SU433137A1 - - Google Patents

Info

Publication number
SU433137A1
SU433137A1 SU1630867A SU1630867A SU433137A1 SU 433137 A1 SU433137 A1 SU 433137A1 SU 1630867 A SU1630867 A SU 1630867A SU 1630867 A SU1630867 A SU 1630867A SU 433137 A1 SU433137 A1 SU 433137A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
sitosterol
tar
extract
ultrasonic
benzene
Prior art date
Application number
SU1630867A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
У.Х.Халимова И.А.Кадыров Х.Исаев А.Исмаилов М.Махаыадаминов А.С.Садыков
Original Assignee
Способ Получения Ситостерина
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Способ Получения Ситостерина filed Critical Способ Получения Ситостерина
Priority to SU1630867A priority Critical patent/SU433137A1/ru
Application granted granted Critical
Publication of SU433137A1 publication Critical patent/SU433137A1/ru

Links

Landscapes

  • Steroid Compounds (AREA)

Description

Изобретение относитс  к спосо бу получени  ситостеарина,используемо го Е синтезе стероидных гормонов . Известен способ получени  / ситостерина из растительных масел путем перекристал изации из смеси растворителей. Однако этот способ может быть использован лишь дл  тех видов сырь ,где содержание ситостерола не менее 80/ь. Предлагаемый способ предусмат ривает выделение ситостерина из гудрона хлопкового соапстока. ХУдрон  вл етс  реальным и перспективным сырьем,так как он . накапливаетс  в значительных количествах на масложиркомбинатах в качестве побочного продукта при получении жирных кислот из соапстока хлопкового масла. В гудроне содержитс  8-105 / ситостерина и более 9Ujfe темно окрашенных смолистых веществ высокомолекул рных углеводородов,спиртов,кислотс Получение73 ситостерина из гудрона хлопковых соапстокоЕ достигаетс  колоночной хроматографией на окиси алюмини . Пример. 1кг гудрона раствор ют в 5 л петролейного эфира , и раствор пропускают через две колонки (100 X 5 см),наполненные 1,2 кг окисью алюминии (II степени активности). Колонки промывают бензолом (8 л),и из последних фракций элюата (6 л) после отгонки растворител  выдел ют 57 г технического j3 ситостерина. Его очищают трехкратной перекристаллизацией из спирта. Выход 40,1 г. Получают белые пластинки с т.пл.137-1380С. Вещество дает качественные реаюдии стеринов. По физико химическим свойствам как самого вещества,так и его производных (ацетильное с т.пл. lS8-I29 C и бензольное с т. ;ПЛ. 145-146 G) ,оно характеризуетс  3 кэкД : ситостерин. Ж спектр. исследуемого ЕещестЕэ и известного jS ситостерина индентичны. В спектре Сиоостерина имеютс  полосы гидро ксильной группы (3382-3402 сйгТ) и двойной СЕЯзи (I636-I630 слг1), ВещестЕО,Еыделенное из гудрона,и: . изЕестный/з ситостерин имеют одинакоЕые (хроматографил Е тонком слое силикагел ). Пробы смещени  с изEecтнымJ0 cитocтepинoм и его произЕОДНЫм не дают депрессии температуры плаЕлени . Пример 2. 1кг :удрона растЕОр ют Е 3 л спиртоЕОго растЕОра едкого кали и растЕОр кип т т с обратным холодильником Е течение 3 час при . После охлаждени  к растЕОру добаЕл ют п тикратный объем ЕОДЫ (15 л) и неомыл емую часть изЕлекают хлороформом (3 раза по 3 л).Хлороформные растЕОры объедин ют и растЕОрйтель отгон ют досуха. При этом получают 120 г неомыл емых ЕещестЕ гудрона. Этот сухой остаток обрабатыЕают ,3 л метанола Не растЕоримыи Б метаноле остаток представл ет собой технический 7 стерин. Выход 95 г. Дл  дальнейшей очистки технический стерин растЕОр ют Е 0,5 л бензоле и пропускают через колонку (60x2,5 см),наполненную 0,1 кг окисью алюмини  (П степень актиЕНости). Колонку промыЕают бензолом (2л) и из последних фракций (0,7 л) элюата после отгонки растЕОрител  и трехкратной перекристаллизации полученного остатка из спирта получают чистый 3 cитocтepин с т.пл. I37-I380C. Выход 60,13 г. Однако использоЕанна  окись алюгжна  дл  Еыделени  3.ситостерина после регенерации при 3500С может быть поЕторно ЕОЗЕращена Б произЕодстЕО, ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ полз.чени уЗ ситостерина ,отличающийс  тем,что,с целью Еыделени  уз--ситостерина из гудрона хлопкоЕыхсоапстокоЁ,растЕор самого гудрона или его неоьшл еглых ЕещестЕ пропускают через колонки с окисью алюгугини  с Еыделением целе™ Еого продукта изЕестными приемами.The present invention relates to a method for producing sitostearin utilized E synthesis of steroid hormones. A known method for producing / sitosterol from vegetable oils by recrystallization from a mixture of solvents. However, this method can be used only for those types of raw materials where the content of sitosterol is not less than 80 / b. The proposed method provides for the release of sitosterol from the tar stock of cotton stock. Khudron is a real and promising raw material, as it is. accumulates in significant quantities in oil and fat processing plants as a by-product in the production of fatty acids from the stock of cottonseed oil. The tar contains 8-105 / sitosterol and more than 9 Ujfe of dark-colored resinous substances of high-molecular-weight hydrocarbons, alcohols, acid. Production of sitosterol from cotton tar and cocoa tar is achieved by column chromatography on alumina. Example. 1 kg of tar was dissolved in 5 liters of petroleum ether, and the solution was passed through two columns (100 x 5 cm) filled with 1.2 kg of aluminum oxide (II degree of activity). The columns were washed with benzene (8 l), and after distilling off the solvent, 57 g of technical j3 sitosterol were recovered from the last fractions of the eluate (6 l). It is purified by triple recrystallization from alcohol. Output 40.1 g. Get white plates with so pl.137-1380S. The substance gives high quality sterols. According to the physicochemical properties of the substance itself, as well as its derivatives (acetyl with a T. pl. S8-I29 C and benzene with a t.; PL. 145-146 G), it is characterized by 3 cECD: sitosterol. W spectrum. the studied EstestEe and the well-known jS sitosterol are identical. In the spectrum of Sioosterol there are bands of hydroxyl group (3382-3402 SyngT) and double CELEED (I636-I630 sgl1), Thing, OE, separated from tar, and:. Of Est / S sitosterol have the same (chromatographyl E thin layer of silica gel). Samples of displacement with the Ecological J0 system and its production do not give a depression in the heating temperature. Example 2. 1kg: udron of the insulator E 3 liters of caustic potash and the solution was heated under reflux for 3 hours at. After cooling, a fivefold volume of EODA (15 L) was added to the plant and the neatly portion was removed by chloroform (3 times 3 L each). The chloroform plants were combined and the plant was distilled off to dryness. At the same time receive 120 g of unwashed sesame tar. This dry residue is treated with 3 liters of methanol Not expanded. B methanol residue is a technical 7 sterol. The yield is 95 g. For further purification, the technical sterol is grown with 0.5 l of benzene and passed through a column (60 x 2.5 cm) filled with 0.1 kg of alumina (P degree of activation). The column is washed with benzene (2 l) and from the last fractions (0.7 l) of the eluate, after distillation of the solvent and a three-fold recrystallization of the resulting residue from alcohol, a pure 3 sitosterol is obtained with a mp. I37-I380C. Yield 60.13 g. However, using alumina oxide to separate 3. sitosterol after regeneration at 35 ° C can be used once more to produce production of ultrasonic sitosterol, in which, with the aim of ejection, it is used to crawl ultrasonic sitosterol, in which case it is used to extract heat from the heat of the ocular air, it is used to extract ultrasonic sitosterol, so as to remove heat from the extract, it should be used to extract ultrasonic sitosterol, because it is used to extract ultrasonic sitosterol in order to extract heat from steric acid, because it is used to extract ultrasonic sitosterol in such a way. The taror of the tar itself or of its former eeste is passed through columns with alugugini oxide with a separate target ™ of its product and with the usual methods.

SU1630867A 1971-03-22 1971-03-22 SU433137A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU1630867A SU433137A1 (en) 1971-03-22 1971-03-22

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU1630867A SU433137A1 (en) 1971-03-22 1971-03-22

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU433137A1 true SU433137A1 (en) 1974-06-25

Family

ID=20468113

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU1630867A SU433137A1 (en) 1971-03-22 1971-03-22

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU433137A1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Irie et al. Isolation of aplysin, debromoaplysin, and aplysinol from Laurencia okamurai Yamada
JP2018522890A (en) Method for separating guayule-derived isoprene-based components
SU433137A1 (en)
JPS587639B2 (en) It's all over the place, it's all over the place, it's all over
US2498918A (en) Manufacture of 5-hydroxymethyl 2-furfural
CH419113A (en) Process for the preparation of D-homo-androstane-18-acids
US2884418A (en) 19 nor spirostatriene and spirostatetraene intermediates
US2046345A (en) Method of producing concentrated phytosterin-containing products
SU417408A1 (en) METHOD OF EXTRACTING SKLAREOLA
RU2270201C1 (en) Method for preparing betulin
CN110627802A (en) Method for extracting sesame lignan from by-product generated in sesame oil production
US2719845A (en) Isolation of sapogenins
US2007241A (en) office
SU487059A1 (en) The method of obtaining 2-methyl or 2 ethylcyclotetradecanone
Hoshita et al. Partial synthesis of stero-bile acids related to chenodeoxycholic acid
SU843735A3 (en) Method of preparing 1-alpha-,3-beta,24-(s or r)-trioxycholesta-5,7-diene or its derivatives
JPS61197584A (en) Manufacture of 2,9-dioxatricyclo(4,3,1,o3,7) decane
SU475852A1 (en) The method of obtaining steroid sapogeninaphenogenin
US3429902A (en) Process for purifying stearic acid
SU833252A1 (en) Method of obtaining flavonoids
SU664966A1 (en) Method of obtaining sitosterol
SU621681A1 (en) Method of obtaining sitosterol
SU545630A1 (en) Method for isolating 1,4-cyclohexanediol
DE724297C (en) Process for the processing of glycerine pitches
SU1261951A1 (en) Method of producing ubiquinones