SU1680631A1 - Method for obtaining lead oxoacetate - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к способам получени  оксобромида свинца. Целью изобретени   вл етс  упрощение процесса, снижение энергозатрат и увеличение выхода целевого продукта. В соответствии с изобретением оксобромид свинца получают путем обработки оксида свинца раствором бромида аммони  при мол рном соотношении 1:1,5-2 в среде диметилформамида при 50°С и перемешивании в течение 5 ч. Выход продукта составл ет 85-86%, содержание основного вещества в продукте 99.8%. 1 табл.This invention relates to methods for producing lead oxobromide. The aim of the invention is to simplify the process, reduce energy consumption and increase the yield of the target product. In accordance with the invention, lead oxobromide is obtained by treating lead oxide with ammonium bromide solution at a molar ratio of 1: 1.5-2 in dimethylformamide at 50 ° C and stirring for 5 hours. The product yield is 85-86%, the content of the main substance in the product is 99.8%. 1 tab.

Description

Изобретение относитс  к способам получени  солей свинца, в частности оксобромида свинца, которые нашли широкое применение в промышленности неорганического синтеза, в качестве стабилизатора при производстве пластмасс, а также дл  производства лаков,красок и пигментов.The invention relates to methods for producing lead salts, in particular lead oxobromide, which are widely used in the industry of inorganic synthesis, as a stabilizer in the production of plastics, as well as for the production of varnishes, paints and pigments.

Цель изобретени  - упрощение процесса , снижение энергозатрат и увеличение выхода целевого продукта.The purpose of the invention is to simplify the process, reduce energy consumption and increase the yield of the target product.

В соответствии с изобретением оксобромид свинца получают обработкой оксида свинца раствором бромида аммони  при мол рном соотношении 1:1,5-2 соответственно в среде диметилформамида (ДМФА). Взаимодействие исходных компонентов по предлагаемому способу идет и при обычной температуре, однако нагревание реакционной смеси увеличивает скорость процесса. Выбор температуры процесса (50°С) сделан с учетом свойств используемых растворителей и технических характеристик используемого оборудовани .In accordance with the invention, lead oxobromide is obtained by treating lead oxide with ammonium bromide solution at a molar ratio of 1: 1.5-2, respectively, in dimethylformamide (DMF). The interaction of the source components of the proposed method is at a normal temperature, however, the heating of the reaction mixture increases the speed of the process. The choice of process temperature (50 ° C) was made taking into account the properties of the solvents used and the technical characteristics of the equipment used.

Пример, В реактор внос т 2,23 г (0,01 моль} оксида свинца и 1,94 г (0,02 моль)Example: 2.23 g (0.01 mol} of lead oxide and 1.94 g (0.02 mol) are added to the reactor

бромида аммони  (мол рное соотношение 1:2), приливают 50 мл ДМФА и нагревают при 50°С и посто нном перемешивании в течение 5 ч. Отфильтровывают бесцветный осадок. Выход 2,54 (86%).Ammonium bromide (molar ratio 1: 2), poured 50 ml of DMF and heated at 50 ° C and constant stirring for 5 hours. The colorless precipitate is filtered off. Yield 2.54 (86%).

Найдено,%:РЬ 71,8; Вг 22,1.Found,%: Pb 71.8; Вг 22.1.

Вычислено,%: РЬ 70; Вг 21,07.Calculated,%: Pb 70; Br 21.07.

Результаты других примеров приведены в таблице.The results of other examples are shown in the table.

Как видно из данных примеров 1-4, дл  получени  оксобромида свинца оптимальным соотношением исходных компонентов  вл етс  1:1,5-2. При соотношении меньшем , чем 1:1,5, продукт загр знен оксидом свинца, а увеличение соотношени  исходных больше чем 1:2 приводит к загр знению целевого продукта бромида свинца.As can be seen from the data of examples 1-4, to obtain lead oxobromide, the optimum ratio of the starting components is 1: 1.5-2. When the ratio is less than 1: 1.5, the product is contaminated with lead oxide, and an increase in the ratio of the starting materials to more than 1: 2 leads to contamination of the target product of lead bromide.

Как видно из данных примеров 5-7, ди- метилсульфоксид (ДМСО), ацетонитрил, метанол непригодны дл  получени  оксобромида свинца предлагаемым способом , так как в их среде не достигаетс  полного превращени  оксида свинца, который в конечном результате загр зн ет целевой продукт.As can be seen from the data of examples 5-7, dimethyl sulfoxide (DMSO), acetonitrile, methanol are unsuitable for obtaining lead oxobromide by the proposed method, since in their environment, complete conversion of lead oxide is not achieved, which ultimately contaminates the target product.

(Л(L

СWITH

ОчOch

с оwith about

ОчOch

соwith

Claims (1)

Таким образом, предлагаемый способ позвол ет по сравнению с прототипом увеличить выход целевого продукта с 60 до 85%, проводить процесс в одну стадию, упростить аппаратурное оформление, а также Снизить энергозатраты за счет исключени  применени  высоких температур. Формула изобретени  Способ получени  оксобромида свинца, включающий взаимодействие оксида евин0Thus, the proposed method allows, in comparison with the prototype, to increase the yield of the target product from 60 to 85%, carry out the process in one stage, simplify instrumentation, and also Reduce energy consumption by eliminating the use of high temperatures. The invention of the method of producing lead oxobromide, including the interaction of oxide evin0 ца и бромсодержащего соединени , отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса, снижени  энергозатрат и увеличени  выхода целевого продукта, в качестве бромсодержащего соединени  используют бромид аммони  и процесс ведут в диметилформамиде при мол рном соотношении оксид свинца: бромид аммони , равном 1:1,5-2.Ca and bromine-containing compounds, characterized in that, in order to simplify the process, reduce energy consumption and increase the yield of the target product, ammonium bromide is used as the bromine-containing compound and the process is carried out in dimethylformamide at a molar ratio of lead oxide: ammonium bromide of 1: 1, 5-2.