SU1724583A1 - Способ получени порошка трисульфида молибдена - Google Patents
Способ получени порошка трисульфида молибдена Download PDFInfo
- Publication number
- SU1724583A1 SU1724583A1 SU904798833A SU4798833A SU1724583A1 SU 1724583 A1 SU1724583 A1 SU 1724583A1 SU 904798833 A SU904798833 A SU 904798833A SU 4798833 A SU4798833 A SU 4798833A SU 1724583 A1 SU1724583 A1 SU 1724583A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- powder
- solution
- molybdenum
- added
- molybdenum trisulfide
- Prior art date
Links
Landscapes
- Lubricants (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к способу получени порошка трисульфида молибдена и позвол ет повысить дисперсность порошка и тем самым улучшить эффективность использовани порошка трисульфида молибдена в качестве добавок к смазочному материалу. В предварительно приготовленный водный раствор тиомолибдата щелочного металла или аммони ввод т органический растворитель, выбранный из группы: этанол, пропанол-2, диметил- формамид, диоксан, уксусна кислота, в количестве, обеспечивающем его концентрацию в растворе, равную 32,0-40,8 мас.%. Полученный раствор подкисл ют минеральной кислотой выпавший осадок отдел ют, промывают и сушат. Получают высокодисперсный порошок с преимущественным размером частиц 1-2 мкм. 1 табл.
Description
Изобретение относитс к получению смазочных материалов, в частности к способу получени высокодисперсного порошка трисульфида молибдена (Мо$з), который используетс в качестве добавки к смазочным материалам (маслам и пластичным смазкам) дл улучшени их противоизнос- ных, противозадирных и антифрикционных характеристик.
Известно, что размер частицтвердых смазочных материалов, вводимых в смазочные композиции, существенно вли ет на про вление ими смазывающих свойств: при увеличении размеров частиц эффективность добавок (графит, дисульфид молибдена ) резко снижаетс . В случае применени добавок твердых смазочных материалов в моторные масла возможность их применени обусловлена размерами пор масл ных фильтров двигателей (обычно 1-5 мкм).
Получение высокрдиспёрсных порошков твердых смазочных материалов представл ет собой достаточно технически сложную задачу.
Измельчение дисульфида молибдена осуществл ют в коллоидных мельницах в олеофильной среде с добавлением 10% ал- кенил нтарного ангидрида.
Вли ние размеров частиц трисульфида молибдена, вводимого в смазочные материалы , на улучшение их противоизносных и противозадирных характеристик неизвестно . Проведенные испытани двух различных образцов трисульфида молибдена различной дисперсности (1-39% частиц с размером до 1 мкм, 68% до 5 мкм; 11-21 %
VI
ю
N
сл
00
СО
2,1-2,6 мкм; 30% до 5 мкм; 48,5% до 20 мкм) при введении в пластичную смазку показывают при испытании на четырехшариковом трибометрё, что образец I имеет нагрузку сваривани 2,1, а индекс задира в 1,3 раза выше, чем образец SI, содержащий более крупные частицы.
Известен способ получени трисульфи- да молибдена из молибдатов щелочных металлов или аммони взаимодействием их с сероводородом или его сол ми в водном растворе с образованием соответствующей тиосоли, которую разлагают действием минеральных кислот, получа трисульфид молибдена , выпадающий в осадок.
При этом размер частиц получаемого осадка не принимаетс во внимание. Воспроизведение данного способа при различных концентраци х реагентов дает лучший образец с содержанием частиц размером до 1 мкм не более 14%. Получаемый по этому способу трисульфид молибдена может использоватьс как добавка только к консистентным смазкам.
Целью изобретени . вл етс повыше- ние дисперсности порошка трисульфида молибдена.
Поставленна цель достигаетс тем, что перед обработкой кислотой в раствор ввод т органический растворитель, вз тый в количестве 32-40,8% от массы раствора. В качестве органического растворител используют этанол, пропанол-2, диметилфор- мамид, диоксан и уксусную кислоту. Использование органического растворите- л позвол ет существенно уменьшить размер частиц в получаемом осадке трисульфида молибдена (опыты 2,3,4)-дол частиц с размером до 1 мкм достигает 40,8%. Кроме того, облегчаетс фильтраци и промывка высокодисперсного осадка.
Выбор концентрации органического раствора, вводимогб в реакционную массу при получении высокодисперсного трисульфида молибдена, экспериментально обос- нован. Используема концентраци каждого растворител вл етс максимальной , при которой не происходит выделение из раствора неорганических продуктов перед добавлением серной кислоты. При меньших концентраци х одного и того же растворител размер частиц получаемого продукта увеличиваетс . Таким образом, варьиру соотношение вода-растворитель, можно получать трисульфид молибдена раз- личной дисперсности.
Предлагаемый способ не требует дл своего осуществлени специального сложного оборудовани , может быть осуществлен в стандартной химичесюй аппаратуре,
обеспечивает высокий выход целевого продукта .
Полученный высокодисперсный порошок трисульфида молибдена пригоден дл использовани в качестве противоизнос- ной, противозадирной, антифрикционной добавки к различным смазочным материалам: пластичным смазкам, индустриальным и моторным маслам.
Пример1.КЗОмл раствора (29,5 г), приготовленного из 2,9 г МоОз, 1,6 г NaOH и 25 мл воды, прибавл ют при перемешивании 30,3 мл 18%-ного раствора Na2S (36,7г), раствор охлаждают до 15°С и прибавл ют 60 мл 95%-ного этилового спирта (48,2 г). Содержание этанола в растворе 40,8%. Затем при перемешивании и охлаждении к раствору приливают 66,7 г (55,4 мл) 43 %-ной HaS04 с такой скоростью, что температура не превышает 15°С. Выпавший осадок отфильтровывают , промывают водой до отсутстви сульфат-ионов в промывной воде, затем добавл ют 20 мл этанола и высушивают на воздухе до посто нного веса. Получают 3,74 г вещества (97,3% от теоретически возможного).
Характеристика дисперсности продукта приведена в таблице.
П р и м е р 2. К 30 мл (29,5 г) раствора, приготовленного из 2,9 г МоОз, 1,6 г NaOH и 25 мл воды, прибавл ют при перемешивании 30,2 мл 18%-ного раствора NaaS (36,7 г), раствор охлаждают до 15°С и прибавл ют 40 мл пропанола-2 (31,2 г). Содержание в растворе пропанола-2 32%. Затем при перемешивании и охлаждении к раствору прибавл ют 66,7 г (55,4 мл) 30%-ной НаЗСм с такой скоростью, что температура не превышает 15°С. Выпавший осадок отфильтровывают , промывают водой до отсутстви сульфат-ионов в промывной воде, затем добавл ют 20 мл пропанола-2 и высушивают на воздухе до посто нного веса. Получают 3,71 г вещества (96,7% от теоретически возможного ),
П р.и м е р 3. К 30 мл раствора (29,5 г), приготовленного из 2,9 г МоОз, 1,6 г NaOH и 25 мл воды, прибавл ют при перемешивании 30,2 мл 18%-ного раствора NaaS (36,7 г), раствор охлаждают до 15°С и прибавл ют 45 мл диметилформамида (42,8 г). Содержание диметилформамида в растворе 39,3%. Затем при перемешивании и охлаждении к раствору прибавл ют 66,7 г (55,4 мл) 30% H2S04 с такой скоростью, что температура не превышает 15°С. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой до отсутстви сульфат-ионов в промывной воде и высушивают при комнатной температуре до посто нного веса. Получают
3,69 г вещества (96,1 % от теоретически возможного ).
Дисперсность полученного порошка трисульфида молибдена определ ют на лазерном гранулометре.
Остальные опыты осуществл ют так же, как и пример 1, но при введении других растворителей: диоксана (опыт 6) и уксусной кислоты (опыт 7), а также без введени органического растворител (опыт 1).
Из данных таблицы следует, что осуществление способа позвол ет повысить дисперсность получаемого порошка и тем самым исключить необходимость последующего его измельчени в среде минерального масла с добавлением диспергирующих присадок в мельнице специальной конструкции дл получени продукта требуемой дисперсности и улучшени противоизнос0
5
0
ных, про™возадирных и антифрикционных характеристик при использовании порошка трисульфида молибдена в качестве добавки к смазочным материалам.
Claims (1)
- Формула изобретени Способ получени порошка трисульфида молибдена, включающий обработку растворов тиомолибдатов щелочных металлов или аммони минеральной кислотой, отделение , промывку и сушку образующегос осадка, отличающийс тем, что, с целью повышение дисперсности порошка конечного продукта, перед обработкой кислотой в раствор ввод т органический растворитель , выбранный из группы: этанол, пропа- нол-2, диметилформамйд, диоксан, уксусна кислота в количестве, обеспечивающем его концентрацию в растворе, равную 32,0-40,8 мае. %.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU904798833A SU1724583A1 (ru) | 1990-02-05 | 1990-02-05 | Способ получени порошка трисульфида молибдена |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU904798833A SU1724583A1 (ru) | 1990-02-05 | 1990-02-05 | Способ получени порошка трисульфида молибдена |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1724583A1 true SU1724583A1 (ru) | 1992-04-07 |
Family
ID=21500139
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU904798833A SU1724583A1 (ru) | 1990-02-05 | 1990-02-05 | Способ получени порошка трисульфида молибдена |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1724583A1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106082342A (zh) * | 2016-08-16 | 2016-11-09 | 攀枝花市九鼎智远知识产权运营有限公司 | 三硫化钼生产用反应装置 |
-
1990
- 1990-02-05 SU SU904798833A patent/SU1724583A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Основы металлургии. Общие вопросы металлургии./Под ред.Н.С.Грейнера. - М.: Металлурги , т.1, 1961, с.41-46. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106082342A (zh) * | 2016-08-16 | 2016-11-09 | 攀枝花市九鼎智远知识产权运营有限公司 | 三硫化钼生产用反应装置 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE69423399T2 (de) | Verfahren zur Herstellung einer Molybdän-Oxysulfid-Dithiocarbamat enthaltenden Zusammensetzung, und eine Schmiermittelzusammensetzung, die die durch das Verfahren erhaltene Zusammensetzung enthält | |
| US4765918A (en) | Lubricant additive | |
| DE2934138C2 (de) | Schmiermittel | |
| US2361476A (en) | Production of oil solutions of alkaline earth metal sulphonates | |
| SU1724583A1 (ru) | Способ получени порошка трисульфида молибдена | |
| US4465604A (en) | Lubricating compositions and process using complex metal chalcogenides | |
| DE69212758T2 (de) | Bor, Schwefel und Phosphor enthaltende kolloidale Produkte, ihre Herstellung und ihre Verwendung als Schmieröladditive | |
| JP2017007996A (ja) | １２−ヒドロキシステアリン酸リチウムの製造方法、１２−ヒドロキシステアリン酸リチウム、及びその１２−ヒドロキシステアリン酸リチウムを含有するグリース組成物 | |
| DE2617470A1 (de) | Verfahren zum herstellen einer dispersion eines poly(vinylimidazolins) oder eines salzes davon in einem inerten oel und flockungsmittelzusammensetzung | |
| SU1516015A3 (ru) | Способ получени ожижающей и стабилизирующей добавки дл водоугольных суспензий | |
| CN108410540B (zh) | 纳米氧化锌复合抗氧剂材料及其制备方法和应用 | |
| DE68915760T2 (de) | Schwefel enthaltende polymerpolyester und zusatz-konzentrate und diese enthaltende schmieröle. | |
| US2799615A (en) | Process of preparing fungicidal 8-hydroxyquinoline compositions | |
| CN100384969C (zh) | 制备润滑剂添加剂的方法 | |
| US2401614A (en) | Production of oil solutions of alkaline earth metal sulphonates | |
| US3972853A (en) | Process for stabilizing lubricating oil with elemental sulfur | |
| DE69200712T2 (de) | Apparat fur die produktion von phosphor oder stickstoffenthaltenden verbindungen. | |
| US2378803A (en) | Lubricants | |
| US2417305A (en) | Lubricating oil and method of lubricating | |
| US4202781A (en) | Process for making molybdenum phosphosulfurized hydrocarbon composition | |
| US2337868A (en) | Inhibitor and process of making same | |
| US2355359A (en) | Fluorescein and halogenated fluoresceins dye acids | |
| CN111808654B (zh) | 油胺修饰的纳米AgInS2的应用 | |
| RU2302452C2 (ru) | Способ получения присадки к смазочным материалам | |
| US2553588A (en) | Mineral oil lubricant containing alkyl ketone-p2s5 reaction product |