SU1449897A1 - Liquid chromatograph - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к области аналитического приборостроени  и может найти применение в микробиологической , медицинской и других отрасл х промышленности при анализе сложных смесей веществ методом колоночной хроматографии. Цель изобретени  - повышение выхода целевого продукта. Жидкостный препаративный хроматограф содержит насос дл  подачи элгоента, устройство ввода пробы в хроматогра- фическую колонку, на выходе которой установлен детектор, регистратор, отделитель пиков и устройство автоматического перемещени  ловушек дл  фракций. Непрерывный поток элюата,- выход щий из колонки, раздел етс  на дозы метками вещества-разделител  и подаетс  в задерживающий трубопровод . Датчик фиксирует приход метки вещества-разделител , измер ет расход элюата, вырабатывает электрический сигнал и подает егб на блок управлени , которьй формирует команды , определ ющие врем  запаздьшани  реле, и подает команды на смену ловушек . 2 ил. Ф (ЛThe invention relates to the field of analytical instrumentation and can be used in microbiological, medical and other industries in the analysis of complex mixtures of substances by the method of column chromatography. The purpose of the invention is to increase the yield of the target product. The liquid preparative chromatograph contains a pump for supplying an electric agent, a sample inlet device to the chromatographic column, the output of which is a detector, a recorder, a peak separator, and a device for automatic movement of fraction traps. The continuous flow of the eluate, exiting the column, is divided into doses with the labels of the separator and is fed into the retention line. The sensor detects the arrival of the separator substance, measures the flow rate of the eluate, generates an electrical signal and sends it to the control unit, which generates commands that determine the delay time of the relay, and gives commands to change the traps. 2 Il. F (L

Description

4 4;;.4 4 ;;.

СО 00CO 00

со with

: Изобретение относитс  к области аналитического приборостроени  и может найти применение в микробиологической , медицинской и других от- расл х промьшшенности при анализе сложных смесей веществ методом колоночной хроматографии.: The invention relates to the field of analytical instrumentation and can be used in microbiological, medical and other industries in the analysis of complex mixtures of substances by the method of column chromatography.

Цель изобретени  т повьш1ение выхода целевого продукта„ QThe purpose of the invention is to increase the yield of the target product "Q

На фиг.1 изображена принципиальна  схема хроматографа; на фиг.2 - диаграмма работы хроматографаоFig. 1 is a schematic diagram of the chromatograph; figure 2 - diagram of the chromatograph

Хроматограф содержит систему элю- ировани ,. включакщую насос 1, уст- 5 ройство 2 ввода пробы и хроматогра- фическую колонку З На выходе хрома- тографической колонки установлен детектор 4, соединенньй трубопроводомThe chromatograph contains an elution system,. the pump 1 is turned on, the device is 2, the sample is injected 2 and the chromatographic column H. At the output of the chromatographic column there is a detector 4 connected by a pipeline

тво 6 ввода метки. Здесь по комарздам таймера 15 через промежуток времени t-2 определ емьм уставкой реле 17 запаздывани , в поток элюата.ввод т определенные порции (метки) вещества разделител  (например, воздуха). При этом происходит разделение непрерывного потока элюата на несмешиваювще- с .между собой при. движении по трубопроводам дозЫо Разделенный на дозы поток элюата поступает в задерживающий трубопровод 7, объем которого выбирают из услови , чтобы врем  анализа фракций с помощью детектора 4 было меньше времени, необходимого дл  Прохождени  меткой задерживающего трубопровода 7. Датчик 8 фиксирует приход метки вещества-разде5 с устройством 6 ввода метки вещест-20 итёл , измер ет расход элюата, форва-разделител . Система сбора фракций хроматографа содержит задерживающий трубопровод 7, соедин ющий ройстно 6 ввода метки с датчиком 8your 6 input label. Here, by timer mosquitoes 15, after a time interval t-2, we determine the delay relay 17 by setting, in a flow of eluate, injecting certain portions (labels) of the separator substance (for example, air). In this case, a continuous flow of the eluate is separated into immiscible with each other at. movement along the dose lines. The eluate flow divided into doses enters the delay line 7, the volume of which is chosen from the condition that the fraction analysis time using the detector 4 is less than the time required for the delay line 7 to pass. The sensor 8 detects the arrival of the substance-5 label The device of the input of the tag of the substance of 20 ytol, measures the flow rate of the eluate, the fore-separator. The chromatograph fraction collection system contains a delay pipe 7, which connects 6 mark inputs with sensor 8

мирует электрические сигналы и подает их на блок 14 управлени , который по результатам измерени  расхода элюата формирует сигналы, определ ю|метки , на: выходе которого установле- 25 щие уставки (врем  задержки) Simitates the electrical signals and supplies them to the control unit 14, which, based on the results of the measurement of the flow rate of the eluate, generates the signals defined by the | mark, on: the output of which sets 25 (delay time) S

1на трубка 9 дл  слива фр.акции в ло- |вушии 10, снабженные устройством 11 перемещени . Детектор 4 подключен К регистратору 12 и через отделитель 13 пиков к устройству 14 управ- . Таймер 15 подключен к уст- |ройству 14 управлени  через реле 16 запаздывани , а через реле 17 запаз- цывани  - к устройству 6 ввода метки. Цатчик 8 метки через устройство 14 :управлени  подключен к реле 17 запаз- рьшани , а через устройство 14 управ- пени  и реле 18 . запаздывают-к уст- |ройству 11 перемещени  лонушеко ; Поток элюата из насоса 1 через устройство 2 ввода проб, хроматог- рафическую колонну 3 поступает в детектор 4„ Здесь разделенна  на фракции проба анализируетс , формируетс  электрический/сигнал, кото- рьй усиливаетс  и подаетс  на регистратор 12 и отделитель 13 пиков. Сиг- Нал с отделител  13 пиков по командам таймера 15 через врем  анализа1to a tube 9 for draining the fractions of the action into the head 10, equipped with a displacement device 11. The detector 4 is connected to the recorder 12 and through the separator 13 peaks to the device 14 controls. The timer 15 is connected to the control device 14 via the delay relay 16, and through the delay relay 17 to the label input device 6. The sensor 8 marks through the device 14: control is connected to the relay 17 of the relay, and through the device 14 of the control and the relay 18. late to the device 11 of the Lonusheko movement; The flow of the eluate from pump 1 through the sample introduction device 2, chromatographic column 3 enters the detector 4 "Here the fractionated sample is analyzed, an electrical / signal is generated, which is amplified and fed to the recorder 12 and the peak separator 13. Sig-Nal with a separator of 13 peaks at the commands of timer 15 through the time of analysis

и and

30thirty

3535

4040

4545

детектораthe detector

-  -

задаваемое реле 16assigned relay 16

запаздывани , записываетс  в  чейку пам ти регистрового запоминаклцего устройства обратного магазинного типа (работает по принципу: сигнал, поступающий на  чейку первым, и вы- Ьодит), которое расположено в блоке 14 управлени . Выход щий из детектора 4 поток элюата через соединительную трубку 5 поступает в устройс50delay, is recorded in the memory cell of the register memory of the inverse store-type device (works on the principle: the signal arriving at the cell first, and output), which is located in the control unit 14. The eluate stream leaving the detector 4 through the connecting tube 5 enters the device

5555

реле 17 и 18 запаздывани , а по сигналу , фиксирующему приход метки вещества-разделител  и соответствующему ей, хран щемус  в  чейке пам ти регистрового запоминающего устройства сигналу с отделител  пиков 13, фор-, мирует команду и через реле 18 запаздывани  подает ее на устройство М автоматического перемещени  ловушек. Выход щий из датчику 8 метки поток элюата через сливную трубку 9 направл етс  в ловушку 10. автоматического сборника фракций.delay relay 17 and 18, and the signal recording the arrival of the label of the separator substance and the corresponding memory stored in the memory cell of the register memory, the signal from the peak separator 13 forwards the command and sends it to the device M through the delay relay 18 automatic trap movement. The flow of eluate leaving the sensor 8 of the mark 8 is directed to the trap 10 of the automatic fraction collection.

Реле 17 запаздывани  предназначено дл  компенсировани  интервала времени между проходом отдел емых фракций через детектор 4 и устройство 6 ввода метки, а реле 18 запаздывани  - через датчик 8 и выходным концом сливной трубки 9оThe delay relay 17 is designed to compensate for the time interval between the passage of the separated fractions through the detector 4 and the label input device 6, and the delay relay 18 through the sensor 8 and the output end of the drain tube 9

Предлагаемое устройство позвол ет избежать смешивание фракций в препаративном .хроматографе, использующем детектор с послеколоночной реакцией, при движении по сливной трубке, а также позвол ет автоматизировать процесс розлива отдельных фракций в ловушки. Формула изобретени The proposed device avoids mixing fractions in a preparative chromatograph using a post-column reaction detector as it moves through the drain tube, and also allows automation of the process of filling individual fractions into traps. Invention Formula

Жидкостньй препаративный хроматограф , содержащий систему элюирова- ни  с колонкой, на выходе которой установлен детектор, устройство ввотво 6 ввода метки. Здесь по комарздам таймера 15 через промежуток времени t-2 определ емьм уставкой реле 17 запаздывани , в поток элюата.ввод т определенные порции (метки) вещества- разделител  (например, воздуха). При этом происходит разделение непрерывного потока элюата на несмешиваювще- с .между собой при. движении по трубопроводам дозЫо Разделенный на дозы поток элюата поступает в задерживающий трубопровод 7, объем которого выбирают из услови , чтобы врем  анализа фракций с помощью детектора 4 было меньше времени, необходимого дл  Прохождени  меткой задерживающего трубопровода 7. Датчик 8 фиксирует приход метки вещества-разде итёл , измер ет расход элюата, фор итёл , измер ет расход элюата, формирует электрические сигналы и подает их на блок 14 управлени , который по результатам измерени  расхода элюата формирует сигналы, определ ющие уставки (врем  задержки) SA liquid preparative chromatograph containing an elution system with a column at the exit of which a detector is installed, a device for entering 6 tags. Here, by timer mosquitoes 15, after a time interval t-2, we determine the setpoint of the delay relay 17, enter certain portions (labels) of a separator substance (for example, air) into the eluate stream. In this case, a continuous flow of the eluate is separated into immiscible with each other at. Dose movement through pipelines The eluate flow divided into doses enters the delay pipe 7, the volume of which is chosen from the condition that the fraction analysis time using detector 4 is less than the time required for the delay pipe 7 to pass. The sensor 8 detects the arrival of the substance-separator label. measures the flow rate of the eluate, the mold, measures the flow rate of the eluate, generates electrical signals and sends them to the control unit 14, which, based on the results of measuring the flow of the eluate, generates signals determining setpoints (delay time) s

25 щие уставки (врем  задержки) S25 setpoints (delay time) S

и and

30thirty

5five

00

5five

00

5five

реле 17 и 18 запаздывани , а по сигналу , фиксирующему приход метки вещества-разделител  и соответствующему ей, хран щемус  в  чейке пам ти регистрового запоминающего устройства сигналу с отделител  пиков 13, фор-, мирует команду и через реле 18 запаздывани  подает ее на устройство М автоматического перемещени  ловушек. Выход щий из датчику 8 метки поток элюата через сливную трубку 9 направл етс  в ловушку 10. автоматического сборника фракций.delay relay 17 and 18, and the signal recording the arrival of the label of the separator substance and the corresponding memory stored in the memory cell of the register memory, the signal from the peak separator 13 forwards the command and sends it to the device M through the delay relay 18 automatic trap movement. The flow of eluate leaving the sensor 8 of the mark 8 is directed to the trap 10 of the automatic fraction collection.

Реле 17 запаздывани  предназначено дл  компенсировани  интервала времени между проходом отдел емых фракций через детектор 4 и устройство 6 ввода метки, а реле 18 запаздывани  - через датчик 8 и выходным концом сливной трубки 9оThe delay relay 17 is designed to compensate for the time interval between the passage of the separated fractions through the detector 4 and the label input device 6, and the delay relay 18 through the sensor 8 and the output end of the drain tube 9

Предлагаемое устройство позвол ет избежать смешивание фракций в препаративном .хроматографе, использующем детектор с послеколоночной реакцией, при движении по сливной трубке, а также позвол ет автоматизировать процесс розлива отдельных фракций в ловушки. Формула изобретени The proposed device avoids mixing fractions in a preparative chromatograph using a post-column reaction detector as it moves through the drain tube, and also allows automation of the process of filling individual fractions into traps. Invention Formula

Жидкостньй препаративный хроматограф , содержащий систему элюирова- ни  с колонкой, на выходе которой установлен детектор, устройство вво10A liquid preparative chromatograph containing an elution system with a column at the output of which a detector is installed, a device

гоgo

фиг.1figure 1

РазделенныеSeparated

дзращиина 6x0ffe 6 детек- niof)IDzraschina 6x0ffe 6 detek-niof) I

Сигнал детектора .Signal detector.

таймера timer

Сигнал таймера на 6x0- . OS 8 устройств 00 дпраблени Timer signal at 6x0-. OS 8 devices 00

Сигнал отделител  пикобSeparator picob signal

i t nmcbi 3anU си Q регистр пам тиi t nmcbi 3anU si Q memory register

Устройство овода fiemnuDevice gadfly fiemnu

Сигнал датчика меткиTag Sensor Signal

Сборник „ срракцийCollection of srractions

А/4 98 97A / 4 98 97

Claims (1)

Формула изобретенияClaim Жидкостный препаративный хроматограф, содержащий систему элюирования с колонкой, на выходе которой установлен детектор, устройство вво да метки вещества-разделителя и систему сбора фракций, включающую отделитель пиков, основное реле запаздывания, сливную трубку и ловушки с устройством их перемещения, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, система сбора фракций дополнительно снабжена задерживающим трубопроводом ю и датчиком метки, последовательно соединяющим устройство ввода метки, установленное после детектора, со сливной трубкой, таймером, подключенным через первое основное реле запаз— 15 давания к устройству ввода метки, вторым и третьим дополнительными реле запаздывания и блоком управления,имеющим входы и выходы, при этом первый вход блока управления подключен через второе реле запаздывания к таймеру, второй вход подключен к отделителю пиков, а третий вход - к датчику метки, первый выход блока управления через первое реле запаздывания подключен к устройству ввода метки, а второй выход через третье реле запаздывания подключен к устройству перемещения ловушеко фиг.1A liquid preparative chromatograph containing an elution system with a column at the output of which a detector is installed, a device for introducing a separator label and a fraction collection system including a peak separator, a main delay relay, a drain tube and traps with a device for moving them, characterized in that, in order to increase the yield of the target product, the fraction collection system is additionally equipped with a delay pipe u and a tag sensor, connected in series to the tag input device installed after the child a second one, with a drain pipe, a timer connected via the first main delay relay — 15 to the label input device, the second and third additional delay relays, and a control unit with inputs and outputs, while the first input of the control unit is connected through the second delay relay to the timer , the second input is connected to the peak separator, and the third input is to the label sensor, the first output of the control unit through the first delay relay is connected to the label input device, and the second output through the third delay relay is connected to the device wu moving trap figure 1 I 44 9897I 44 9897 Фиг. 2FIG. 2