SU168276A1 - Способ получения метилового эфира хлоргидрина стирола - Google Patents
Способ получения метилового эфира хлоргидрина стиролаInfo
- Publication number
- SU168276A1 SU168276A1 SU808304A SU808304A SU168276A1 SU 168276 A1 SU168276 A1 SU 168276A1 SU 808304 A SU808304 A SU 808304A SU 808304 A SU808304 A SU 808304A SU 168276 A1 SU168276 A1 SU 168276A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- styrene
- methyl ester
- chlorohydrin
- producing methyl
- styrene chlorohydrin
- Prior art date
Links
- XWCQSILTDPAWDP-UHFFFAOYSA-N 2-chloro-1-phenylethanol Chemical compound ClCC(O)C1=CC=CC=C1 XWCQSILTDPAWDP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title 1
- 150000004702 methyl esters Chemical class 0.000 title 1
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L sodium carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 6
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 description 5
- -1 styrene chlorohydrin methyl ester Chemical class 0.000 description 5
- 235000017550 sodium carbonate Nutrition 0.000 description 4
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 2
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 2
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GCXHSBQTVXCWBK-UHFFFAOYSA-N 1,2-dichloroethylbenzene Chemical compound ClCC(Cl)C1=CC=CC=C1 GCXHSBQTVXCWBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XENVCRGQTABGKY-ZHACJKMWSA-N Chlorohydrin Chemical compound CC#CC#CC#CC#C\C=C\C(Cl)CO XENVCRGQTABGKY-ZHACJKMWSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N HCl Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating Effects 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- LCGLNKUTAGEVQW-UHFFFAOYSA-N dimethyl ether Chemical compound COC LCGLNKUTAGEVQW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- DXYFFDHUTOBVEK-UHFFFAOYSA-N methanol;styrene Chemical compound OC.C=CC1=CC=CC=C1 DXYFFDHUTOBVEK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 1
- 238000005020 pharmaceutical industry Methods 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
Description
Известен способ получени метилового эфира хлоргидрина стирола, примен емого в качестве полупродукта дл химико-фармацевтической промышленности, хлорированием стирола в метиловом спирте. При осуществлении этого способа образуетс значительное количество побочного 1,2-дихлорэтилбензола. Кроме того, способ неудобен в аппаратурном оформлении: необходимо дефицитное эмалированное оборудование большой емкости.
Предложен способ получени метилового эфира хлоргидрина стирола, заключаюш,ийс в том, что метанольный раствор стирола хлорируют хлором в присутствии кальцинированной соды при температуре 45-50°С с последуюш ,ей обработкой известным способом.
Загруженна перед хлорированием кальцинированна сода обеспечивает быстрый вывод из сферы реакции хлористого водорода в виде поваренной соли, котора в метанольной среде тотчас выпадает в осадок. Это способствует наиболее полному протеканию реакции образовани метилового эфира хлоргидрина стирола и резко сокращает образование побочного продукта реакции-1,2-дихлорэтилбензола . Метиловый эфир хлоргидрина стирола получают с уд. в. 1,122, т. е. близким к удельному весу чистого продукта (1,124).
Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и барботером, загружают 122 мл стирола, 860 мл метанола и 65 г кальцинированной соды. После размешивани через реакционную массу при охлаждении пропускают хлор, поддержива температуру в массе 45-50 С. Хлорирование продолжают 1,5-2 час, конец реакции определ ют по наличию в реакционной массе свободного стирола в количестве 0, об. Затем содержимое колбы перенос т в колбу Вюрца и отгон ют метанол. К остатку приливают 1 л воды и хорошо размешивают и после растворени минеральных солей подкисл ют серной
кислотой дл лучшего разделени слоев. На делительной воронке отдел ют метиловый эфир хлоргидрина стирола от кислой воды. Получают 172,2 г продукта (94,4о/о от теоретического , счита на стирол).
20
Предмет изобретени
Способ получени метилового эфира хлоргидрина стирола хлорированием стирола в среде метилового спирта, отличающийс тем, что, с целью улучшени качества целевого продукта, повышени его выхода и снижени коррозионности процесса, хлорирование ведут в присутствии кальцинированной соды.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU168276A1 true SU168276A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0165135B1 (fr) | Procédé de préparation d'acides trifluorométhylés | |
| CN102803191B (zh) | 高纯度含氟醚的制造方法 | |
| SU168276A1 (ru) | Способ получения метилового эфира хлоргидрина стирола | |
| EP0420972B1 (fr) | Procede de preparation de sulfonylmethanes et de leurs derives | |
| JP2008162902A (ja) | ジフルオロ酢酸エステルの製造方法 | |
| US4937387A (en) | Processes for preparing diaryl sulfones | |
| RU2343142C2 (ru) | Способ получения пентафторфенола | |
| CA1224809A (en) | Perfluorinated vinyl ethers containing a secondary hydrogen atom, polymers formed therefrom and a process for the preparation of the monomers | |
| JP4565837B2 (ja) | パーフルオロビニルカルボン酸エステルの製造方法 | |
| JPS6312048B2 (ru) | ||
| US5324864A (en) | Synthesis of fluoromethyl ether | |
| RU2135463C1 (ru) | Способ получения трифторметансульфокислоты | |
| SU1816751A1 (en) | Method of propargyl alcohol synthesis | |
| EP1403238B1 (en) | Process for producing fluorinated alcohol | |
| JPS6143136A (ja) | α−ケト酸のアルカリ金属塩の製造法 | |
| US2218349A (en) | Halogenated derivatives of aceto propyl alcohol | |
| JP2007131600A (ja) | 含フッ素乳酸誘導体の製造方法および含フッ素乳酸誘導体の中間体 | |
| JP2007070345A (ja) | ジフルオロ酢酸塩の製造方法 | |
| JP5088253B2 (ja) | フルオロアルキルハライドの製造方法 | |
| JP2008297234A (ja) | ブロモテトラフルオロアルカノール類の製造方法 | |
| JP4951957B2 (ja) | フルフラール類の製造方法 | |
| JP5088254B2 (ja) | フルオロアルキルハライドの製造方法 | |
| US2397384A (en) | Production of 1, 1-dichloro-1-nitroalkanes | |
| SU295744A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АЛКИЛ-1- (р-АЛКИЛАМИНОЭТОКСИ)-НАФТАЛИНОВ | |
| SU187005A1 (ru) | Способ получения фторсодержащего алифатического кетона циклопентадиенилмарга- |