SU390067A1 - METHOD FOR OBTAINING CRYSTALLINE-STONE VINNO-STONE - Google Patents

Description

1one

Изобретение относитс  к области получени  кристаллической виннокаменной кислоты.The invention relates to the field of producing crystalline tartaric acid.

Виннокаменна  кнслота широко примен етс  в химической, фармацевтической м пищевой г.ромышлеиности, а также в радиотехнике и электротехнике.Wine cellar is widely used in chemical, pharmaceutical and food industry, as well as in radio engineering and electrical engineering.

Известен способ получени  виннокаменной кислоты из отходов винодели , заключающийс  в том, что випнОКислые соединени  -из различных отходов экстрагируют вод,ой, осалсдают в виде кальциевых солей, разлагают последние серной кислотой, полученный после отделени  гипса раствор очиндают железистосинеродистым кальцием и активированным углем, очищенный раствор концентрируют и из концентрированных .ра-створов кристаллизуют виннока ,менную кислоту при медленном охлажде ;ии от 19-24 часов до 3 суток.A known method of obtaining tartaric acid from the waste of the winemaker is that the acidic compounds from the various wastes are extracted with water, oh, ossified in the form of calcium salts, decomposed with sulfuric acid, and the purified solution obtained after separating the gypsum from the waste. they are concentrated and tartaric acid, mennic acid is crystallized from the concentrated. sections, with slow cooling, from 19-24 hours to 3 days.

Выход кристаллов составл ет 30%.The crystal yield is 30%.

Вследствие длительного контакта кристаллов с поверхностью кристаллизатора происходит значительное загр знение растворов ионами железа, что требует дополнительной очист ки по.лучаемых кристаллов-.Due to the prolonged contact of the crystals with the surface of the crystallizer, the solutions are significantly contaminated with iron ions, which requires additional cleaning of the emitted crystals.

Предложенный способ позвол ет сократить врем  кристаллизации не менее чем в- 3 раза, повысить выход целевого продукта до 48- 50% и улучшить его качество.The proposed method allows to reduce the crystallization time not less than 3 times, to increase the yield of the target product to 48-50% and to improve its quality.

Заключаетс  способ в том, что раствор виннокаменной кислоты после обработки- желези2The method consists in the fact that the solution of tartaric acid after iron treatment 2

стосинеродистым кальцием и активированным углем и отделени  гипса концентрируют в вакууме при 65-70°С до выпадени  10% кристаллов .calcium-co-synergistic and activated carbon and gypsum separation is concentrated in vacuo at 65-70 ° C until 10% of the crystals precipitate.

Полученную суспензг.ю о.члаждают в течение 5-б час до 26-22° ори скорости охлаждени  55 град/час в течение первых двух часов, 7 град1час -к течение третьего часа, 5 град1час 15 течение четвертого часа, 2,5 град/час в течение п того и 2 град/час в течение шестого часа.The resulting suspension is adjusted for 5 to 6 hours to 26–22 ° ori cooling rates of 55 degrees / hour for the first two hours, 7 degrees 1 hour for the third hour, 5 degrees 1 hours 15 for the fourth hour, 2.5 degrees / hour for the fifth and 2 degrees / hour for the sixth hour.

Пример. Раствор виннокаменной кислоты , полученный после разложени  виннокислого кальци  и отделени  гипса, концентрируютExample. The tartaric acid solution obtained after the decomposition of calcium tartrate and the separation of gypsum is concentrated

до 42-45% содержани  виннокаменной кислоты , обрабатывают железистосинеродистым кальцием и активированным углем, отфильтровывают выпавший при охлаждении гипс и винный камень и получ1енный раствор нагреваютup to 42-45% tartaric acid content, treated with ferrous sulphide calcium and activated carbon, the gypsum and tartar precipitated upon cooling is filtered and the resulting solution is heated

при 65°С в вакууме до получени  суспензии, содержащей около 10% кристаллов.at 65 ° C under vacuum to obtain a suspension containing about 10% of crystals.

Суспензию охлаждают до 22-26°С в течение 5-6 час, поддержива  скорость охлаждени  в течение первых двух часов 15 град/час,The suspension is cooled to 22-26 ° C for 5-6 hours, maintaining the cooling rate during the first two hours of 15 degrees / hour,

течение третьего часа 7 град/час, в течение четвертого часа 5 град/члс, в течение п того часа 2,5 град/час, в течение шестого часа - 2 град1ча.с, и выпавшие кристаллы отдел ют центрифугированием. for the third hour 7 degrees / hour, for the fourth hour 5 degrees / hour, for the fifth hour 2.5 degrees / hour, for the sixth hour - 2 degrees 1 hour, and the precipitated crystals were separated by centrifugation.

Выход, кристаллов 48-50%.The yield of crystals 48-50%.

П р е д м ет изобретени FORDING THE INVENTION

Способ получени  кристаллической виннокаменной кислоты из отходов винодели  путем осаждени  ее в виде кальциевых солей, разложени  последних минеральной кислотой, очистки полученных растворов, концентрировани  их, кристаллизации и выделени  целевого продукта известными нриемаМИ, отличающийс  тем, что, с целью повышени  выхода и улучшени  качества целевого продукта и coкраш ,ени  времени кристаллизации, иолучен гый в процессе очищенный раствор концентрируют путем нагревани  в вакууме при 65- 70°С до получени  10% суюпензии с последующим охлаждением полученной суспензии в течение 5-6 час до 22-2б°С со .скоростью 15 град/час в течение первых двух часов, 7 град/час в течение третьего часа, 5 град/час- в течение четвертого часа, 2,5 град/час в течение н того и 2 град/час в течение шестого часа.The method of obtaining crystalline tartaric acid from the waste of the winemaker by precipitating it in the form of calcium salts, decomposing the latter with mineral acid, purifying the resulting solutions, concentrating them, crystallizing and isolating the target product with known methods, characterized in that in order to increase the yield and improve the quality of the target product and color, crystallization time, and the purified solution obtained in the process are concentrated by heating in vacuum at 65-70 ° C to obtain a 10% suspension followed by cooling the resulting suspension for 5-6 hours to 22-2b ° С with. speed of 15 degrees / hour for the first two hours, 7 degrees / hour for the third hour, 5 degrees / hour for the fourth hour, 2.5 degrees / hour for n and 2 degrees / hour for the sixth hour.