SU1367851A3 - Способ очистки фосфорной кислоты - Google Patents

Способ очистки фосфорной кислоты Download PDF

Info

Publication number
SU1367851A3
SU1367851A3 SU802943652A SU2943652A SU1367851A3 SU 1367851 A3 SU1367851 A3 SU 1367851A3 SU 802943652 A SU802943652 A SU 802943652A SU 2943652 A SU2943652 A SU 2943652A SU 1367851 A3 SU1367851 A3 SU 1367851A3
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
alcohol
acid
extraction
phosphoric acid
phase
Prior art date
Application number
SU802943652A
Other languages
English (en)
Inventor
Градль Райнхард
Шредтер Клаус
Элерс Клаус-Петер
Шайбитц Вольфганг
Original Assignee
Хехст Аг (Фирма)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=6074853&utm_source=***_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=SU1367851(A3) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Хехст Аг (Фирма) filed Critical Хехст Аг (Фирма)
Application granted granted Critical
Publication of SU1367851A3 publication Critical patent/SU1367851A3/ru

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/16Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
    • C01B25/46Preparation involving solvent-solvent extraction
    • C01B25/461Preparation involving solvent-solvent extraction the phosphoric acid present in the medium obtained after reaction being first extracted from the liquid phase formed or separated then re-extracted as free acid by using water or as a phosphate by using a basic compound
    • C01B25/462Preparation involving solvent-solvent extraction the phosphoric acid present in the medium obtained after reaction being first extracted from the liquid phase formed or separated then re-extracted as free acid by using water or as a phosphate by using a basic compound the extracting agent being alcohol or a mixture of alcohols
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/16Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
    • C01B25/46Preparation involving solvent-solvent extraction
    • C01B25/461Preparation involving solvent-solvent extraction the phosphoric acid present in the medium obtained after reaction being first extracted from the liquid phase formed or separated then re-extracted as free acid by using water or as a phosphate by using a basic compound

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Removal Of Specific Substances (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)
  • Materials For Medical Uses (AREA)
  • Ultra Sonic Daignosis Equipment (AREA)
  • Medicines Containing Antibodies Or Antigens For Use As Internal Diagnostic Agents (AREA)
  • Separation Of Suspended Particles By Flocculating Agents (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)

Abstract

Изобретение относитс  к способу очистки фосфорной кислоты, полученной серно-кислотным разложением природных фосфатов, с помощью жидкостной экстракции амиловым спиртом. Целью изобретени   вл етс  упрощение процесса, I устранение инкрустации оборудовани  при сохранении высокой степени экстракции кислоты. Процесс осуществл ют в нескольких последовательных зонах смешени  и разделе-ни  фаз при противоточной подаче реагентов при объемном соотношении спирта и кислоты 4,8:1 в случае безводного спирта и 7,2:1, и 8,2:1 в случае насыщенного водой спирта. Зоны смешени  перед экстракцией заполн ют кислотой и спирт и кислоту подают в таком количестве , при котором в каждой зоне смешени  устанавливают и поддерживают объемное соотношение спирта и кислоты

Description

сы
1
Изобретение относитс  к способу очистки фосфорной кислоты, полученной сернокислотным разложением природных фосфатов, с помощью жидкостной экстракции амиловым спиртом.
Целью изобретени   вл етс  упрощение процесса, устранение инкрустации оборудовани  при сохранений высокой степени экстракции кислоты.
Пример 1. Фосфорную кислоту экстрагируют безводным нормальным амиловым.спиртом из раствора, полученного из марокканского фосфорита. . Фосфорна  кислота содержит 50% , и примеси в зависимости от содержани  , ч./мпн: железо 4070, алюминий 2200, магний 8460, кальций 2500, ванадий 460, марганец 80,- а также 0,15% сульфат-иона. 1 л/ч указанной кислоты совместно с 0,25 л/ч рециркулируемого промывного раствора обрабатывают в п тиступенчатом проти- воточном аппарате при перемешивании 6 л/ч спирта, в котором содержитс  60 мл концентрированной серной кислоты , что соответствует 1,12 М HjP04, св занной с катионами. Объемное соотношение органической и водной фаз
В случае, когда зону смешени  предварительно не заполн ют водной фазой и водную фазу диспергируют в органической, уже через 18 ч на мешалке четвертой экстракционной зоны образуютс  отложени , которые необходимо удал ть. Степень извлечени  фосфорной кислоты в органическую фа
10 ЗУ составл ет 97,4%. Экстракт содер жит органические примеси в виде хло пьевидного объемистого осадка, кото рые извлечены из водного раствора совместно с фосфорной кислотой.
If В прототипе экстракцию фосфорной кислоты ведут алифатическим спиртом из 10%-ного раствора при соотношени органической и водной фаз 4:1. При
20
этом спирт диспергируют в водном ра
творе, но зону смешени  предварител но им не заполн ют. Степень извлечени  фосфорной кислоты в органичес кую фазу составл ет 95-98%. Водную фазу перекачивают с помощью насоса 25 Вследствие этого из водного раствор выпадают инкрустирующие отложени .
Пример 2. Фосфорную кислоту полученную из фосфата Курибга и име щую, %: 46,2, FeO,27; А10,21; Mg
при экстракции составл ет 4,8:1. Пе- 30 0,56; Са 0,04; V 0,01, 0,13,- и
ред экстракц ией зону смешени  заполн ют водной фазой. В процессе экстракции в зоне смешени  поддерживают объемное соотношение органической и водной фаз 0,33:1, при этом в водной фазе диспергируют органическую.
Процесс провод т 24 ч. Получают 423,1 г/ч рафината с содержанием Рг0 2,55%. Степень извлечени  фосфорной кислоты в органическую фазу составл ет 98,6%. Рафинат обладает хорошей текучестью и может транспортироватьс  с помощью дозирующего поршневого насоса . В колонне с сетчатыми тарелками из рафината отгон ют спирт в результате дистилл ции с помощью пара, подаваемого противотоком.
В процессе экстракции мешалки и другие элементы конструкции, соприкасающиес  с водным раствором, остаютс  сврбодными от инкрустаций. Реэк- стракцию фосфорной кислоты из отделенной органической фазы осуществл ют водой в 10-ступе,нчатой экстракционной колонне с соотношением воды к экстракту, равным 1:6. Получают очищенную фосфорную кислоту. Имеющую 34,5% , по ч./млн Fe, А1, Mg, Са, V, Мп, 100 ч./млн SOV35
40
20 ч./млн Мп, в количестве 1,5 л/ч подают в колонну системы Кюни, имею щую внутренний диаметр 60 мм и 30 практических тарелок. Противотоком подают.в 7,2 раза больше спиртовой смеси, состо щей из 75% амилового спирта и 25% изоамилового спирта, о разующегос  при оксосинтезе. В спиртовую смесь предварительно ввод т 76,5 мл концентрированной серной ки лоты, содержащей 5,5% воды. Соотношение фаз в процессе экстракции 7,2:1. Активную часть колонны заполн ют неочищенной кислотой и дисперги
45 руют в ней органическую фазу, причем граница раздела фаз возникает в нижней трети верхней зоны разделени . Число оборотов мешалки (диаметр 40 мм 300 мин . Объемное отношение органиgQ ческой фазы к водной в зоне смешени  поддерживают равным 0,43:1. Получают 1,17 кг/ч рафината, содержащего 124,5 г . Степень извлечени  фос форной кислоты в органическую фазу составл ет 97,6%. В течение 8 сут ко лонна и измерительно-технические устройства остаютс  свободными от от ложений. Реэкстракцию фосфорной кислоты провод т аналогично примеру.1 и
78512
В случае, когда зону смешени  предварительно не заполн ют водной фазой и водную фазу диспергируют в органической, уже через 18 ч на мешалке четвертой экстракционной зоны образуютс  отложени , которые необходимо удал ть. Степень извлечени  фосфорной кислоты в органическую фа10 ЗУ составл ет 97,4%. Экстракт содержит органические примеси в виде хлопьевидного объемистого осадка, которые извлечены из водного раствора совместно с фосфорной кислотой.
If В прототипе экстракцию фосфорной кислоты ведут алифатическим спиртом из 10%-ного раствора при соотношении органической и водной фаз 4:1. При
20
этом спирт диспергируют в водном
творе, но зону смешени  предварительно им не заполн ют. Степень извлечени  фосфорной кислоты в органическую фазу составл ет 95-98%. Водную фазу перекачивают с помощью насоса. 25 Вследствие этого из водного раствора выпадают инкрустирующие отложени .
Пример 2. Фосфорную кислоту, полученную из фосфата Курибга и имеющую , %: 46,2, FeO,27; А10,21; Mg
30 0,56; Са 0,04; V 0,01, 0,13,- и
0 0,56; Са 0,04; V 0,01, 0,13,- и
5
0
20 ч./млн Мп, в количестве 1,5 л/ч подают в колонну системы Кюни, имеющую внутренний диаметр 60 мм и 30 практических тарелок. Противотоком подают.в 7,2 раза больше спиртовой смеси, состо щей из 75% амилового спирта и 25% изоамилового спирта, образующегос  при оксосинтезе. В спиртовую смесь предварительно ввод т 76,5 мл концентрированной серной кислоты , содержащей 5,5% воды. Соотношение фаз в процессе экстракции 7,2:1. Активную часть колонны заполн ют неочищенной кислотой и дисперги5 руют в ней органическую фазу, причем граница раздела фаз возникает в нижней трети верхней зоны разделени . Число оборотов мешалки (диаметр 40 мм ) 300 мин . Объемное отношение органиQ ческой фазы к водной в зоне смешени  поддерживают равным 0,43:1. Получают 1,17 кг/ч рафината, содержащего 124,5 г . Степень извлечени  фосфорной кислоты в органическую фазу составл ет 97,6%. В течение 8 сут колонна и измерительно-технические устройства остаютс  свободными от отложений . Реэкстракцию фосфорной кислоты провод т аналогично примеру.1 и
получают очищенную кислоту, имеющую 33,9% PjOff, ПО/-1 ч./млн Fe, А1, Mg, Са, V, Мп, 100 ч./млн . Опыт повтор ют с теми же расходами фаз, но активную часть колонны заполн ют спиртом и границу раздела фаз поддерживают в нижней зоне разделени . В этом случае водньй раствор кислоты диспергируют в спирте. Объемное соотношение органической и водной фаз в зоне смешени  составл ет 9:1. В этом случае степень извлечени  фосфорной кислоты в спирт составл ет 96,2%. В течение 2 ч работы колонны на мешалке и других элементах конструкции образуютс  отложени .
Пример 3.В восьмиступенчатом противоточном аппарате из 1 л/ч неочищенной фосфорной кислоты Фалабор- ва, имеющей следующий состав, мас.%: 41,5, Fe 0,43; Al 0,19; Mg 1,20; Са 0,10; S0 0,11,- 38 ч./млн V и 180 ч./мпн Мп, экстрагируют фосфорл ет 92,5%. Экстракт содержит орга- нические примеси из водного раствора, унос водной фазы с экстрактом состав- . л ет 1,5%, вследствие чего необходимо дополнительно очищать экстракт.
10
Фррмула изобретени  1. Способ очистки фосфорной кисложением природных фосфатов, включающий экстракцию ее амиловым Ъпиртом в нескольких последовательных зонах 15 смешени  и разделени  фаз при проти- воточной подаче реагентов и диспергирование спирта в кислоте, отделение насьш1енного кислотой спирта от обедненного водного раствора, реэкстрак- 20 цию фосфорной кислоты водой с отделением продукта от регенерированного спирта и возврат спирта на экстракцию , отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса, ную кислоту 8,2 л/ч насьщенного водой 25 устранени  инкрустации оборудовани  амилового спирта, в который добавл - при сохранении высокой степени эк13678514
л ет 92,5%. Экстракт содержит орга- нические примеси из водного раствора, унос водной фазы с экстрактом состав- . л ет 1,5%, вследствие чего необходимо дополнительно очищать экстракт.
10
Фррмула изобретени  1. Способ очистки фосфорной кисло
ют 40 мл/ч концентрированной серной кислоты. Предварительно зону смешени  заполн ют исходным раствором фосфорной кислоты и спирт диспергируют в зо водной фазе, при этом в зоне смешени  поддерживают объемное отношение органической и водной фаз 0,54:1. Степень экстракции кислоты составл ет 95%. Экстракт бесцветный и не содержит твердых взвесей.
Реэкстракцию фосфорной кислоты провод т аналогично примеру 1 и получают очищенную кислоту, содержащую 32,6% , по 1 ч./млн Fe, Al, Mg, 40 Са, V, Ш, 110 ч./млн S02.
При диспергировании водного раствора в спирте объемное соотношение органической фазы в водной зоне сме35
стракции кислоты, спирт и кислоту н экстракцию подают в объемном соотно шении, равном 4,8:1 в случае безвод ного спирта, или 7,2:1, или 8,2:1 в случае насьш1енного водой спирта, зо смешени  перед экстракцией заполн ю кислотой., причем спирт и кислоту по дают в таком количестве, при которо в каждой зоне смешени  устанавливаю и поддерживают объемное соотношение спирт:кислота, равное (0,33-0,54):1
2.Способ ПОП.1, отличаю щийс  тем, что в спирт ввод т серную кислоту в количестве, эквива лентном количеству фосфорной кислот св занной с катионами.
3.Способ ПОП.1, отличаю
тем, что очистке подверщ и и с  
шени  устанавливаетс  7,3:1. Степень g гают фосфорную кислоту, содержащую экстракции фосфорной кислоты состав- 41,5-50% PjOy.
о
0
5
стракции кислоты, спирт и кислоту на экстракцию подают в объемном соотношении , равном 4,8:1 в случае безводного спирта, или 7,2:1, или 8,2:1 в случае насьш1енного водой спирта, зоны смешени  перед экстракцией заполн ют кислотой., причем спирт и кислоту подают в таком количестве, при котором в каждой зоне смешени  устанавливают и поддерживают объемное соотношение спирт:кислота, равное (0,33-0,54):1.
2.Способ ПОП.1, отличающийс  тем, что в спирт ввод т серную кислоту в количестве, эквивалентном количеству фосфорной кислоты, св занной с катионами.
3.Способ ПОП.1, отличаютем , что очистке подверщ и и с  

Claims (3)

  1. Ф ,о р м у л а изобретения
    1. Способ очистки фосфорной кислоты, полученной сернокислотным разложением природных фосфатов, включающий экстракцию ее амиловым Спиртом в нескольких последовательных зонах смешения и разделения фаз при противоточной подаче реагентов и диспергирование спирта в кислоте, отделение насыщенного кислотой спирта от обедненного водного раствора, реэкстракцию фосфорной кислоты водой с отделением продукта от регенерированного спирта и возврат спирта на экстракцию, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, устранения инкрустации оборудования при сохранении высокой степени экстракции кислоты, спирт и кислоту на экстракцию подают в объемном соотношении, равном 4,8:1 в случае безводного спирта, или 7,2:1, или 8,2:1 в случае насыщенного водой спирта, зоны смешения перед экстракцией заполняют кислотой., причем спирт и кислоту подают в таком количестве, при котором в каждой зоне смешения устанавливают и поддерживают объемное соотношение спирт:кислота, равное (0,33-0,54):1.
  2. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в спирт вводят серную кислоту в количестве, эквивалентном количеству фосфорной кислоты, связанной с катионами.
  3. 3. Способ по п.1, отличающий с я тем, что очистке подвергают фосфорную кислоту, содержащую 41,5-50% Р205 .
SU802943652A 1979-07-04 1980-07-03 Способ очистки фосфорной кислоты SU1367851A3 (ru)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19792926943 DE2926943A1 (de) 1979-07-04 1979-07-04 Verfahren zur reinigung von nassverfahrensphosphorsaeure

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1367851A3 true SU1367851A3 (ru) 1988-01-15

Family

ID=6074853

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU802943652A SU1367851A3 (ru) 1979-07-04 1980-07-03 Способ очистки фосфорной кислоты

Country Status (18)

Country Link
US (1) US4346066A (ru)
EP (1) EP0022477B1 (ru)
JP (1) JPS5924723B2 (ru)
AT (1) ATE30140T1 (ru)
BR (1) BR8004138A (ru)
CA (1) CA1141941A (ru)
DD (1) DD151920A5 (ru)
DE (1) DE2926943A1 (ru)
DK (1) DK156951C (ru)
ES (1) ES491919A0 (ru)
FI (1) FI70559C (ru)
IL (1) IL60427A (ru)
MA (1) MA18887A1 (ru)
MX (1) MX152984A (ru)
PH (1) PH16195A (ru)
SU (1) SU1367851A3 (ru)
TR (1) TR21265A (ru)
ZA (1) ZA803999B (ru)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3246415A1 (de) * 1982-12-15 1984-06-20 Hoechst Ag, 6230 Frankfurt Verfahren zur reinigung von nassverfahrenphosphorsaeure
MA33379B1 (fr) * 2009-05-27 2012-06-01 Easymining Sweden Ab Production de phosphates d'ammonium

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1292338A (fr) * 1961-03-22 1962-05-04 Ets Kuhlmann Procédé d'obtention d'acide phosphorique pur par voie humide
GB1042621A (en) * 1962-04-04 1966-09-14 Ishihara Sangyo Kaisha Liquid-liquid contact process and apparatus
BE757550A (fr) * 1969-10-16 1971-03-16 Giulini Gmbh Geb Procede de preparation de phosphates purs a partir d'acides phosphoriques impurs
SE366972B (ru) * 1970-06-12 1974-05-13 Azote & Prod Chim
DE2321751C3 (de) * 1973-04-30 1981-11-19 Hoechst Ag, 6000 Frankfurt Verfahren zur Reinigung von Naßphosphorsäure
US4196180A (en) * 1973-07-04 1980-04-01 Hoechst Aktiengesellschaft Purification of phosphoric acid by means of organic solvents
DE2657189B2 (de) * 1976-12-17 1980-02-07 Hoechst Ag, 6000 Frankfurt Verfahren zur Reinigung von NaBverfahrensphosphorsäure
DE2657190C2 (de) * 1976-12-17 1982-11-04 Hoechst Ag, 6000 Frankfurt Verfahren zur Reinigung von Naßverfahrensphosphorsäure

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Патент DE № 2657.189, кл. С 01 В 25/46, 1978. Патент GB № 1042621,. кл. С 1 А, 1976. *

Also Published As

Publication number Publication date
IL60427A (en) 1983-11-30
EP0022477A2 (de) 1981-01-21
DK156951C (da) 1990-03-26
MX152984A (es) 1986-07-14
JPS5924723B2 (ja) 1984-06-12
ES8101021A1 (es) 1980-12-16
DK287880A (da) 1981-01-05
EP0022477B1 (de) 1987-10-07
ATE30140T1 (de) 1987-10-15
JPS569203A (en) 1981-01-30
BR8004138A (pt) 1981-01-21
MA18887A1 (fr) 1981-04-01
ZA803999B (en) 1981-07-29
US4346066A (en) 1982-08-24
DK156951B (da) 1989-10-23
EP0022477A3 (en) 1981-08-05
DE2926943A1 (de) 1981-01-29
DE2926943C2 (ru) 1988-01-28
DD151920A5 (de) 1981-11-11
FI70559C (fi) 1986-09-24
PH16195A (en) 1983-07-28
FI70559B (fi) 1986-06-06
IL60427A0 (en) 1980-09-16
ES491919A0 (es) 1980-12-16
FI802126A (fi) 1981-01-05
TR21265A (tr) 1984-03-15
CA1141941A (en) 1983-03-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3367749A (en) Purifying phosphoric acid using an amine extractant
DE1767442C3 (de) Kontinuierliches Verfahren zum Reinigen einer Rohphosphorsäureaufschlußlösung
SU1367851A3 (ru) Способ очистки фосфорной кислоты
US4018869A (en) Process for the extractive purification of phosphoric acid containing cationic impurities
EP1178028B1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Erzeugung von Reinstaromaten
CA1086474A (en) Process and apparatus for recovering alcoholic phosphoric acid solutions from acid phosphates
US3297401A (en) Process for refining phosphoric acid preparations
DE3002359C2 (de) Verfahren zum Entfernen von Verunreinigungen aus einer rohen Naßverfahrensphosphorsäure
US4082836A (en) Process for the purification of phosphoric acid by extraction
DE10038320C1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Entfernung von sauren und/oder basischen Bestandteilen aus Kohlenwasserstoffen
EP0100765A1 (de) Verfahren zur Abtrennung und Rückgewinnung von halogenierten Kohlenwasserstoffen
DE1567590B1 (de) Verfahren zur Reinigung und Konzentrierung von Phosphorsaeure
KR19990028257A (ko) 추출에 의한 액체 매질 정제방법
DE3376000D1 (en) Process for the purification of wet-process phosphoric acid
US4678650A (en) Process for making an alkali phosphate solution
IL42487A (en) Process for the extractive purification of phosphoric acid containing cationic impurities
US4207303A (en) Method for producing pure phosphoric acid
US3911087A (en) Selective solvent extraction of sulfate impurities from phosphoric acid
SU470492A1 (ru) Способ получени фосфорной кислоты
DE1294944B (de) Verfahren zur kontinuierlichen Reinigung von Phosphorsaeure aus dem Schwefelsaeureaufschluss von phosphathaltigen Gesteinen
DE2822303A1 (de) Verfahren zur herstellung einer praktisch fluorfreien konzentrierten phosphorsaeureloesung
RU2075436C1 (ru) Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты
SU1430341A1 (ru) Способ переработки фосфоритов
SU451640A1 (ru) Способ очистки сточных вод от нефтепродуктов
RU2109681C1 (ru) Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты