SU386912A1 - METHOD OF OBTAINING PHTHALIC ANHYDRIDE - Google Patents

Description

1one

Изобретение относитс  к усовершенствованию способа жиДКофазнОГО окислени  о-ксилола до ;фта,ле|Вого ангидрида.The invention relates to the improvement of the method of lipid phase oxidation of o-xylene to ft, le | Vogo anhydride.

Из1вествн жидкофазный cnocoi6 лолучени  фталевото ангидрида окислением о-ксилола кислородом воздуха три 100-275°С в лрисутСТ1ВИИ в качестве катализатора солей металЛО|В перемениой валентности, продотированных бромидами металлов в среде уксусной кислоты с выходом до 80%.From the liquid-phase cnocoi6 preparation of phthalic acid anhydride by oxidation of o-xylene with atmospheric oxygen, three 100–275 ° C in each case as a catalyst for metallo | In variable valence produced by metal bromides in an acetic acid medium with a yield of up to 80%.

Недостаток опосо,ба - недостаточно высокий выход продукта, необходимость иапользовани  коррозионностойкой аппаратуры и применение растворител , не принимающего участи  IB реакции.Lack of osposo, ba - insufficiently high product yield, the need for using corrosion-resistant equipment and the use of a solvent that does not take part in an IB reaction.

Дл  увеличени  выхода и упрощени  процесса предла-гаетс  о-ксилол окисл ть в расплаве о-толуиловой КИСЛОТЫ при 120-275°С,  вл ющейс  Промежуточным продукто.м окислени , и позвол ет .получить фталевый антидрид с ВЫХОДОМ около 95%. Кро-ме того, сразу получаю-т фталевый ангидрид, что исключает стадию послсдующей ангидридиза.цин.To increase the yield and simplify the process, it is proposed that o-xylene be oxidized in the melt of o-toluic ACID at 120-275 ° C, which is an intermediate product of oxidation, and allows obtaining phthalic antidride with an OUT of about 95%. In addition, phthalic anhydride is immediately obtained, which excludes the stage of the subsequent anhydride.

Пример 1. В реактор загружают 60 г о-толуиловой кислоты, 1,6% ацетата кобальта и 0,7% бромистого иатри . Окисление провод т техническим «ислородом три 140°С и атмосферном давлении. Врем  окислени  135 мин. После охлаждени  реакционной массы из нее выдел ют 25 г фталевого ангидрида и 38 г о-толуиловой кислоты.Example 1. 60 g of o-toluic acid, 1.6% of cobalt acetate and 0.7% of sodium bromide are charged to the reactor. The oxidation is carried out by technical grade at 140 ° C and atmospheric pressure. Oxidation time 135 min. After cooling the reaction mass, 25 g of phthalic anhydride and 38 g of o-toluic acid are recovered from it.

Пример 1. В барботажиую колонку загружают смесь, состо щую из 23,4 г о-ксилола , 30,0 г о-толуиловой кислоты, 1,8 вес. % а.цетата кобальта и 0,7 вес. % бро-мистого натри . ОКисление провод т техничеоки м кислородом при атмосферноМ давлении и температуре 140°С в течение 150 мин. Получают 10,6 г фталевого ангидрида и 49 г о-толуиловой кислоты. С помощью методов газо-жидKOiCTHOH хроматографии локазано, что исходный о-ксилол в оксидате отсутствует.Example 1. A mixture consisting of 23.4 g of o-xylene, 30.0 g of o-toluic acid, 1.8 wt. % a. cobalt acetate and 0.7 wt. % brody sodium. The oxidation is carried out by oxygen mics at atmospheric pressure and a temperature of 140 ° C for 150 minutes. 10.6 g of phthalic anhydride and 49 g of o-toluic acid are obtained. Using gas-liquid chromatography methods, it is shown that the starting o-xylene in the oxidate is absent.

Пример 3. В реактор загружают смесь, состо щую из 23,4 г о-|ксилола, 30,0 г о-толуиловой кислоты, 1,8 вес. % ацетата кобальта 4Н2О и 0,7 вес. % |бр0мистого натри . Окисление провод т воздухом ;при атмосфераю м давлении и тем:пературе 150°С в течение 250 мин. Выдел ют 22 г фталевого ангидрида и 36 г о-толуиловой кислоты. Как и в оримере 2, о-ксилол в оксидате отсутствует.Example 3. A mixture consisting of 23.4 g of o- | xylene, 30.0 g of o-toluic acid, 1.8 wt. % cobalt acetate 4H2O and 0.7 wt. % sodium brine. The oxidation is carried out with air; at atmospheric pressure and at a temperature of 150 ° C for 250 minutes. 22 g of phthalic anhydride and 36 g of o-toluic acid are isolated. As in orimer 2, o-xylene in oxidate is absent.

Во всех случа х фталевый ангидрид из реакционной массы выдел ют перекристаллизацией из валериановой или катроновой кислоты . Продукт промывают водой и высущивают до посто нного веса, после чего он представл ет , собой бесцветные И|гольчатые кристаллы со следующи1МН константами.In all cases, phthalic anhydride from the reaction mass is isolated by recrystallization from valeric or cathroic acid. The product is washed with water and dried to a constant weight, after which it is a colorless And | hollow crystals with the following 1 MN constants.

Опытные данные: темп. пл. 129-130°С; к. -ч. 745-748.Experimental data: temp. square 129-130 ° C; to. -h 745-748.

ЛитературНые данные: темп. нл. 130,8°С, к. Ч. 756. 3 Предмет изобретени  1. Способ получени  фталевого ангидрида ж.идкофазиым окислением о-ксилола при 120-275°С Кислородсодержащими газами, на-5 пример воздухом в присутствии КОбальт-бромидного катализатора в среде карбоеовой кислоты, с послед)ющим выделением продук4 та известным спо-собочм, отличающийс  тем, что, .с щелью увеличени  выхода и у:про1ц,ени  продесса, в качестве карбо Н01ВОЙ кислоты используют о-толу«ловую кислоту. 2. Способ по п. 1, отличающийс  тем, что после выделени  целевого шродукта неп.рореагировавшую толуиловую кислоту возвращают в цнкл.Literature: temp. nl. 130.8 ° C, q.p. 756. 3 Subject of the invention 1. Method of producing phthalic anhydride by oxidation of o-xylene at 120-275 ° С Oxygen-containing gases, in-5 example by air in the presence of a Cobalt-bromide catalyst in a medium carboxylic acid, with the subsequent release of the product of a known method, characterized in that, with an increase in the yield of the output, and in: proc, prodess, o-tolu "lovic acid is used as carboxy acid. 2. A method according to claim 1, characterized in that after the isolation of the target product, the unreacted toluic acid is returned to the cyclic chain block.