SU143806A1 - Способ получени N-метил-а-пирролидона - Google Patents

Description

Извес1ны способы получе}1и  Х-.метил-а-пирролидона из убут ролактона и метиламина при повышенном давлении, а также из ацетилена . Однако осуществление этих сиособов св зано со значительными трудност ми.

В данно.м изобретении дл  получени  N-мегил-а-пирролидона пред. латаетс  использовать N-метилсукцинимид, который восстанавливают водородом в растворе диоксана над никелем Рене  прл температуре около 200° и давлении 200-222 атм.

N-метил-а-пирролидон широко примен етс  в качестве растворител  дл  самы.х различных целей, в том числе дл  выделени  ацетилена из газовых смесей, дл  перекристаллизации терефталевой кислоты , дл  получени  пр дильных растворов различных полимеров, дл  растворени  полиакрилнитрила, иоливинилхлорида, различных  дохи .микатов, восков, Сахаров и т. п.

Используемый в качестве исходного продукта N-метилсукцинимид можно получать из  нтарной кислоты и .лтетиламина.

Пример 1. К  нтарной кислоте (236 г) при охлаждении водой и перемешивании добавл ют 27,7%-ный раствор метиламина (270 мл. Из полученной реакционной смеси ири телгпературе до 100° отгон ют воду , после чего температура повышаетс  и в пределах 227-241° отгон ют сырой N-метилсукцинимид. Полученный сырой продукт перекристаллизовывают из ацетона и высушивают. Температура плавлени  продукта 65°, выход свыше 60% от теоретического.

Пример 2. Во встр хиваемый автоклав емкостью 125 мл ввод т 4,52 г (0,04 мол ) N-метилсукцинимида, 25 мл диоксана,  вл ющегос  растворителем, и 0,2-0,3 г никел  Рене  в качестве катализатора гидрировани . Степень заполнени  автоклава продуктами реакции составл ет 25%. Автоклав трижды продувают водородом с начальным давлением 140 атм. С помощью электропечи повышают температуру

ль 14380G2

до 200° и поддерл 1шают ее на этом уровне в течение 5,5 час. При этом дав;;е;:ие в реакторе сначала повышветс  до 222 атм, а затем падает до 200 атм за счет поглощени. . части водорода. После охлаждени  автоклава остатки, водорода сбрасываютв атмосферу и извлекают продукт реакции.. После отфильтровьГваиАв/катализатора ггроизвод т разгонку nd:i вакуумом. При температур ;10 100° и остаточном давлении 45-50 мА рт. ст. отгон етс  диоксан, а ем нри температуре 82° и остаточном давлении И -12 мм рт. ст. отгон етс  М-метил-а-пирролидон . Выход продукта 71,6% от теоретического..

Г1 р е д м е т и з о, б р е т е н и  

Способ получени  N-метнл-и-пирролидона, отличающийс : тем, что, N-метилсукцинимид восстанавливают водородом в растворе лиоксана над нике„чем Рене  ири температуре около 200° и давлени .;

20U-222 «7-.1L.