SU410008A1 - - Google Patents
Info
- Publication number
- SU410008A1 SU410008A1 SU1648744A SU1648744A SU410008A1 SU 410008 A1 SU410008 A1 SU 410008A1 SU 1648744 A SU1648744 A SU 1648744A SU 1648744 A SU1648744 A SU 1648744A SU 410008 A1 SU410008 A1 SU 410008A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- product
- calculated
- mol
- distilled
- found
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
1
Изобретение относитс к способу получени новых, не описанных в литературе несимметричных диалкилгидразинов, которые могут быть использованы дл получени полимеров полиэлектролитного характера.
Известен способ получени диалкилзамещенных гидразинов путем взаимодействи гидразина с галоидалкилом. Однако недостатком известного способа вл етс то, что в результате этой реакции образуетс сложна и трудно разделима смесь гидразинов. Кроме того, по способу согласно изобретению получают новые несимметричные диалкилгидразины , которые имеют большое значение в органическом синтезе.
Согласно изобретению предлагаетс способ получени М,М-диалкилгидразинов, заключающийс в том, что Ы,М-диметилгидразин обрабатывают уксусным ангидридом, полученный гидразид уксусной кислоты подвергают иодалкилированию и последующему гидролизу. Целевые продукты выдел ют известным способом .
Пример 1. Получение Ы-метил-М-этилгидразина .
а) В круглодонную трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, наливают 102 мл (1 г-моль) уксусного ангидрида и при наружном охлаждении колбы смесью
льда с солью прикапывают 76 мл (1 г-моль) диметилгидразина в течение 40 мин. После окончани прикапывани диметилгидразина перемешивание продолжают еще 1 час. Смесь разгон ют в вакууме. Получают диметилгидразид уксусной кислоты (1). Выход продукта I 87% (от теории), т. кип. 87-90°С (6 мм рт. ст.).
Найдено, %: С 46,83, 46,24; Н 9,24, 9,56; N27,11,27,04.
CiHioNsO.
Вычислено, %: С 47,05; Н 9,80; N 27,45.
б)5 г (0,05 г-моль) продукта I обрабатывают 10 г (0,06 г-моль) йодистого этила. Через сутки выпавшие кристаллы иодэтилата диметилгидразида уксусной кислоты (II) отфильтровывают и перекристаллизовывают из абсолютного спирта. Выход продукта II 75%
(от теории), т. пл. 110-11 ГС. Найдено, % : J 49,08, 48,92. CeHisNgOJO. Вычислено, % : J 49,22.
в)7 г (0,02 г-моль) продукта П помещают в небольшой перегонный прибор и нагревают
в вакууме при 120 130°С на масл ной бане. Ы-Метил-Ы-этилгидразид уксусной кислоты (III) перегон етс в виде густого масла. Выход продукта III 85% (от теории), т. кип. 73-74°С (2 мм рт. ст.). Найдено, %; С 51,77, 51,52; Н 10,30, 10,52; N23,56,23,24. CsHiaNaO. Вычислено, %: С 51,72; Н 10,34; iN 24,13. г) В круглодонной колбе с обратным холодильником нагревают 17 г (0,1 г-моль) N-метил-Ы-этилгидразида уксусной кислоты III с 40 мл 15%-ного водного раствора NaOH в течение 4 час, затем реакционную смесь разгон ют . Первые отгон етс водный Н-метил-Ыэтилгидразин . Качественна проба полученного гидразина с салициловым альдегидом дает положительный результат. Водный раствор гидразина сушат над КОН, затем перегон ют над гидридом кальци . Выход Ы-метил-М-этилгидразина 72% (от теории ); т. кип. 69°С; по 1,4145; df 0,7916; MRo 23,38 (вычислено 23,41). Найдено, %: N 38,05, 37,46. СзН1оЫ2 Вычислено, %: N 37,83. Пример 2. Получение М-метилнК-пропилгидразина а)46 г (0,4 г-моль) продукта 1 и 85 г (0,45 гмоль ) йодистого пропила нагревают с обратным холодильником в течение 4 час на кип щей вод ной бане. Избыток йодистого пропила отгон ют в вакууме. Йодпропилат диметилгидразида уксусной кислоты (IV) получаетс в виде желтого масла, которое промывают эфиром дл удалени непрореагировавших реагентов, и нагревают в вакууме при температуре бани 130-140°С. Получают N-метил-Ы-пропилгидразид уксусной кислоты (V). Продукт V отгон ют при 94°С (3 мм рт. ст.). Его очишают повторной перегонкой; т. кип. 100-101°С (1 мм рт. ст.). Выход 60% (от теории ) . Найдено, %: С 54,93, 54,77; Н 10,32, 10,22; N 22,05, 22,09. СбНиОЫг Вычислено, %: С 55,38; Н 10,77; N 21,55. б)14,3 г продукта V и 35 мл 15%-ного водного раствора NaOH нагревают 5 час на кип щей вод ной бане, затем смесь разгон ют. Водный раствор N-мeтил-N-пpoпилгидpaзинa сушат над КОН и перегон ют над гидридом кальци . Выход 70% (от теории); т. кип. 64°С; По 1Д102; df 0,7934; MRo 27,50 (вычислено 28,03). Найдено, %: N 31,87; 31,14. C4Hi2N2 Вычислено, %: N 31,81. Пример 3. Получение lN-этил-N-пpoпилгидразина а)48,5 г (0,4 г-моль) продукта III обраба.тывают 68 г (0,45 г-моль) йодистого пропила. Через сутки выпавшие кристаллы йодпропилата N-метил - N-этилгидразида (VI) отфильтровывают и перекристаллизовывают. Т. пл. 96°С (абс. спирт). Выход 66%. Найдено, %: J 43,51, 43,64. CgHigNgOJ. Вычислено, %: J 44,40. б)30 г (0,1 г-моль) продукта VI в перегонном приборе нагревают в вакууме при 120- 130°С на масл ной бане. Получают Ы-этил-Ыпропилгидразид уксусной кислоты (VII). Продукт VII перегон етс в виде светлого густого масла. Выход 73% (от теории). Т. кип. 103°С (2 мм. рт. ст.). Найдено, %: N 18,76; 18,38. CrH.gNsO Вычислено, %: N 19,44. в)15 г (0,1 г-моль) продукта VII и 14 мл 15%-ного водного раствора NaOH нагревайт 6 час при 110°С, затем смесь разгон ют. 6 час при 110°С, затем смесь арзгон ют. Водный раствор N-этил-,N-пpoпилгидpaзинa сушат над Кон и гидридом кальци . Выход 80% (от теории); т. кип. 72°С, п о 1,4181; df 0,7950; MRo 32,34 (вычислено 32,65). Найдено, %: N 27,64, 27,87. СзНнМз. Вычислено, %: N 27,45. Предмет изобретени Способ получени N,N-диaлкилгидpaзинoв, тличающийс тем, что, N,N-димeтилгидразин обрабатывают уксусным ангидридом, и полученный гидразид уксусной кислоты подвергают йодалкилированию с последующим гидролизом получаемого продукта и выделением целевого продукта известным способом.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1648744A SU410008A1 (ru) | 1971-04-23 | 1971-04-23 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1648744A SU410008A1 (ru) | 1971-04-23 | 1971-04-23 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU410008A1 true SU410008A1 (ru) | 1974-01-05 |
Family
ID=20472980
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU1648744A SU410008A1 (ru) | 1971-04-23 | 1971-04-23 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU410008A1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1980001068A1 (en) * | 1978-11-27 | 1980-05-29 | Orch Sinteza I | 3-(2,2,2-trimethylhydrazine)propionate method of obtaining it and use |
-
1971
- 1971-04-23 SU SU1648744A patent/SU410008A1/ru active
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1980001068A1 (en) * | 1978-11-27 | 1980-05-29 | Orch Sinteza I | 3-(2,2,2-trimethylhydrazine)propionate method of obtaining it and use |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU633470A3 (ru) | Способ получени цианобензилциклопропан карбоксилатов | |
SU410008A1 (ru) | ||
SU516341A3 (ru) | Способ получени замещенных бензофенонов | |
SU535294A1 (ru) | Способ получени 2,5-дихлор-4-алкилмеркаптофенолов | |
SU462825A1 (ru) | Способ получени эфиров 4н-циклопента -хиноксалин-1,2,3-трикарбоновой кислоты | |
SU440059A1 (ru) | Способ получени адамантилметилкетона | |
SU423290A3 (ru) | ||
SU374280A1 (ru) | Способ получения 1-алкоксициклопентан или 1-алкоксициклогексан карбоновых кислот | |
SU370205A1 (ru) | Способ получения производных пирона-2 | |
SU418028A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИАМИНОКЕТОНОВ1Изобретение касаетс получени цикли--; ческих оксиаминокетонов, которые могут примен тьс как полупродукты в органическом синтезе и как индикаторы в химическом анализе.Известен способ получени оксимети- леикетоналкилированием аминовинилкето- нов йодистым метилом при 100-110 С с последующим гидролизом реакционной смеси.Предложенный способ получени циклических оксиаминокетонов, также как и сами соединени , в литературе не описан.Предложенный способ прост в исполнении и дает возможность получать целевые продукты с высоким выходом (до 98%),Полученные соединени вл ютс сла- •быми кислотами и образуют окрашенные соли со щелочными металлами и аминами ^^ при титровании их водным основанием'наблюдаетс окрашивание раствора, при обратном титровании сол ной кислотой окраска исчезает,' В св -' |зи с этим оксиаминокетоны могут исполь- I|зоватьс как индикаторы дл щелочной сре-ды.Предложенный способ получени оксиаминокетонов общей формулы10где R- Ы(СН„)„. -^М(СЛ1^)^. -NC^H О;3'2 -NHCgHg,2' 5'2'48J5 заключаетс в том, что ^ , р -диаминови- нилкетон подвергают взаимодействию с амином при нагревании до 60-80°С с последующим гидролизом образовавщегос ft, Р i ft - триаминовинилкетона в кислой20 среде и j выделением целевого продукта известными приемами.Пример 1. 3,47 г 2,3^^хлор- -5-(диморфолинометилен) -2- циклопентеТи -1,4-диона раствор ют в 1ОО мл хлоро-26 |_форма, добавл ют 3,0 мл диэтиламина, на- | |
SU236483A1 (ru) | Способ получени диангидрида 3,4,3,4трифенилдиоксидтетракарбоновой кислоты | |
SU521249A1 (ru) | Способ получени моноокисей дивинилкетонов | |
SU451691A1 (ru) | Способ получени -метилстеариламидов адамантанкарбоновых кислот | |
SU368265A1 (ru) | Способ получения 4-алкил-5,6-диоксипиразоло- | |
SU379557A1 (ru) | Способ получения 2,4-диалкил-2,4- -динитропентандиолов-1,5 | |
SU469681A1 (ru) | Способ получени фторированных дифеноксиуксусных кислот | |
SU525669A1 (ru) | Алкоксалилметиларилсульфоны, про вл ющие анальгетическую активность, и способ их получени | |
SU145564A1 (ru) | Способ получени 2-иодметил-2-замещенных индандионов-1, 3 | |
SU595322A1 (ru) | Способ получени 1-органилоилатранов | |
SU376375A1 (ru) | Способ получения 1-винил-5-метилпиразола | |
SU382637A1 (ru) | О п и сан не изобретения382637 | |
SU522596A1 (ru) | Способ получени алкил-1адамантилкетонов | |
SU396346A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДОВ ИЛИ АМИДОЭФИРОВ | ^^'I'l St^CHUPTS! | |
SU395364A1 (ru) | Способ получения оксибензиловых эфиров сернистой кислоты | |
SU438182A1 (ru) | Способ получени (5)-пиррилсалициловой кислоты |