SU1479417A1 - Method of purifying aqueous solution of ammonium rhodanate - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к очистке водных растворов роданида аммони  от ппримесей дл  получени  продукта реактивной квалификации и используетс  в химической ппромышленности. Целью изобретени   вл етс  обеспечение возможности очистки концентрированных растворов и снижение потерь роданистого аммони . Перед осаждением водный раствор обрабатывают сульфидом аммони , а осаждение примесей ведут свежеприготовленным гидратированным карбонатом бари  и адсорбцией на активированном угле. 4 табл.The invention relates to the purification of aqueous solutions of ammonium rohanide from impurities to obtain a product of reactive qualification and is used in the chemical industry. The aim of the invention is to provide the possibility of purifying concentrated solutions and reducing the loss of ammonium rodanist. Before the precipitation, the aqueous solution is treated with ammonium sulfide, and the impurities are precipitated with freshly prepared hydrated barium carbonate and adsorption on activated carbon. 4 tab.

Description

Изобретение относитс  к очистке роданистого аммони  от примесей дл  получени  продукта реактивной квалификации и используетс  в химической промышленности.The invention relates to the purification of ammonium rosanide from impurities to obtain a product of reactive qualification and is used in the chemical industry.

Цель изобретени  - обеспечение возможности очистки концентрированных растворов и снижени  потерь роданистого аммони .The purpose of the invention is to provide the possibility of purifying concentrated solutions and reducing the loss of ammonium ammonium.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу очистки роданистого аммони , включающему осаждение примесей барийсодержашим осадителем и адсорбцию их активированным углем с последующей фильтрацией, кристаллизацией и сушкой, в качестве барий- содержащего осадител  используют свежеосажденную пагту гидратирован- ного карбоната бари  в стехиометри- ческом отношении к содержанию SO;-, а осаждение ведут после дополнительной обработки раствором супьсЬида аммони .The goal is achieved by the fact that according to the method of purification of ammonium ammonium, including the precipitation of impurities with a barium-containing precipitator and their adsorption with activated carbon, followed by filtration, crystallization and drying, freshly precipitated hydrated carbonate is used as a barium-containing precipitant in stoichiometric ratio the content of SO; -, and the deposition is carried out after additional treatment with a solution of ammonium hydroxide.

Предлагаемый способ позвол ет интенсифицировать процесс и сократить технологическое врем  проведени  операций (табл. 1).The proposed method allows to intensify the process and reduce the technological time of operations (Table 1).

Определенна  последовательность введени  осадителей - вначале сульфида аммони , затем пасты гидрати- рованного карбоната бари  - повышает фильтрационные свойства суспензий и снижает врем  на фильтрацию. На первой стадии (при введении сульфида аммони ) выдел етс  мелкодисперсный осадок сульфида железа и т желых металлов, который зависает в растворе и отделить который фильтрацией практически невозможно. Он забивает пористые перегородки, проходит через фильтрующие ткани, попадает в готовый продукт. Последующее введение свежеосажденной пасты гидратированно- го карбоната бари , обладающего развитой активной поверхностью, приводит не только к осаждению сучьфатов, но и к укрупнению, коагул ции ранееThe determined sequence of introduction of precipitating agents — first, ammonium sulfide, then a paste of hydrated barium carbonate — increases the filtration properties of the suspensions and reduces the time needed for filtration. In the first stage (with the introduction of ammonium sulfide), a finely dispersed precipitate of iron sulfide and heavy metals is precipitated, which hangs in the solution and which cannot be separated by filtration. It clogs the porous partitions, passes through the filter fabric, enters the finished product. The subsequent introduction of a freshly precipitated paste of hydrated barium carbonate, which has a developed active surface, leads not only to the precipitation of succiofates, but also to the coagulation, previously

СОWITH

Ј.Ј.

-Ч СО Ј-CH SO Ј

31473147

образовавшегос  осадка. Именно така  последовательность осаждени  позвол ет значительно снизить расход осади- тел  и повысить выход готового про- дукта.precipitate formed. It is this deposition sequence that allows to significantly reduce the consumption of precipitates and increase the yield of the finished product.

Осадитель расходуетс  в стехио- метрическом соотношении 1:1. При меньшем расходе осадител  не достигаетс  полнота очистки. Больший расход осадител  не целесообразен, полнота осаждени  сульфатов и очистка не увеличиваютс , но по вл ютс  дополнительные шламы, ухудшаетс  качество продуктов и технико-экономиче- ские показатели.The precipitator is consumed in a 1: 1 stoichiometric ratio. With less consumption of the precipitant, the purification is not complete. A larger consumption of precipitator is not advisable, the complete precipitation of sulfates and purification do not increase, but additional sludges appear, the quality of products and technical and economic indicators deteriorate.

Пример 1.В химический стакан емкостью 1,5 л с электрообогревом и механической мешалкой помещают 842 г технического роданистого аммони  и раствор ют в дистиллированной воде при 60-65°С. Полученный 1 л раствора содержит, NH4ЈNS 800 г/л; Fe3 0,25; ,0.Example 1. In a 1.5 L electrical beaker with electrical heating and a mechanical stirrer, 842 g of technical ammonium ammonium are placed and dissolved in distilled water at 60-65 ° C. The resulting 1 liter of solution contains, NH4ЈNS 800 g / l; Fe3 0.25; , 0.

Дл  осаждени  примесей при переме- шиваиии с промежутками 15-20 мин добавл ют последовательно 1,5 мл раствора сульфида аммони , содержащего 20% (, 5,0 г свежеосажденной пасты гидратированного карбоната ба- ри  (в перерасчете на ВаС03) и 1,0 г активированного угл . Перемешивание раствора ведут 1 ч, затем 7 мин про-, извод т фильтрование раствора.Полученный раствор охлаждают до 10°С, кристаллы отдел ют и сушат при 65°С. Выход 93,1%.For sedimentation of impurities with stirring at intervals of 15–20 min, 1.5 ml of ammonium sulfide solution containing 20% (, 5.0 g of freshly precipitated hydrated carbonate paste (calculated as BaC03) and 1.0 g of activated carbon. The stirring of the solution is carried out for 1 hour, then 7 minutes of pro- warding, the solution is filtered, the resulting solution is cooled to 10 ° C, the crystals are separated and dried at 65 ° C. The yield is 93.1%.

Результаты анализа продукта, полученного известным и предлагаемым способами , представлены в табл. 2. The results of the analysis of the product obtained by the known and proposed methods are presented in table. 2

Пример 2.В химический стакан с электрообогревом и механической мешалкой помещают 998 г технического роданистого аммони  и раствор ют в дистиллированной воде при 60-65°С. Полученный 1 л раствора содержит , NH4CNS 950 г/л, Fe 0,3; SOV 5,94.Example 2. In a beaker with electrical heating and a mechanical stirrer, 998 g of technical ammonium ammonium are placed and dissolved in distilled water at 60-65 ° C. The resulting 1 liter of solution contains, NH4CNS 950 g / l, Fe 0.3; SOV 5.94.

Дл  осаждени  примесей при перемешивании с промежутками 15-20 мин добавл ют последовательно 0,96 мл раствора сульфида аммони , содержащего 20% (, 5,94 г свежеосажденной пасты гидратированного карбоната бари  (в пересчете на ВаСОз) и 1 г активированного угл . Перемешивание раствора ведут 1 ч, затем 7,2 мин производ т фильтрование раствора . Раствор охлаждают до 10ЬС, кристаллы отдел ют и сушат при 65 °С. Выход 94,04%.To precipitate impurities with stirring at intervals of 15-20 minutes, 0.96 ml of ammonium sulfide solution containing 20% (, 5.94 g of freshly precipitated hydrated barium carbonate paste (calculated as VAC0) and 1 g of activated carbon) are added in succession. Mixing the solution the solution was filtered for 1 h, then the solution was filtered for 7.2 minutes, the solution was cooled to 10 ° C, the crystals were separated and dried at 65 ° C. The yield was 94.04%.

Результаты анализа продукта представлены в табл. 2.The results of the analysis of the product are presented in table. 2

В табл. 3 представлены расходные нормы сырь  и материалов на 1 т готовой продукции по предлагаемому способу в сравнении с прототипом, а в табл. 4 - показатели качества продукта и изменени  последовательности компонентов.In tab. 3 shows the consumption norms of raw materials and materials per 1 ton of finished products for the proposed method in comparison with the prototype, and in table. 4 — Indicators of product quality and component sequencing.

Claims (3)

1.(NH4)2S 1.(NH,)2S t.BaC03 1.Активированный уголь1. (NH4) 2S 1. (NH,) 2S t.BaC03 1.Aktivirovanny coal 2.ВаС03 2.ВаС03 2.(NH4)1S 2.ВаС032.Bac03 2.Bac03 2. (NH4) 1S 2.Bac03 З.Активи- З.Активи- З.Активи- Z.Aktivi Z.Aktivi Z.Aktivi 3.(NH4)S рован- рован- рован- ный ный ный уголь уголь уголь3. (NH4) S cobalt coal coal ачество продукта,product quality, %:%: Массова  дол  железаMass dale of iron Массова  дол  сульфатов Массова  дол  веществ, не растворимых в водеMass fraction of sulfates Mass fraction of substances insoluble in water Массова  дол  веществ, окисл емых иодом (в пересчете на серу низшей валентности )Mass fraction of substances oxidized by iodine (in terms of lower valence sulfur) 0,00008 0,00008 0,00008 0,00008 0,001 0,001 0,001 0,0010.00008 0.00008 0.00008 0.00008 0.001 0.001 0.001 0.001 0,0020,0030,010 0,0130,0020,0030,010 0,013 0,0003 0,0004 0,0010 0,00180,0003 0,0004 0,0010 0,0018 Таблица 3Table 3 1075 6,31075 6.3 1.ВаСО,1.BASO, 2.Активированный уголь2. Activated carbon 0,0001 0,00250.0001 0.0025 0,00460,0046 0,000480,00048