или ее аммониевую соль смешивают с гексахлорциклотрифосфазатриеном и кип т т при 100-180°С в среде третичного амина, например пиридина или хинолина.

Пример 1. В 25 мл безводного пиридина раствор ют 5,25 г гексахлорциклотрифосфазатриена и добавл ют 6,21 г бензоата аммони . Смесь выдерл ивают, перемешива , 1 час при 110°С, защища  от доступа влаги воздуха патронол с хлористым кальцием, охлаждают до комнатной температуры и добавл ют 75 мл 10%-ной сол ной кислоты. Затем про дукт реакции отгон ют с вод ным паром, экстрагируют эфиром, сушат над сульфатом натри  и перегон ют. Получают 4,5 г бензонитрила (97,2%), т. кип. , п-° 1,5280

(1,5282).

П р и м ер 2. К 5,25 г гексахлорциклотрифосфазатриена в 25 мл безводного пиридина