SU1410460A1

SU1410460A1 - Способ получени диалкилтеллуридов

Info

Publication number: SU1410460A1
Application number: SU864111204A
Authority: SU
Inventors: В.А. Потапов; Т.Н. Рахматулина; Е.Н. Каратаев; Н.К. Гусарова; С.В. Амосова
Original assignee: Институт Органической Химии Со Ан Ссср
Priority date: 1986-06-12
Filing date: 1986-06-12
Publication date: 1990-10-23

Abstract

Иэобретенне касаетс теллурор- ганических веществ, в частности получени дкалкилтеллуридов, где алкнл - этил, изо- или н пропил, бутил, пен- тил, используемых в производстве полупроводников . Процесс ведут реакцией элементарного теллура Те с алкил- бромидом (АБ) в присутствии гидроксида щелочного металла - КОИ, восстановител - RnC3j и катализатора - триалкил (Cj-Cte ) метиламмонийхлорида при 80- . Мол рное соотношение Те, АВ, SnClt и КОН 1:(2-3):(1-1,15):(5-9). Этн услови позвол ют повысить вьЬсод целевых веществ до без необходимости их очистки и использовл- g ни инертной атмосферы. (Л

Description

4i)k

О

Изобретение относитс к области эпементоорганического синтеза, а именно к усовершенствованному способу получени диалкилтеллуридов формулы . 1

. RTeR.

где R,- CiHj, С/Н, i - GjH, ,

s

использутощихс в производстве нопу проводниковых материалов.

Целью изобретени вл ютс увели . чение выхода целевых продуктов и

упрощение процесса,, что достигаетс взаимодействием элементарного Tejuiypa с алкилбромидами в водной среде в присутствии гидроксида кали , восстановител - хлористого олова и добавки межфазного катализатора, в качестве которого вз т адоген 464 триалкил (Cj-Cio ) метиламмонийхлорнд,

Адоген 464,5 Те + 2 RBr + б КОН -f SnCl ;

- RTeR + + 2 KBr + 2 КСИ+ 3 H20

30

Пример, в четырехгорлрвую колбу, снабженную механической мешал кой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 12,7 г 10,1 моль), растертого в поро- шок теллура, 30 г (0,13 моль) SnClj л 35 и2 Н,0, 1,2 г (1% от массы реагентов) AlKjKMeCi и раствор 50 г (0,75 моль) 85%-ного КОН в 150 мл воды и нагре вают при на вод ной бане, равномерно добавл по капл м 34,3 г 0,25 моль) бутилбромида в течение 150 мин при интенсивном перемешивании . Смесь перемешивают еще в течение 10 мин, затем ее охлаждают, зкстра- гирутот хлористым метиленом (или эфи- . ром), отдел ют органический слой, сушат KjCOj, отгон ют хлористьш метилен (или эфир) при атмосферном давлении . Разгонкой остатка при уменьшен- ном давлении ( мм рт.ст,) полу- чают 23,6 г дибутилтеллурида (выход, 98%).

Пример 2, В услови х, приве- денных в примере 1, но при использовании в качестве алкилбромида амилбро- мил(а (37,8 г, 0,25 моль) получают 25,8 г диамшггеллурида (выход 96%Ь

0

.

5

0

5

0

5

Пример 3. В услови х, приве- денньк в примере 1, но при использовании в качестве алкилбромида пропил- бромида (30,8 г, 0,25 моль) получают 20,7 г дипропилтеллурида (выход 97%),

Пример 4,В услови х, приведенных в примере 1, но при использовании в качестве алкилбромида изопро- пилбромида (30,8 г, 0,25 моль) получают 19,8 г диизопропилтеллурида (выход 93%),

Пример 5,В услови х, привег денных в примере 1, но при йспользо- вании в качестве алкилбромида этил- бромида (27,2 г, 0,25 моль) получают 17,2 г дизтилтеллурида (выход 93%).

Пример 6,В услови х, приведенных в примере 1, но в отсутствие адогена 464 получают 8,1 г дибутил- теллурида (выход 30%)

Пример 7. В услови х, приведенных в примере 1, но при использовании 35,6 г (0,89 МОЛ) NaOH вместо КОП.получают 12,0 г дибутилтеллуридд (выход 50%)

Пример 8, В услови х, npirae- денных в примере 1, но при использовании 27,4 г (0,2 моль) бутилбромида получают 21,7 г дибутилтеллурида (выход 90%),

Пример 9,В услови х, приведенных в примере 1, но при использовании 41,1 г (0,3 моль) бутилбромида получают 21,7 г дибутилтеллурида (выход 90%),

Пример 10, В услови х, приведенных в примере 1, но при использовании 22,6 г (0,1 моль) и г (0,6 моль) 85%-Д10го КОН (соотношение реагентов Те, НВг, SnCl и КОН 1:2,5:1:6) получают 18,1 дибутилтеллурида (выход 75%),

Пример 11, В услови х, приведенных в примере 1, но при исполь- i зовании 33,9 г (0,15 моль) и 59,3 (0,9 моль) 85%-ного КОН (соот-. ношение реагентов Те, RBr, SnCl и КОН 1:2,5:1,5:9) получают 20,5 г дибутилтеллурнда (выход 85%),

П р и м е р 12, В услови х, приведенных в примере 1, но при осуществлении процесса при 90 С получают 21,5 г дибутилтеллурида (выход 89%).

Пример I 3. В услови х, при- вeдeнF ы.x в примере 1 , но при осуще-

ствленни процесса при получают

18,1 г дибутилтеллурида (выход 75И).

I

Пример 14, В услови х, при- веденных в примере I, но при продол жителъности процесса 120 мин получа ют 18,1 г дибутилтеллурида (выход 751).

Таким образом, разработанный спог соб получени дйапкнлтеппуридов обладает р дом существенных преиму ществ по сравнению с прототипом, выход целевых продуктов -увеличивает- с до 93-98%, против 60-70% позво- л ет получить индивт1дуальиые диалкил- теллуриды, не требующие дополнительной очистки на ректификационной колон не, исключаетс использование органических растворителей и процесс не требует использовани инертной атмосферы .

Claims

Формула изобретени

Способ получени диалкилтеллури дов общей формулы RTeR, где R - CjH CjH| , i CjHj, , , взаимодействием элементарного теллура с алкилбромидами в присутствии гидрок- сида щелочного металла и восстановите л в водной среде при нагревании, отлича-ющийс тем, что, с целью повышени выхода целевых продуктов л упрощени процесса, в качестве восстановител используют хлористое олово в качестве гидрокси да щелочного металла - гидроксид кали и процесс провод т в присутствии в качестве межфазного катализатора триалкил (Cg-C ) метиламмоний- хлорида при мол рном соотнощенни Те, RBr, SnCli и КОН l(2-3):U-l,5): :(6-9) и температуре В0 97 с,