Claims (1)
1.Обезжиривание химическое или протиркой известью2 .Активаци химическа в растворе едкого кали (350-400 г/л) при температуре 40-50®С в течение 3-5 мин.1. Chemical degreasing or wiping with lime 2. Activation is chemical in potassium hydroxide solution (350-400 g / l) at a temperature of 40-50 ° C for 3-5 minutes.
аbut
ел юate yu
со соwith so
316 316
3.Активаци электрохимическа в растворе по п. 2 на аноде при плотности тока 3-3 А/дм и времени3. Electrochemical activation in the solution according to claim 2 at the anode at a current density of 3-3 A / dm and time
3-5 мин.3-5 min
4.Осветление в растворе, г/л: Азотна кислота3 Плавикова кислота 1 Температура 18-25°С4. Lightening in solution, g / l: Nitric acid 3 Hydrofluoric acid 1 Temperature 18-25 ° С
Врем .0,5-1 минTime .0,5-1 min
5.Предварительное никелирование в электролите,.г/л: 5.Preliminary nickel plating in electrolyte, .g / l:
Хлористый никель 100-150Nickel chloride 100-150
Сол нгш кислота 150-200 при и времени 10-20 мин (при неравномерном распределении покрыти предварительно нанос т тонкий (1 мкм) слой меди или кадми )..Sol ngsh acid 150–200 at a time of 10–20 min (with an uneven distribution of the coating, a thin (1 µm) layer of copper or cadmium is preliminarily applied) ..
6.Нанесение композиционного покры 6. Application of composite coating
Одновременно происходит и повышение термостойкости матричной основы за счет растворени дисперсна фазы молибдена в никеле.At the same time, an increase in the heat resistance of the matrix base occurs due to the dissolution of the dispersed phase of molybdenum in nickel.
Анализ микроструктуры покрытий показьшает, что интерметаллиды составл ют от 35 до 55-об.% в составе покрыти . Рентгеноструктурным анализом наличие отдельных фаз никел , алюмини и молибдена не обнаружено, что говорит о полном взаимодействии между ними в процессе отжига. В то же врем установлено, что поверхностный слой покрыти состоит преимущественно, из смеси соответствующих интерметаллидов (типа NiAl, , Ni2.Al5, MoAl,, MoAl). В результате термохимического взаимодействи компон(нтов исходнойAnalysis of the microstructure of the coatings shows that the intermetallic compounds comprise from 35 to 55% by volume of the coating composition. X-ray structural analysis did not reveal the presence of individual phases of nickel, aluminum, and molybdenum, which indicates a complete interaction between them in the annealing process. At the same time, it was found that the surface layer of the coating consists predominantly of a mixture of the corresponding intermetallic compounds (such as NiAl, Ni2.Al5, MoAl, MoAl). As a result of the thermochemical interaction of the components (of the initial
ти с содержанием дисперсной фазы час- 20 системы при соответствующем режиме тиц молибдена 17-20% по массе в элект- термообработки происходит образование ролите, г/л:With the content of the dispersed phase of the system at the time of the appropriate regime of molybdenum particles of 17–20% by mass, rolite is formed in the electric heat treatment, g / l:
СульфаминовьйSulfamine
Хлористый никельNickel chloride
Борна кислотаBorna acid
ПрогрессProgress
2525
600-650 12-15 30-35600-650 12-15 30-35
0,1-0,15 мл/л0.1-0.15 ml / l
Дисперсньш порошок молибдена с размером зерна 0,1-5 мкм 20-30 : рН3,4-3,6Molybdenum dispersion powder with a grain size of 0.1-5 microns 20-30: pH 3.4-3.6
Температура 50-60 С Плотность тока 3-3,5 А/дм Врем 1-0,8 чTemperature 50-60 С Current density 3-3.5 A / dm Time 1-0.8 h
при слабом;., перемешивании очищенным сжатым воздухом.with weak;., mixing with purified compressed air.
7.Нанесение сло алнгмини из электролита , г/л:7. Applying a layer of alngmini from the electrolyte, g / l:
Бромистый алюминийAluminum Bromide
ПарафинParaffin
м-Ксилолm-xylene
ТемператураTemperature
Плотность токаCurrent density
Врем с применением анодов из алюмини . дЗTime using aluminum anodes. DZ
Суммарна толщина покрыти по пп, 7 и 8 40-45 мкм, The total thickness of the coating in PP, 7 and 8 is 40-45 µm,
8,Термообработка в разреженной среде 10 мм рт.ст. по режиму:8, Heat treatment in a diluted medium of 10 mm Hg. by mode:
,300-350°С 0,5-1 ч; 1000-1050 С 50 2-2,5 ч; нодъем температуры со скоростью не более 200 с/ч., 300-350 ° С 0.5-1 h; 1000-1050 C 50 2-2.5 hours; Temperature rise at a rate not exceeding 200 s / h.
При высокотемпературнсм отжиге алю- миниевый слой полностью раствор етс в верхних сло х покрыти , образу со- ,5 . ответствующие интерметаллические сое динени с никелем и молибденом, характеризующиес повышенной жаростойкостью в исследуемом диапазоне температур.At high temperature annealing, the aluminum layer is completely dissolved in the upper layers of the coating, forming a co, 5. the corresponding intermetallic compounds of nickel and molybdenum, characterized by increased heat resistance in the temperature range under study.
500-550500-550
3-53-5
Остальное 18-25°С 1-1,5 А/дм 30-50 минThe rest is 18-25 ° C 1-1.5 A / dm 30-50 min
качественного нового материала покрыти , сочетающего повьппенную термостойкость матри1ц 1 с высокой жаростойкостью его поверхностных слоев при температуре до .a high-quality new coating material that combines the thermal resistance of matrix 1 with high heat resistance of its surface layers at temperatures up to.
Сопоставление исходной и конечной (после термообработки) микроструктур покрытий позвол ет с достаточной чет30 костью проследить качественный характер происход щих изменений в строении исследуемых осадков. В исходном состо нии основное покрытие и алюминиевьй слой имеют мелкокристаллическую струк туру с достаточно равномерньм распределением в первом дисперсной фазы час тиц. После отжига межслойна граница исчезает, а структура покрыти становитс крупнокристаллической с харак40 й алюминидов никел и молиб- дена.Comparison of the initial and final (after heat treatment) of the microstructures of the coatings makes it possible to trace with a sufficiently clear character the qualitative character of the changes that occur in the structure of the studied precipitates. In the initial state, the main coating and the aluminum layer have a fine-crystalline structure with a fairly uniform distribution of particles in the first dispersed phase. After annealing, the interlayer boundary disappears, and the structure of the coating becomes coarse-grained with the characteristics of nickel and molybdenum aluminides.
Примеры при различных соотношени х толщин слоев алюмини и композиции никель-частицы молибдена, услови ис- пытаний и свойства покрытий приведены в таблице.Examples at different ratios of the thickness of the aluminum layers and the composition of nickel-molybdenum particles, test conditions and properties of the coatings are given in the table.
Пример 1. Без дополнительного насыщени покрыти алюминием.Example 1. Without additional saturation of the aluminum coating.
П р и м е р 2,1, С алюминиевым сло ем при соотношении толщин 1:2,Example 2,1, With an aluminum layer at a thickness ratio of 1: 2,
Пример 2,2, То же, при соотношении толщин 1:3.Example 2.2, Same, with a thickness ratio of 1: 3.
П р и м е р 2,3, То же, при соотно шении толщин 1:4.EXAMPLE 2,3, The same, with a thickness ratio of 1: 4.
Пример 2.4. То же, при соотно шении толпрн 1,5:3,Example 2.4. The same, with a ratio of 1.5: 3 tolprn,
Пример 2,5, То же, при соотно шении толщин 3:8.Example 2.5. Same, with a thickness ratio of 3: 8.
системы при соответствующем режиме термообработки происходит образование system with the appropriate heat treatment mode is the formation
качественного нового материала покрыти , сочетающего повьппенную термостойкость матри1ц 1 с высокой жаростойкостью его поверхностных слоев при температуре до .a high-quality new coating material that combines the thermal resistance of matrix 1 with high heat resistance of its surface layers at temperatures up to.
Сопоставление исходной и конечной (после термообработки) микроструктур покрытий позвол ет с достаточной четкостью проследить качественный характер происход щих изменений в строении исследуемых осадков. В исходном состо нии основное покрытие и алюминиевьй слой имеют мелкокристаллическую структуру с достаточно равномерньм распределением в первом дисперсной фазы час-, тиц. После отжига межслойна граница исчезает, а структура покрыти становитс крупнокристаллической с харак Р й алюминидов никел и молиб- дена.Comparison of the initial and final (after heat treatment) of the microstructures of the coatings makes it possible to trace with sufficient clarity the qualitative nature of the changes that occur in the structure of the studied precipitates. In the initial state, the main coating and the aluminum layer have a fine-crystalline structure with a fairly uniform distribution of particles and particles in the first dispersed phase. After annealing, the interlayer boundary disappears, and the structure of the coating becomes coarse-grained with the characteristics of nickel and molybdenum aluminides.
Примеры при различных соотношени х толщин слоев алюмини и композиции никель-частицы молибдена, услови ис- пытаний и свойства покрытий приведены в таблице.Examples at different ratios of the thickness of the aluminum layers and the composition of nickel-molybdenum particles, test conditions and properties of the coatings are given in the table.
Пример 1. Без дополнительного насыщени покрыти алюминием.Example 1. Without additional saturation of the aluminum coating.
П р и м е р 2,1, С алюминиевым слоем при соотношении толщин 1:2,PRI me R 2,1, With an aluminum layer with a thickness ratio of 1: 2,
Пример 2,2, То же, при соотношении толщин 1:3.Example 2.2, Same, with a thickness ratio of 1: 3.
П р и м е р 2,3, То же, при соотношении толщин 1:4.PRI me R 2,3, Same, with a thickness ratio of 1: 4.
Пример 2.4. То же, при соотношении толпрн 1,5:3,Example 2.4. The same, with a ratio tolprn 1,5: 3,
Пример 2,5, То же, при соотношении толщин 3:8.Example 2.5, Same with a thickness ratio of 3: 8.
5 165 16
Пример 2.6, То же, при соотношении ТОЛ1ЦИН Is 5.Example 2.6. Same with the TOL1TSIN Is 5 ratio.
Испытани провод т в лабораторных и полупромышленных услови х на образцах из сплава 5 ВМц размером 20хЗОх х1 мм и штатных детал х в виде резьбовых цилиндрических заглушек (пробок ) размером 26x20 мм с покрытием последних только по наружной поверхности . Суммарна толщина покрытий во всех примерах составл ет 45+5 мкм, в том числе сло композиции 35+5 мкм и сло алюмини 12+3 мкм.-Подготовка поверхности осуществл етс по приведенной схеме.The tests were carried out in laboratory and pilot-scale conditions on specimens from 5 VMts alloy with a size of 20x30x1 mm and regular parts in the form of threaded cylindrical plugs (caps) 26x20 mm in size with the coating of the latter only on the outer surface. The total thickness of the coatings in all examples is 45 + 5 microns, including the composition layer 35 + 5 microns and the aluminum layer 12 + 3 microns. The surface preparation is carried out according to the above scheme.
Испытани .провод т в атмосфере воздуха при 1100, 1200 и и времени вьщержки во всех опытах 120 мин. Контроль/осуществл ют визуальным осмотром состо ни поверхности образцов и деталей, а также металлографическим исследованием поперечных шлифов соответствующих разрезов образцов и деталей.Tests were carried out in an atmosphere of air at 1100, 1200 and and in the test time of 120 minutes in all experiments. Inspection / visual inspection of the state of the surface of the samples and parts, as well as metallographic examination of the transverse sections of the corresponding sections of the samples and parts.
52335233
00
5five
Как видно из таблицы покрыти ,полученные при соотношении.V 1/3-3/8 (примеры 2.2, 2,4 и 2,5) обеспечивают при заданном ресурсе времени зф- фективную защиту изделий из тугоплавких металлов в диапазоне температур 1200-1400 С, что существенно превосходит жаростойкость известных, покрытий .- Формула изобретени As can be seen from the table, the coatings obtained with a ratio of .V 1 / 3-3 / 8 (examples 2.2, 2.4 and 2.5) provide, for a given time resource, effective protection of products made of refractory metals in the temperature range of 1200-1400 С that substantially exceeds the heat resistance of the known, coatings.
Способ нанесени жаростойкого покрыти на тугоплавкие металлы и их сплавы, включающий гальваническое осаждение из водного электролита композиционного сло никел с частицами молибдена и терм&диффузионный отжиг, отличающийс тем, что, с целью повышени жаростойкости покрыти в окислительной фазе до , перед отжигом на композиционный слой гальванически осалдают из неводного органического электролита слои апюми- ни толкщной 1/3-3/8 от толщины ком- позиционного покрыти .The method of applying a heat-resistant coating on refractory metals and their alloys, including galvanic deposition of a composite layer of nickel with molybdenum particles from an aqueous electrolyte and the term & diffusion annealing, characterized in that, in order to increase the heat resistance of the coating in the oxidative phase, before the annealing of the composite layer, Layers of pure aluminum 1/3–3/8 of the thickness of the composite coating are deposited from a non-aqueous organic electrolyte.
г.2 Г 2.3 I 2.4 I 2.5d.2 D 2.3 I 2.4 I 2.5
(саналы прогара(burnout sanals
егал- Сквозное Охис ев от-рв кратере- иыа. кческий оОйазова- ;пасткн вне : поверх- сквозные ости, ка алы есквоз- с раару- ныв ка- по налы вы- верх ост гораии його сло покрыти основыEgal- Through Oxis by-rv crater. Oak hole; pastin outside: the surfaces through the spines, the cables of the outer channel of the base of the base
Включени Power on
окислов в по- верх- вост- вок слое покрыти oxides in the upper-east layer of the coating
Продолжение таблицыTable continuation
2.62.6
прогараburnout
Включешс Включе- Сквозные ка- окислов в ни окис- налы выгора- поверх- лов в по-ни , заметное ностном веркност-окисленне по- слое пок- ом слое верхности ос- рыти покрыти новы в отдельных точкахInclusion - Through-oxide in any oxide of the burned-out surface in a visible manner, noticeable in the upper layer of the oxide layer on the surface of the surface of the coating, but new at certain points