SU418486A1 - METHOD OF OBTAINING IONITE - Google Patents

Description

II

Изобретение касаетс  получеии  синтетических ионообменных смол, используемых в качестве сорбентов, комплексообразователей и дл  других целей.The invention relates to the preparation of synthetic ion exchange resins used as sorbents, complexing agents and for other purposes.

Известен сиособ иолучеии  ионитов обработкой структурированиой полистирилфосфонистой кислоты различными альдегидами. Синтезироваиные монофункциональные катиониты имеют удовлетворительные сорбционные характеристики, одиако вследствие монофункциональиости ие обладают высокой селективиостью к ионам т желых металлов.It is known to synthesize ionites by treating the structuring of polystyrylphosphonic acid with various aldehydes. Synthesized monofunctional cation exchangers have satisfactory sorption characteristics, however, due to their monofunctional character, they do not have a high selectivity to heavy metal ions.

С целью иовышеии  селективности ионита в ироцессе комплексообразовани  и придани  иониту амфотериых свойств иредлагаетс  сиособ иолучеии  амфотериых иоиитов путем обработки структурироваиной полистирилфосфоиистой кислоты смесью альдегида и амина.In order to improve the selectivity of the ion exchanger in the process of complex formation and impart to the ionite amphoteric properties, the synthesis of amphoteric ions is carried out by treating the polystyrylphosphoic acid with a mixture of aldehyde and amine.

Полистирилфосфоииста  кислота  вл етс  полупродуктом при получении фосфоповокис-. лотных катионитов фосфорилироваиием полимеров винилароматического р да. Реакцию провод т в кислотной среде иредпочтительно с добавкой коиц. сол ной кислоты. Способ может быть осуществлен на гелевых и макроиористых сополимерах винилароматических мономеров: стирола, винилнафталииа и аценафтилена . Структура иопита доказана данными иотеициометрического титровани , И1 спектрами и данными элементарного анализа.Polystyrylphosphonous acid is a semi-finished product in the preparation of phosphopoxide. lot of cation exchangers by phosphorylation of polymers of vinylaromatic row. The reaction is carried out in an acidic medium, and preferably with the addition of coic acid. hydrochloric acid. The method can be carried out on gel and macro-organic copolymers of vinyl aromatic monomers: styrene, vinyl naphthalium and acenaphthylene. The structure of iopite is proved by the data of iothiometric titration, I1 spectra and data of elementary analysis.

В зависимости от строени  амина значительно измен ютс  сорбционные показатели. Наибольша  избирательность наблюдаетс  при использовании этилеидиамина и аммиака в качестве исходных а:минов.Depending on the structure of the amine, the sorption characteristics vary considerably. The highest selectivity is observed when ethyldiamine and ammonia are used as starting a: min.

Предлагаемый способ может быть проведен на тииовой аппаратуре синтеза ионитов и не требует дефицитных реагентов. Полученные комплексоны селективно сорбируют т желыеThe proposed method can be carried out on the thi-ion apparatus for the synthesis of ion exchangers and does not require scarce reagents. Obtained complexones selectively adsorb t

металлы - СОЕ ио раствору У02(МОз)2 в 1 н. HNOs 0,9 мг/мл О2(КЮз)2 82,2-122 мг/г- и имеют высокие значени  предельных коэффициентов распределени  - 10. Пример . 0,17 мол  полистирилфосфонистой кислоты (ПСФК), полученной на макропористом соиолимере стирола и ДВБ (20%), 60% октана (Р 12,1%, СОЕ по 0,1 н. NaOH 4,0 мг-экв/г), обрабатывают 0,6 мол ми 37%-ного раствора формалина и 6 млMetals - SOE IO solution O02 (MOZ) 2 in 1 n. HNOs 0.9 mg / ml O2 (CUyz) 2 82.2-122 mg / g and have high limiting distribution coefficients - 10. Example. 0.17 mol of polystyrylphosphonic acid (PSFC) obtained on macroporous soyolimer of styrene and DVB (20%), 60% octane (P 12.1%, SOY 0.1 n. NaOH 4.0 mEq / g), treated with 0.6 mol of 37% formalin solution and 6 ml

конц. НС1 в токе азота при 60°С в течение 20 час. Далее в охлажденную реакционную массу ввод т 0,5 мол  30%-ного водного раствора диметиламииа и выдерживают при комнатной температуре 2 час. Аминирование провод т в автоклаве при температуре 80°С в течение 12 час. Смолу промывают 1%-ным раствором НС1 и дистиллированной водой до отсутстви  в промывных водах иоиа хлора, сушат до посто нного веса в вакууме. Содержаиие N 2,3% (конверси  реакции аминировани  50%), Р 11,8%, СОЕ по иону УОг+г при сорбции из раствора 0,9 мг/г. Предельный коэффициент распределени  Кр 5760 (дл  0,01 ц. HNOs).conc. HC1 in a stream of nitrogen at 60 ° C for 20 hours. Then, 0.5 mol of a 30% aqueous solution of dimethylamine is introduced into the cooled reaction mass and kept at room temperature for 2 hours. Amination is carried out in an autoclave at a temperature of 80 ° C for 12 hours. The resin is washed with a 1% HC1 solution and distilled water to the absence of chlorine in the washing waters, dried to constant weight in a vacuum. Contents: N 2.3% (conversion of the aminating reaction 50%), P 11.8%, ESR for the ion W0r + g during sorption from a 0.9 mg / g solution. The marginal distribution coefficient is Kp 5760 (for 0.01 q. HNOs).

Пример 2. 0,17 мол  ПСФК обрабатывают по примеру 1, замен   диметиламин 8 н. водным раствором аммиака. Количество введенного азота 1,6%. СОЕ по иону V02+ цри сорбции из раствора 0,9 мг/мл в растворе 1 н. HNOs 87 мг/г. Кр 8920 (дл  0,01 н. раствора HNOs).Example 2. 0.17 mol PSFC treated according to example 1, replacing dimethylamine 8 n. ammonia water solution. The amount of nitrogen introduced is 1.6%. SOON by the V02 + ion sorption from a solution of 0.9 mg / ml in a solution of 1N. HNOs 87 mg / g. Cr 8920 (for 0.01 n HNOs solution).

Пример 3. 0,17 мол  ПСФК обрабатывают по примеру 1, замен   диметиламин на диэтиламин . Количество введенного азота 2,6% (конверси  аминировани  75%). СОЕ цо иону VO2+ при сорбции из раствора 0,9 мг/мл в растворе 1 н. HNOa 111 мг/г, Кр 6150 (дл  0,01 н. раствора HNOs).Example 3. 0.17 mol PSFC treated according to example 1, replacing dimethylamine on diethylamine. The amount of nitrogen introduced is 2.6% (conversion of aminating is 75%). SOYCON VO2 + ion during sorption from a solution of 0.9 mg / ml in a solution of 1N. HNOa 111 mg / g, Cu 6150 (for 0.01 n HNOs solution).

Пример 4. 0,17 мол  ПСФК обрабатывают по примеру 1, замен   диметиламин 60%ным водным раствором этилендиамина. Количество введенного азота 3,9% (конверси  аминировлни  53%), Кр 16680.Example 4. 0.17 mol of PSFC is treated as described in Example 1, replacing dimethylamine with a 60% aqueous solution of ethylenediamine. The amount of nitrogen injected is 3.9% (conversion of aminirovlyi 53%), Cr 16680.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени  ионитов путем обработки структурированной полистирилфосфонистой кислоты альдегидом, отличающийс  тем, что, с целью придани  иониту амфотерных свойств и повышени  комплексообразующей способности к ионам т желых металлов, при обработке к альдегиду добавл ют амин.A method of producing ion exchangers by treating a structured polystyrylphosphonic acid with an aldehyde, characterized in that, in order to give the ion exchanger amphoteric properties and increase the complexing ability to heavy metal ions, amine is added to the aldehyde.