SU180572A1 - Method of producing fine-dispersed powder of triplicate and double carbonates of alkaline-earth elements - Google Patents

Description

Двойной и тройной карбонаты бари , стронци  и кальци  примен ютс  в SvieKTpOBaKyyMной технике дл  производства оксидных катодов .Double and triple carbonates of barium, strontium and calcium are used in the SvieKTpOBaKyyM technique for the production of oxide cathodes.

Известно получение мелкодисперсных порошков Ва, Sr, Са тройных и двойных карбонатов карбонизацией раствора нитратов щелочноземельных элементов с добавлением водного раствора аммиака и с последующей отмывкой от ионов гор чей дистиллированной водой. Такие порощкн нельз  использовать дл  получени  веществ высокой :тепени чистоты из-за загр знени  соединений органическими и неорганическими примес ми. Между тем дл  производства оксидных катодов сверхминиатюрных приборов тройной и двойной карбонаты Ва, Sr и Са должны отвечать высоким требовани м как по размеру зерна, так и по химической чистоте материала.It is known to obtain finely dispersed Ba, Sr, Ca powders of ternary and double carbonates by carbonizing a solution of nitrates of alkaline earth elements with the addition of an aqueous solution of ammonia and subsequent washing of ions with hot distilled water. Such powders cannot be used to obtain substances of high: warm purity due to contamination of the compounds with organic and inorganic impurities. Meanwhile, for the production of oxide cathodes of subminiature triple and double carbonates, Ba, Sr, and Ca must meet the high requirements of both grain size and chemical purity of the material.

Согласно лредложенному способу мож}1о получать тройной и двойной карбонаты Ва, Sr и Са размером зерна до 2 мк с содержанием примесей не более 2- % дл  железа или меди, или цинка, или свиица, % дл  сульфидов, % - нерастворимых в НС1 веществ (в виде сульфатов), 1 10 % дл  хлоридов, 110 % дл  натри  или кали , 0,053/0 дл  нитратов.According to the proposed method, we can obtain ternary and double carbonates Ba, Sr, and Ca with a grain size of up to 2 microns with an impurity content of not more than 2% for iron or copper, or zinc, or pigment,% for sulfides,% is HC1 insoluble (as sulphates), 1 10% for chlorides, 110% for sodium or potassium, 0.053 / 0 for nitrates.

Sr и Са при помощи св зывани  примесей этилендиаминтетрауксусной кислотой в этилендиаминтетраацетатные комплексы (ЭДТА) и последующей сорбции последних на анионитовых смолах. Очищенный раствор подвергают карбонизации при температуре С при медленном приливании аммиака.Sr and Ca by binding impurities with ethylene diamine tetraacetic acid in ethylenediamine tetraacetate complexes (EDTA) and subsequent sorption of the latter on anion exchangers. The purified solution is subjected to carbonization at a temperature C with a slow addition of ammonia.

Пример. Смесь азотнокислых солей Ва, Sr и Са заданного состава раствор ют в дистиллированной воде и фильтруют от механических примесей. В качестве исходного сырь  используют X. ч. азотнокислый барий и кальций и ч. д. а. азотнокислый стронций. К раствору азотнокислых солей приливают растворExample. A mixture of the nitrate salts of Ba, Sr, and Ca of a given composition is dissolved in distilled water and filtered from mechanical impurities. X. h. Barium nitrate and calcium and h.a. strontium nitrate. A solution is added to the solution of nitrate salts

этилендиаминтетрауксусной кислоты (0,15о/о ЭДТА от общего веса азотнокислых солей) н устанавливают рН 3-3,5 дл  тройного и 3- 4 дл  двойного карбоната. Затем раствор пропускают через ионообменную колонку, заполненную анионитом.ethylenediaminetetraacetic acid (0.15o / o EDTA based on the total weight of nitrate salts) and the pH is set to 3-3.5 for triple and 3-4 for double carbonate. Then the solution is passed through an ion exchange column filled with anion exchange resin.

Очищенный раствор азотнокислых солей фильтруют через капроновую ткань и охлаждают до 10°С. При данной температуре через раствор пропускают углекислый газ и одновременно приливают водный раствор аммиака. Скорость приливани  аммиака должна быть такой, чтобы нитратные растворы во врем  осаждени  не нагревались. Осадок двойного или тройного карбонатов промывают гор чей 3 ронке Бюхнера до отсутстви  ионов NH4 по качественной реакции с реактивом Несслера. „ Предмет и з о о р е т е и и   Способ получени  мелкодисперсных порош-5 ков тройных и двойных карбонатов щелочноземельных элементов путем карбонизации раствора нитратов щелочноземельных элемен4 тов с добавлением водного раствора аммиака и с последующей отмывкой от ионов гор чей дистиллированной водой, отличающийс  тем. . получени  продукта высокой степени чистоты, перед карбонизацией к раствору добавл ют этилендиаминтетрауксусную кислоту и полученный при этом раствор нропускают через ионит.The purified solution of nitrate salts is filtered through a nylon cloth and cooled to 10 ° C. At this temperature, carbon dioxide is passed through the solution and at the same time an aqueous solution of ammonia is added. The flow rate of ammonia should be such that the nitrate solutions during the precipitation are not heated. The precipitate of double or triple carbonates is washed with a hot 3 Buchner tank until there are no NH4 ions for a qualitative reaction with Nessler's reagent. The Subject and Solution of the Process . . to obtain a product of high purity, ethylenediaminetetraacetic acid is added to the solution before carbonization, and the resulting solution is passed through an ion exchanger.