SU1713535A1

SU1713535A1 - Способ контрол качества сырь и комбикормов

Info

Publication number: SU1713535A1
Application number: SU904783161A
Authority: SU
Inventors: Людмила Андреевна Николенко; Галина Савельевна Фомина; Татьяна Павловна Рыжкова
Original assignee: Всесоюзное научно-производственное объединение комбикормовой промышленности "Комбикорм"
Priority date: 1990-01-16
Filing date: 1990-01-16
Publication date: 1992-02-23

Abstract

Изобретение относитс к технике количественного определени содержани кальци и фосфора в сырье и комбикормах. Цель изобретени - повышение точности способа. Способ контрол качества сырь и комбикормов включает добавление к исходному раствору раствора CaCl2 и определение кальци по разности ЭДС до и после добавлени раствора хлористого кальци . Перед добавлением раствора хлористого кальци , исходное сырье подвергают минерализации путем сжигани навески до получени золы, раствор ют золу в 20,0%-ном растворе HCI, довод т раствор до рН 5,5-6.0. После определени кальци по разности ЭДС в раствор ввод т 20,0%- ный раствор КзР04 до полного осаждени кальци и по разности ЭДС суд т о содержании фосфора в растворе. Использование предлагаемого способа контрол качества сырь и комбикормов позвол ет сократить длительность анализа, обеспечивает одновременное определение кальци и фосфора, предоставл ет возможность разработать анализатор дл одновременного определени кальци и фосфора и вместе с этим расширить диапазон действи селективного электрода. 1 табл.^

Description

Изобретение относитс к технике количественного определени содержани кальци и фосфора в сырье и комбикормах.

Целью изобретени вл етс повышение точности способа и за счет возможности определени кальци и фосфора в сырье и комбикормах.

Пример. Навеску пробы массой 2г отвешивают в предварительно прокаленный и охлажденный тигель. Тигли с пробой прокаливают в муфельной печи при температуре 550±25°С в течение 3ч при установившейс температуре. Равномерный серый цвет золы указывает на полное сжигание . Тигли охлаждают, а затем золу смачивают 1,5 см раствора 20%-нойсол ной

кислоты, перемешивают стекл нной палочкой и перенос т раствор на фильтд через воронку в мерную колбу вместимостью 100 см. Тигель и фильтр многократно обмывают водой, довод раствор в колбе примерно до 80 см и тщательно перемешивают, рН полученного зольного раствора довод т до 5,5-6,0 (точно на иономере ЭВ-74), подщелачива раствором гидроокиси кали (КОН) 2 моль/да| или подкисл раствором НС) 1 моль/дм . После зтого довод т обьем в колбе водой до метки и тщательно перемешивают .

Затем приступают к измерению разности потенциалов в анализируемых растворах; на иономере ЭВ-74 с помощью

мембранного электрода ЭМ-Са-01, предварительно откалиброванного, и электрода сравнени ЭВЛ-1МЗ (хлорсеребр ный). Диапазон измерений на приборе устанавливают в положение -1+4, что соответствует значению ЭДС 100-400 мВ. Кнопка Анионы , Катионы отжата, 20 см анализируемого раствора (Vp) отбирают цилиндром, помещают в стакан вместимостью 50 см , добавл ют 1 см хлористого кали концентрацией 4 моль/дм. Стакан помещают на магнитную мешалку, погружают в раствор электродную пару, нажимают кнопку mv и через 1-3 мин измер ют величину потенциала (в рСа) исходного раствора (Ei).

Затем из микробюретки добавл ют по капл м 2 %-ный раствор хлористого кальци до тех пор, пока показани (Еа) прибора не увеличатс от первоначального на ЮмВ (Е), и после четкого установлени потенциала электрода (через 1-3 мин) фиксируют количество израсходованного дл электрохимической реакции хлористого кальци (Vs),

Массовую долю кальци в исследуемой

пробе (в процентах) вычисл ют по формуле

. Vs

f40

УрЧ-Уз

Сс8 -ЛТ-А Ур

10

Уз -f Ур

где €са - массова дол кальци в анализируемей пробе, %,

Cs - концентраци стандартного раствори хлористого кальци , мг/см ;

УЗ - объем добавленного стандартного раствора,

Ур - обьем анализируемого раствора,

ДЕ - разность величины ЭДС до и после добавлени стандартного раствйра (дл двухзар Дных ионов величина &Е удваиваетс ); .

S - крутизна электродной функции, мВ/рСа;.

f-коэффициент активности (дл двузар дных ионов f 2);

40 - коэффициент, соответствующий св6бс1дному кальцию в ионной форме.

За окончательный результат испытани принимают среднее арифметическое двух параллельных peзyльtaтoв определени . Результат вычисл ют до третьего дес тичного знака и округл ют до второго дес тичного знака.

Допускаемые расхождени между результатами параллельных определений (d аЬс)пр веро тности Р не должны превышать

d-0,.043-х;

.D 0,092+ 0,120- X,

где X - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, %.

Предельна погрешность результата анализа {в процентах) при односторонней доверительной веро тности Р 0,95. АЕ 0,33 (или с 0.33).

При проведении испытани косвенного определени фосфора после определени содержани кальци в этот же раствор пробы из микробюретки добавл етс по капл м 20%-ный раствор КзРО4 до тех пор, пока стрелка преобразовател не возвратитс к нулевой точке или близкой к нулю (а ), и фиксируетс количество израсходованного раствора КзРО4.

Расчет результатов ведут по формуле Cst ysi

Ср Сса-т Ё 1 0- б

10 где Сса - содержание кальци , %;

Cs - концентраци раствора КзРО4,

УзГ - объём анализируемого раствора,

2 Д Е - разность ЭДС (при определении Са), мВ;

а - ЭДС после добавлени КзР04, мВ;

S - крутизна электродной функции, мВ;

0,464 - коэффициент пересчета на фосфор .

За окончательный результат испытани принимают среднее арифметическое двух параллельных результатов определени . Результаты вычисл ют до третьего дес тичного знака и округл ютдо второго дес тичного знака.

Допускаемые расхождени между результатами параллельных определений (d аЬс) при веро тности р 0,95, выполненных в одинаковь1Х услови х, не должны превышать

d 0 011+0,118-X..

а выполненных в разных услови х или разными методами, не должны превышать

0-0,021+0,23 -х,

где Я - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, %.

Предельна пвгрёшность результата анализа при односторонн1ей доверительной веро тности Р 0,95 ДЕ(ОХ) 0,14.

Результаты определени кальци и фосфора в сырье и комбикормах отражень в табдице.

Использование предлагаемого способа контрол качества сы|эь и комбикормов позвол ет сократить длительность анализа, обеспечивает одновременное определение кальци и фосфора, возможность разработать анализатор дл одновременного рпреЯЭлени кальци и фосфора и вместе с этим

расширить диапазон действи селективного электрода.

Claims

Формула из обретени Способ контрол качества сырь и комбикормов , включающий добавление к исходному раствору раствора CaCh и определение кальци по разности ЭДС до и после добавлени раствора хлористого кальци , отличающийс тем, что, с целью повышени точности способа за счет (ВОЗМОЖНОСТИ определени кальци и фосфора в сырье и комбикормах, перед добавлением раствора хлористого кальци исходное сырье подвергают минерализации путем сжигани навески до получени золы, раствор ют золу в 20,0%-ном раствбре НС, довод т раствор до рН 5,5-6,0 и после определени кальци по разности ЭДС в раствор ввод т 20,0%-ный раствор 1СзР04 до полного осаждени кальци и по разности ЭДС суд т о содержании фосфора в раство0 ре.