SU248686A1 - Способ получения диэтилового эфира моно- и ди-(n-metилпиppoлидohил)maлohoboй кислоты - Google Patents
Способ получения диэтилового эфира моно- и ди-(n-metилпиppoлидohил)maлohoboй кислотыInfo
- Publication number
- SU248686A1 SU248686A1 SU1221686A SU1221686A SU248686A1 SU 248686 A1 SU248686 A1 SU 248686A1 SU 1221686 A SU1221686 A SU 1221686A SU 1221686 A SU1221686 A SU 1221686A SU 248686 A1 SU248686 A1 SU 248686A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- mono
- metilepypolydohyl
- malohoboic
- diethyl ether
- acid
- Prior art date
Links
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 12
- 239000002253 acid Substances 0.000 title description 2
- IYXGSMUGOJNHAZ-UHFFFAOYSA-N Diethyl malonate Chemical compound CCOC(=O)CC(=O)OCC IYXGSMUGOJNHAZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- -1 N-methylpyrrolidonylmalonic acid diethyl ester Chemical compound 0.000 description 4
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N malonic acid Chemical compound OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N sodium Chemical compound [Na] KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 4
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 4
- KEBMRNXDMRFGNV-UHFFFAOYSA-N 1-(chloromethyl)pyrrolidin-2-one Chemical compound ClCN1CCCC1=O KEBMRNXDMRFGNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 2
- CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L mgso4 Chemical compound [Mg+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L cacl2 Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 229910052943 magnesium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019341 magnesium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000011345 viscous material Substances 0.000 description 1
Description
Изобретение относитс к области получени соединений, которые могут найти применение в силтетической и полимерной химии.
Предлагаетс способ получени диэтилового эфира моно- и ди-(К-метилпирролидонил) малоновой кислоты, заключающийс в том, что N-хлорметилпирролидон обрабатывают диэтиловым эфиром малоновой кислоты в присутствии металлического натри в среде органического растворител , например абсолютного эфира, с носледующим разделением целевых продуктов известным способом.
Из -реакционной массы сначала отгон ют диэтиловый эфир N-метилпирролидонилмалоновой кислоты (выход 50,7%); в перегонной колбе остаетс диэтиловый эфир ди-(1М-метилпирролидонил ) малоновой кислоты, который выдел ют известным способом (выход 26,4%).
Пример. Взаимодействие N-хлорметилпирролидона с диэтиловым эфиром малоновой кислоты.
В трехгорлую круглодонную колбу, погруженную в вод ную баню, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой , капельной воронкой и механической мешалкой , помещают 250 Л1л абсолютного эфира , 10,38 г мелконарезанного металлического натри и при охлаждении из капельной воронки медленно прибавл ют 72,3 г диэтилового эфира мапоновой кислоты. Поддержива температуру бани 45-50°С, реакционную смесь нагревают до полного растворени натри .
Затем при перемешивании и охлаждении к смеси по капл м прибавл ют 60,3 г N-хлорметилпирролидона . Реакционную смесь нагревают 4 час и оставл ют на I день при комнатной температуре. Образовавшуюс соль раствор ют в воде, эфирный слой отдел ют и высушивают над безводным сернокислым магнием .
Отгон ют 24,1 г непрореагировавшего диэтилового эфира малоновой кислоты, 39,2 г диэтилового эфира N-метилпирролидонилмалоновой кислоты (выход 50,7%) с т. кип. 161 -164°С/4 мм рт. ст.; п20 1,4655; df 1,1353.
Пайдено, %: С 55,96; П 7,52; N 5,00.
Вычислено, %; С 56,03; Н 7,39; N 5,44.
В перегонной колбе остаетс маслообразное, очень в зкое вещество, которое кристаллизуетс и представл ет собой диэтиловый эфир ди (N-метилпирролидонил)малоновой кислоты с т. пл. (бензол) 57°С. Выход 27,8 г (26,4%).
Найдено, %: С 57,30; Н 7,12; N 8,36.
Вычислено, %: С 57,6; П 7,34; N 7,909.
Предмет изобретени 3 лидонил обрабатывают диэтиловым эфиром малоновой кислоты в присутствии металлического натри в среде органического раствори4 тел , например абсолютного эфира, с последующим разделением целевых продуктов и вестным способом.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU248686A1 true SU248686A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4120874A (en) | Diesters of 6-cyano-2,2-tetrahydropyrandicarboxylates | |
| SU248686A1 (ru) | Способ получения диэтилового эфира моно- и ди-(n-metилпиppoлидohил)maлohoboй кислоты | |
| EP0221635B1 (en) | Fluoro alcohols and insecticidal esters thereof | |
| US4937308A (en) | Preparation of alkyl O,O-dialkyl-γ-phosphonotiglates | |
| SU245069A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛОВОГО ЭФИРА З-ХЛОРТЕТРАГИДРОФУРИЛ-у-ХЛОРКРОТИЛМАЛОНОВОЙКИСЛОТЫ | |
| Wailes | The synthesis of the stereoisomeric hexadeca-2, 4-dienoic acids and their isobutylamides | |
| US4902835A (en) | Fluorinated butene derivatives and methods for their preparation | |
| SU256751A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛОВОГО ЭФИРА р-ХЛОРТЕТРАГИДРОФУРИЛ-р-ХЛОРАЛЛИЛМАЛОНОВОЙКИСЛОТЫ | |
| SU213894A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛОВОГО ЭФИРА р-ХЛОРТЕТРАГИДРОФУРИЛПРОПИЛМАЛОНОВОЙ КИСЛОТЫ | |
| SU287924A1 (ru) | Способ получения диэтилового эфира алкилглицидилмалоновой кислоты | |
| US11591282B2 (en) | Process for preparing 6-isopropenyl-3-methyl-9-decenyl acetate and intermediates thereof | |
| JPS59110649A (ja) | α−ビニルプロピオン酸エステルの製法 | |
| SU222360A1 (ru) | Способ получения фенилдифенилового эфира | |
| SU259901A1 (ru) | Способ получения 2,2'-диалкокси-2,2'-азопропанов | |
| SU297644A1 (ru) | Способ получения алкилперфторвинилалкил-фосфинатов | |
| SU262730A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗО-1,2,4-ТРИАЗИНИЛОВЫХ ЭФИРОВ ФОСФОРНОЙ ТИОФОСФОРНОЙ, ИЛИ ТИОФОСФОНОВОЙкислот | |
| US4965401A (en) | Process for the preparation of 2-propyl-2-pentenoic acid and its esters | |
| EP0076364B1 (en) | Method for the alkylation of phenylacetonitriles | |
| SU166698A1 (ru) | ||
| SU503850A1 (ru) | Способ получени фторфумаровой кислоты | |
| SU447883A1 (ru) | Способ получени фторалкильных эфиров -хлорпропионовой кислоты | |
| SU183739A1 (ru) | ||
| SU333160A1 (ru) | Способ получения 2-аминозамещенных циклогексен-1-она-з | |
| SU187784A1 (ru) | Способ получения0,0-диалкил{0,5-диалкил) | |
| SU257378A1 (ru) | Способ получения 1- |