SU1589327A1 - Method of obtaining magnet-controlled composite material - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к коллоидной химии, в частности к технологии получени  ферромагнитных жидкостей и магнитнореологических суспензий, предназначенных дл  использовани  в медикобиологических исследовани х, а также дл  узлов герметизации аппаратов и демпфирующих устройств изделий машиностроени . Цель изобретени  - повышение намагниченности, расширение бактерицидности по рН, а также ускорение и повышение активности бактерицидного действи  композиционного материала. Порошок карбонильного железа с размерами частиц 10 2 - 10 5нм испар ют в низкотемпературной плазме с температурой 10 4К в атмосфере аргона. Парообразное железо с концентрацией 0,1 - 0,3 мас.% выноситс  из реактора и конденсируетс  в газовом потоке аргона, охлажда сь со скоростью 10 5 - 10 6К/с .град/с. Образующиес  кристаллы размерами 10 - 15 нм перенос т в дисперсионную среду, содержащую стабилизатор, например воду при рН 7 - 9 или масло, ведут перемешивание 10 - 15 ч при 50 - 90°С и остаточном давлении 1-3 мм рт.ст. до завершени  выделени  газообразного водорода. 3 з.п.ф-лы, 1 табл.The invention relates to colloidal chemistry, in particular, to the technology of producing ferromagnetic liquids and magnetic rheological suspensions, intended for use in medical and biological research, as well as for the sealing assemblies of apparatus and damping devices of mechanical engineering products. The purpose of the invention is to increase the magnetization, the expansion of bactericidal in pH, as well as the acceleration and increased activity of the bactericidal action of the composite material. The carbonyl iron powder with a particle size of 10 2 ± 10 5 nm is evaporated in a low-temperature plasma with a temperature of 10 4 K in an argon atmosphere. The vaporous iron with a concentration of 0.1–0.3 wt.% Is removed from the reactor and is condensed in an argon gas stream, cooled at a rate of 10 5–10 6 K / s. H / s. The resulting crystals with a size of 10-15 nm are transferred to a dispersion medium containing a stabilizer, such as water at pH 7-9 or oil, and stirring is carried out for 10-15 hours at 50-90 ° C and a residual pressure of 1-3 mm Hg. until the evolution of hydrogen gas is complete. 3 hp ff, 1 tab.

Description

Изобретение относитс  к коллоидной химии в частности к технологии получени  ферромагнитных жидкостей и магнитно- реологических суспензий, предназначенных дл  использовани  в медикобиологических исследовани х, а также дл  узлов герметизации аппаратов и демпфирующих устройство изделий машиностроени .The invention relates to colloid chemistry, in particular, to the technology of producing ferromagnetic liquids and magnetic-rheological suspensions, intended for use in medical and biological research, as well as for units for sealing apparatus and device-damping mechanical engineering products.

Цель изобретени  - повышение намагниченности , расширение бактерицидности по рН, а также ускорение и повышение активности бактерицидного действи  композиционного материала.The purpose of the invention is to increase the magnetization, the expansion of bactericidal in pH, as well as the acceleration and increased activity of the bactericidal action of the composite material.

Способ осуществл ют следующим образом .The method is carried out as follows.

Порошок карбонильного железа или Ferrum, reduktum с размерами частицCarbonyl iron powder or Ferrum, reduktum particle size

нм испар ют в низкотемпературной плазме с температурой 10 К в атмосфере аргона. Парообразное железо с концентрацией 0,1-0,3 мас.% выноситс  из реактора и конденсируетс  в газовом потоке аргона, охлажда сь со скоростью 10 К/с (град/с) образующиес  кристаллы размерами 10-15 нм перенос т в дисперсионную среду, содержащую стабилизатор, например воду при рН 7-9 или масло, ведут перемешивание в течение 10-15 ч при 50-90° С и остаточном давлении 1 - 3 мм рт. ст. до завершени  выделени  газообразного водорода. nm is evaporated in a low temperature plasma with a temperature of 10 K in an argon atmosphere. Vaporous iron with a concentration of 0.1-0.3 wt.% Is removed from the reactor and is condensed in an argon gas stream, cooled at a rate of 10 K / s (deg / s), and the resulting crystals, 10-15 nm in size, are transferred to the dispersion medium, containing stabilizer, for example, water at pH 7-9 or oil, are stirred for 10-15 hours at 50-90 ° C and a residual pressure of 1 - 3 mm RT. Art. until the evolution of hydrogen gas is complete.

Пример 1. Берут гранулы восстановленного карбонильного железа размером Example 1. Take reduced carbonyl iron granules of size

сд оюsd oyu

QOQO

0000

tN -1tN -1

10 нм и испар ют в низкотемпературной плазме при Ш К в атмосфере аргона. Парообразное железо с концентрацией 0,1 об.% выноситс  из рекатора и конденсируетс  в газовом потоке аргона со скоростью 10 К/с. Образующиес  кристаллы размером 10-15 нм перенос т в дистиллированную воду с рН 7,0 объемом 100 мл в количестве 0,05 мг, что составл ет 10 частиц. Предварительно в воду внос т олеиновую кислоту в количестве 30 об.% от карбонильного железа. Раствор перемешивают в течение 10 ч при 50° С и остаточном давлении 1 мм рт. ст. До и после завершени  газовыделени  водорода , продолжающегос  3 ч, берут по 1 мл магнитоуправл емого композиционного материала и перенос т в культуру золотистого стафилококка при концентраци х дисперсной фазы 5X10 --Ю частиц на 10 мт/мл и инкубируют в термостате при 37°С в течение 24 ч. В результате пробы, вз тые до окончани  газовыделени , дали рост микробов во всех чашках. Роста ко- лоний нет в пробах, вз тых после окончани  газовыделени , с концентрацией дисперсной фазы выше 0,01 мг и рН 7,0.10 nm and evaporated in a low-temperature plasma at III K in an argon atmosphere. The vaporous iron with a concentration of 0.1 vol.% Is removed from the recator and condenses in a gas stream of argon at a rate of 10 K / s. The resulting crystals, 10-15 nm in size, are transferred to distilled water of pH 7.0 with a volume of 100 ml in an amount of 0.05 mg, which is 10 particles. Oleic acid is preliminarily introduced in water in an amount of 30 vol.% Of carbonyl iron. The solution is stirred for 10 hours at 50 ° C and a residual pressure of 1 mm Hg. Art. Before and after the completion of hydrogen gas evolution, which lasts 3 hours, 1 ml of magnetically controlled composite material is taken and transferred to a culture of Staphylococcus aureus at concentrations of the dispersed phase of 5 x 10 - particles per 10 mt / ml and incubated in a thermostat at 37 ° C in 24 hours. As a result, samples taken before the end of the gas evolution produced microbial growth in all the dishes. There is no growth of colonies in samples taken after the end of the gas evolution, with a dispersed phase concentration above 0.01 mg and a pH of 7.0.

Полученный по этому примеру .магнито- управл емый материал имеет намагниченность насыщени  48 кА/м, оказывает бактерицидное действие в течение 0,5 мин при рН 7,0 и соотношении 10 -10 частиц на микроорганизм.The magnetically controlled material obtained according to this example has a saturation magnetization of 48 kA / m, has a bactericidal effect for 0.5 min at a pH of 7.0 and a ratio of 10 -10 particles per microorganism.

Данный пример показывает, что композиционный материал, дисперсна  фаза которого получена плазмохимическим способом при концентрации пара О, об.%, скорости закалки 10 К/с, нагреве водного раств-ора до 50°С с пептизацией в течение 10 ч, повышает намагниченность насыщени , расшир ет бактерицидность действи  по рН, ускор ет и повышает бактерицидность действи .This example shows that the composite material, the dispersed phase of which was obtained by the plasma-chemical method at a vapor concentration O, vol.%, Quenching rates of 10 K / s, heating the aqueous solution to 50 ° C with peptization for 10 hours, increases the saturation magnetization, enhances the bactericidal action of pH, accelerates and increases the bactericidal action.

Пример 2. Аналогично примеру 1 берут гранулы восстановленного карбонильного же леза размеро.м нм и испар ют в низкотемпературной плазме при 10 К в атмосфере аргона. Парообразное железо с кон- ш нтрацией 0,3 об.% выноситс  из реактора .:() скоростью 10 К/с. Образующисс  кристал- .;м размером 10-15 нм перенос т в дис- 1 . .: ;рованную воду с рН 8,0 объемом 100 мл ;; ,. lecTBe 0,05 мг, в которой предвари- I ч , ; раствор ют олеиновую кислоту в коExample 2. Analogously to example 1, the reduced carbonyl iron granules of size m. Nm are taken and evaporated in a low-temperature plasma at 10 K in an argon atmosphere. The vaporous iron with a contrast of 0.3 vol.% Is removed from the reactor.: () At a rate of 10 K / s. The crystalline. M with a size of 10-15 nm is transferred into dis- 1. .:; ryovannoy water with a pH of 8.0 with a volume of 100 ml; , lecTBe 0.05 mg, in which the pre-I h; dissolve oleic acid in

.. -тве 20 об.%. Раствор перемешивают /1при 90°С и остаточном давлении.. -two 20% by volume. The solution is stirred / 1pri 90 ° C and residual pressure

0Л: рт. ст. До и после завершени  га- он; делени , продолжающегос  1 ч, берут по0L: Hg Art. Before and after completion of the gaon; division, lasting 1 hour, take on

1MJ магнитоуправл емого композиционного м: сериала в культуру золотистого ста- филоь.жка при концентраци х дисперсной фазы 5- 10 частиц на 10 мт/мл и инкуби; v: ,;i : 1-ермостате 24 ч при 37°С.1MJ magnetically controlled composite m: serials in the culture of a golden staple. Hint at concentrations of the dispersed phase of 5 to 10 particles per 10 mt / ml and incubi; v:,; i: 1-thermostat 24 hours at 37 ° C.

В резу. 1ьтате пробы, вз тые до окончании га выделени , дали рост микробов,In rezu. One hundred percent of the samples taken before the termination of the hectare of release produced microbial growth,

т. е. продукт не готов. Роста колоний нет в пробах, вз тых после окончани  газовыделени , с концентрацией дисперсной фазыi.e. the product is not ready. There is no colony growth in samples taken after the end of the gassing, with the concentration of the dispersed phase

выше 0,01 мг, т. е. при соотношении Ю -above 0.01 mg, i.e. with the ratio Yu -

10 частиц на 1 микроб, при рН 8,0.10 particles per microbe, at pH 8.0.

Полученный по этому примеру магнито- композиционный материал имеет намагниченность насыщени  52 кА/м, оказывает бактерицидное действие в течение 0,5 минThe magnetically composite material obtained according to this example has a saturation magnetization of 52 kA / m and has a bactericidal effect for 0.5 min.

при рН 8,0 и соотношении 10 -10 частиц на 1 микроб.at pH 8.0 and a ratio of 10 -10 particles per 1 microb.

Данный пример показывает, что магнито- управл емый композиционный материал, дисперсна  фаза которого получена плазмохимическим путем при концентрации параThis example shows that a magnetically controlled composite material, the dispersed phase of which is obtained by the plasma chemical method at a vapor concentration of

0,3 об.%, скорости закалки 10 К/с, нагреве водного раствора до с пептиза- цией в течение 15 ч, повышает намагниченность насыш,ени , расшир ет бактерицидность действи  по рН в щелочную область,0.3 vol.%, The quenching rate of 10 K / s, heating the aqueous solution to peptization for 15 hours, increases the magnetization nasysh, enlarges the bactericidal effect by pH in the alkaline region,

ускор ет и повышает бактерицидность действи .accelerates and increases the bactericidal action.

Пример 3. Аналогично примерам I и 2 после испарени  гранул восстанов.тенного карбонильного железа парообразное железоExample 3. Analogously to Examples I and 2, after evaporation of granules of reduced carbonyl iron, vaporous iron

с концентрацией 0,2 об.% выноситс  из реактора и конденсируетс  в- газовом потоке аргона со скоростью 10 К/с. Полученные ультрадисперсные частицы размером 10- 15 нм перенос т в 100 м.т оливкового масла в количестве 0,05 .мг. Предварительно в оливковое масло внос т олеиновую кислоту из расчета 3 об.%. Раствор перемешивают в течение 12 ч при 70°С. До и после завершени  газовыделени , продолжающегос  2 ч, берут 1 мл магнитоуправл емого композиционного материала и перенос т в культуру золотистого стафилококка при концентрации дисперсной фазы 5 частиц на 10 мт/мл и инкубируют 24 ч при 37°С.at a concentration of 0.2 vol.%, is removed from the reactor and is condensed in an argon gas stream at a rate of 10 K / s. The resulting ultrafine particles with a size of 10-15 nm are transferred to 100 mt of olive oil in an amount of 0.05 mg. Oleic acid is introduced into olive oil at the rate of 3 vol.%. The solution is stirred for 12 hours at 70 ° C. Before and after the end of the gas evolution, which lasts 2 hours, take 1 ml of a magnetically controlled composite material and transfer it to a culture of Staphylococcus aureus at a dispersed phase concentration of 5 particles per 10 mt / ml and incubate for 24 hours at 37 ° C.

В результате пробы, вз тые до окончани  газовыделени , дали рост во всех чашках. Рост колоний не наблюдалс  в пробах , вз тых после окончани  газовыдаае- ни , с концентрацией дисперсной фазы выше 0,01 мг.As a result, samples taken prior to the end of the gassing gave rise to all the cups. Growth of colonies was not observed in samples taken after termination of gassing, with a concentration of the dispersed phase above 0.01 mg.

Полученный по этому примеру магнито- управл емый материал имеет намагниченность насыщени  50 кА/м, оказывает бактерицидное действие в течение 0,5 мин при соотношении 10-10 частиц на 1 микроб . Антибактериальна  активность про вл етс  после окончани  газовыделени .The magnetically controlled material obtained according to this example has a saturation magnetization of 50 kA / m, has a bactericidal effect for 0.5 min at a ratio of 10-10 particles per microbe. Antibacterial activity occurs after the end of the gassing.

Данный пример показывает, что магни- тоуправл емый композиционный материал, дисперсна  фаза которого получена плазмохимическим методом при Концентрации пара 0,2 об.% скорости закалки 10 К/с,This example shows that the magnetically controlled composite material, the dispersed phase of which was obtained by the plasma-chemical method at a vapor concentration of 0.2 vol.% Of the quenching rate of 10 K / s,

нагреве до 70°С в растительном масле с пептизацией в течении 12 ч, повышает намагниченность насыщени , ускор ет и повышает бактерицидность действи .heating to 70 ° C in vegetable oil with peptization for 12 hours increases the saturation magnetization, accelerates and increases the bactericidal action.

Таким образом, согласно таблице и приведенным примерам намагниченность на ы- щени  магнитоуправл емого матери,.. -. увеличиваетс  почтн в два раза, скорость бактерицидного действи  повышаетс  в 2-15 раз, бактерицидна  активность увеличиваетс  в 10-100 раз, а диапазон действи  по рН расшир етс  на 3-4 ед.Thus, according to the table and examples given, the magnetization of the magnetically controlled mother is, .. -. increases almost twice, the rate of bactericidal action increases 2-15 times, bactericidal activity increases 10-100 times, and the range of action on pH expands by 3-4 units.

Claims (4)

1. Способ получени  магнитоуправл емого композиционного материала, включающий синтез ферромагнитной ультрадисперсной фазы и последующую пептизацию путем обработки ее дисперсионной средой со стабилизатором, отличающийс  тем, что, с целью повышени  намагниченности, расширени  бактерицидности по рН, а также ускорени  и повышени  активности бактерицидного действи  композиционного материала , синтез ферромагнитной ультрадисперсной фазы осуществл ют в плазменном потоке при концентрации пара 0,1-0,3 мас.% н закалке парогазового потока со скоростью1. A method of producing a magnetically controlled composite material, including synthesis of a ferromagnetic ultradispersed phase and subsequent peptization by treating it with a dispersion medium with a stabilizer, characterized in that, in order to increase the magnetization, broaden the bactericidal pH, as well as accelerate and increase the bactericidal activity of the composite material , the synthesis of the ferromagnetic ultradisperse phase is carried out in a plasma stream at a vapor concentration of 0.1-0.3 wt.% and quenching the vapor-gas stream with by speed 00 5five 00 10 -10 К/с, после синтеза ультрадисперсную фазу перенос т в потоке инертного газа в дисперсионную среду со стабилизатором , а пептизацию осуществл ют при 50-90°С в течение 10-15 ч при остаточном давлении 1-3 мм рт. ст.10 -10 K / s, after synthesis, the ultradispersed phase is transferred in a stream of inert gas to a dispersion medium with a stabilizer, and peptization is carried out at 50-90 ° C for 10-15 hours at a residual pressure of 1-3 mm Hg. Art. 2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что в качестве дисперсионной среды используют минеральные и растительные масла, выбранные из группы: вазелиновое, оливковое , облепиховое и т. д.2. A method according to claim 1, characterized in that mineral and vegetable oils selected from the group of vaseline, olive, sea buckthorn, etc. are used as the dispersion medium. 3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийс  тем, что в качестве дисперсионной сре- цы используют воду и водные растворы, при этом процесс пептизации ведут при давлении 760 мм рт. ст.3. Method according to paragraphs. 1 and 2, characterized in that water and aqueous solutions are used as the dispersion section, the peptization process is carried out at a pressure of 760 mm Hg. Art. 4.Способ по пп. 1-3, отличающийс  тем, что компоненты магнитоуправл емого материала берут в соотношении, об.%:4. Method according to paragraphs. 1-3, characterized in that the components of the magnetically controlled material are taken in a ratio, vol.%: Ферромагнитна  фаза Стабилизатор Дисперсионна  средаFerromagnetic Phase Stabilizer Dispersion Medium Концентраш1  пара,Concentrated couple, Предлагаемый способThe proposed method